Способ выделения n-монометиланилина из катализатов n- гидроалкилирования анилина метанолом

Способ выделения n-монометиланилина из катализатов n- гидроалкилирования анилина метанолом

Реферат

 

Изобретение относится к улучшенному способу выделения N-монометиланилина из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом. Способ заключается в том, что из катализата, содержащего N-монометиланилин, метанол, N,N-диметиланилин, воду, микропримеси толуидинов, основания Шиффа и другие побочные продукты, и полученного N-гидроалкилированием анилина метанолом при повышенной температуре в присутствии водорода и медьсодержащего катализатора, выделяют основное количество воды и метанола на двух ректификационных колоннах при атмосферном давлении с последующей вакуумной ректификацией в третьей ректификационной колонне обезметаноленного и обезвоженного катализата с боковым отбором целевого продукта из отгонной секции третьей колонны, причем третья колонна оснащена регулярной гофрированной насадкой, имеющей удельную поверхность, высоту гофр, шаг между ними и угол наклона их к вертикали, обеспечивающие отношение плотности орошения насадки, определяемой как отношение расхода жидкости в сечении колонны к площади сечения (м³/м²ч), к F-фактору пара, определяемому как произведение линейной скорости пара и квадратного корня из плотности пара (кг^0,5м^-0,5с^-1), в укрепляющей секции колонны в интервале 1-3:1 и в отгонной секции колонны 2-4:1, при разности температур между точками бокового отбора целевого продукта из отгонной секции колонны и подачи сырья в колонну в интервале 7-30^oС, плотности пара в среднем сечении отгонной секции колонны 0,2-0,5 кг/м³.

Изобретение относится к химической технологии, точнее к способу выделения N-монометиланилина (ММА) из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом в присутствии водорода при атмосферном давлении и повышенной температуре в паровой фазе на медьсодержащем катализаторе. ММА в основном используется в качестве базового компонента высокооктановых присадок к бензинам, в производстве высококачественных красителей, медпрепаратов и ряда других продуктов органического синтеза.

Катализаты N-гидроалкилирования анилина метанолом помимо ММА содержат примеси непревращенных анилина и метанола, реакционной воды, побочного продукта реакции N, N-диметиланилина (ДМА); в них могут также присутствовать в незначительных количествах примеси толуидинов, основания Шиффа (N-метиленанилина), высококипящих побочных продуктов (ВПП).

Наиболее трудноотделимыми от целевого ММА компонентами катализата являются анилин, ДМА, толуидины, основание Шиффа. В соответствии с действующими ТУ на ММА марки "высший сорт" концентрация анилина в нем не должна превышать 0,5 мас. %, ДМА 1,3 мас.% при концентрации основного вещества не менее 98 мас.%.

Необходимо отметить, что повышенное содержание анилина в ММА, используемом в качестве высокооктановой присадки к моторным топливам, приводит к ухудшению таких регламентируемых ГОСТ показателей товарного бензина, как концентрация фактических смол, цветность.

В связи с этим в ряде случаев при продаже ММА на экспорт некоторые фирмы запрашивают продукт, содержащий не более 0,30 мас.% анилина при использовании его в качестве присадки и не более 0,10 мас.% для производства медпрепаратов (пат. Японии 53-30691, опубл. 13.11.78 г.).

Заявителями выявлен ряд патентов, относящихся к синтезу ММА N-алкилированием анилина метанолом (например, пат. Польши 160378, опубл. 31.03.92 г.; пат. США 5159115, опубл. 27.10.92г.; пат. СРР 65765, опубл. 30.11.78 г.).

Однако все из указанных патентов посвящены либо разработкам новых катализаторов, либо усовершенствованию конструкции реакторов и оптимизации условий проведения синтеза.

Известен способ выделения ММА из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом, содержащих помимо ММА также метанол, воду, анилин, ДМА, ВПП с использованием трех ректификационных колонн, оснащенных массообменными тарелками или нерегулярной насадкой (пат. РФ 2167851, опубл. 27.05.2001 г.).

В соответствии с описанием указанного способа катализат N-гидроалкилирования анилина метанолом подают из реактора в питание первой колонны в виде перегретого пара вместе с водородом при температуре 180-250^oС.

Из дистиллята первой колонны на второй колонне по верху выделяют непрореагировавший метанол, возвращаемый в рецикл в реактор, а кубовый продукт расслаивают в отстойнике на органическую фазу, возвращаемую в синтез, и водную фазу, направляемую на термическое обезвреживание.

Кубовый продукт первой колонны направляют в питание третьей колонны, работающей под вакуумом, при температуре верха 95-120^oС, перепаде давления между тарелкой питания и верхом колонны 20-80 мм рт.ст. с выделением целевого ММА боковым погоном из нижней секции колонны. Недостатком способа является относительно невысокий выход ММА высшего сорта при его выделении из катализатов N-гидроалкилирования с повышенной концентрацией анилина, ДМА и содержащих примеси толуидинов, основания Шиффа, ВПП.

Как показали исследования, выделить из таких катализатов целевой ММА высшей очистки с концентрацией анилина 0,10 мас.%, ДМА 0,90 мас.% с использованием технологии предлагаемого способа возможно с невысоким выходом товарного продукта (80-90 мас.%).

Известен периодический или непрерывный способ выделения ММА из катализатов N-алкилирования анилина метанолом без водорода, из которых предварительно ректификацией выделено основное количество непрореагировавшего метанола и воды (пат. РФ 2163593, опубл. 27.02.2001 г., прототип).

Выделение ММА из предварительно обезметаноленного и обезвоженного катализата осуществляют в тепломассообменном аппарате (ТМА), снабженном тепломассообменными панелями специальной конструкции с удельной поверхностью 200-500 м²/м^з. Процесс разделения ведут при перепаде давления в ТМА 10-80 мм рт. ст. , температуре на пятой теоретической тарелке от низа аппарата 110-140^oС, остаточном давлении верха 20-100 мм рт.ст. с выводом товарного ММА по верху - при работе в периодическом режиме и по низу - в непрерывном.

Недостатком способа является невысокий выход и качество целевого ММА при выделении его из катализатов с повышенным содержанием анилина, ДМА, примесей основания Шиффа и ВПП, особенно, когда приходится переоснащать под регулярную насадку тарельчатые колонны с относительно небольшой высотой рабочей части (см. пример 2).

Цель предлагаемого изобретения - увеличение выхода и качества товарного ММА, выделяемого из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом с повышенной концентрацией анилина, ДМА, прочих близкокипящих к ММА примесей, снижение энергозатрат на стадии разделения, а также возможность использования для этой цели колонн с небольшим числом массообменных тарелок (15-20 штук), при межтарелочном расстоянии 300-500 мм после переоснащения их регулярной насадкой.

Поставленная цель достигается путем обезметаноливания и обезвоживания ректификацией катализата, полученного N-гидроалкилированием анилина метанолом при повышенной температуре в присутствии водорода и медьсодержащего катализатора, на двух колоннах, работающих при атмосферном давлении с последующей ректификацией кубового продукта в вакуумной колонне, оснащенной регулярной насадкой, изготовленной из гофрированного металлического листа с удельной поверхностью, высотой гофр, шагом между ними и углом наклона их к вертикали, при которых обеспечивается отношение плотности орошения регулярной насадки к F-фактору пара, поднимающегося по колонне в укрепляющей секции в интервале 1-3: 1, в отгонной секции 2-4:1. Процесс проводят при разности температур между потоками бокового отбора целевого ММА и подаваемого на разделение катализата 7-30^oС, плотности пара в средней части отгонной секции колонны 0,2-0,5 кг/м³. [Плотность орошения насадки - это отношение расхода жидкости в сечении колонны к площади сечения, м³/м²час; F-фактор пара равен произведению линейной скорости пара и квадратного корня из плотности пара, кг^0,5м^-0,5c^-1].

Вышеуказанные соотношения плотности орошения к F-фактору пара могут быть достигнуты, в частности, комбинированием типов регулярной насадки по высоте ректификационной колонны: верхняя часть слоев насадки имеет удельную поверхность 600-900 м²/м³, нижняя часть 100-300 м²/м³.

Как показали проведенные пилотные испытания, такое комбинирование различных насадок по слоям позволяет повысить производительность ректификационной колонны по целевому продукту в расчете на 1 м³ регулярной насадки, повысить его чистоту, снизить энергозатраты на его выделение.

Заявленные диапазоны разности температур потоков бокового отбора и питания колонны, плотности пара в указанном сечении достигаются регулированием расхода греющего пара в кипятильник и охлаждающей воды в дефлегматор колонны.

Использование заявленных приемов при ректификационном выделении ММА высшего сорта из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом позволяет существенно интенсифицировать рассматриваемое разделение, а именно увеличить удельную эффективность (число теоретических тарелок на метр насадки), допустимую пропускную способность колонны по пару и жидкости. В этом основное преимущество предлагаемого способа по сравнению с известными способами, поскольку его применение позволяет осуществлять модернизацию ректификационных колонн с небольшим числом тарелок и межтарелочным расстоянием и таким образом создавать достаточно эффективные колонны с высокой пропускной способностью по пару и жидкости. Существенными отличительными признаками предлагаемого способа являются: - выделение ММА высокого качества из предварительно обезметаноленного и обезвоженного катализата N-гидроалкилирования анилина метанолом с повышенным содержанием анилина, ДМА (а также при наличии в нем примесей толуидинов, основания Шиффа, ВПП) осуществляют в вакуумной ректификационной колонне, оснащенной регулярной насадкой, имеющей удельную поверхность, например, верхней части слоев насадки 600-900 м²/м³, а нижней части 100-300 м²/м³, высоту гофр, шаг между гофрами, угол их наклона к вертикали и другие конструктивные параметры рельефа поверхности насадки, при которых достигается отношение плотности орошения насадки к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны 1-3:1, в отгонной 2-4:1; - процесс разделения катализата проводят при разности температур между точками отбора целевого ММА из отгонной секции колонны и подачи сырья в колонну в интервале 7-30^oС, плотности пара в средней части отгонной секции колонны 0,2-0,5 кг/м².

Промышленная применимость способа подтверждается примерами.

Пример 1 (средние значения заявляемых параметров).

Катализат N-гидроалкилирования анилина метанолом после отгонки основной массы метанола и воды на двух ректификационных колоннах тарельчатого типа при атмосферном давлении направляют в качестве питания в среднюю часть вакуумной ректификационной колонны диаметром 2400 мм, высота рабочей части 8000 мм заполнена регулярной насадкой с удельной поверхностью косорифленого листа, равной 752 м²/м³, высотой гофр 8 мм, углом их наклона к вертикали 30^o, шагом между гофрами 5 мм, толщиной листа 0,4 мм, а также другими специально конструктивными параметрами рельефа ее поверхности, обеспечивающими отношение плотности орошения насадки к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны 1,5:1, в отгонной 2,6:1 (диаметр колонны 2400 мм). Насадка может быть выполнена в виде трех слоев с различной удельной поверхностью, причем два верхних слоя высотой по 2250 мм каждый заполнены насадкой с удельной поверхностью косорифленого листа, равной 752 м²/м³, с высотой гофр 8 мм, углом их наклона к вертикали 45^o, шагом между гофрами 5 мм, толщиной листа 0,4 мм, а также другими специально конструктивными параметрами рельефа ее поверхности, обеспечивающими отношение плотности орошения насадки к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны 1,5:1, в отгонной 2,6:1, а третий - нижний слой высотой 1000 мм заполнен регулярной насадкой с удельной поверхностью 252 м²/м³, с высотой гофр 10 мм, углом наклона 45^o, шагом между гофрами 8 мм, толщиной листа 0,4 мм (диаметр колонны 2400 мм).

Процесс выделения целевого ММА из катализата проводят при остаточном давлении в верху колонны 16 мм рт.ст., температуре верха 82^oС, низа 97^oС, орошения 45^oС, разности температур потоков бокового отбора целевого продукта и подаваемого на разделение катализата 17^oС, плотности пара в среднем сечении отгонной секции колонны 0,24 кг/м³. При указанных параметрах процесса разделения катализата средняя удельная эффективность насадки равна 4,6 т.т. /м, максимально допустимая нагрузка по пару при 80% от режима захлебывания 22 т/час, по жидкости 30 т/час.

Катализат, поступающий в питание колонны с расходом 7000 кг/час, имеет состав, мас.%.: метанол 0,35; вода 0,52; ММА 73,58; ДМА 11,74; анилин 12,92; прочие примеси 0,39 (толуидины, основание Шиффа, ВПП).

По верху колонны выделяют анилиновую фракцию с расходом 1189 кг/час состава, мас. %. : метанол 2,1; вода 2,9; ММА 5,5; ДМА 13,4; анилин 74,9; примеси 1,2.

Боковым отбором с 4 т.т. от куба колонны выводят 5121 кг/час целевого ММА состава, мас.%: ММА 99,12; ДМА 0,78; анилин 0,10; примеси 0,04.

В качестве кубового остатка выделяют 690 кг/час фракции состава, мас.%: ММА 6,4; ДМА 85,7; примеси 7,9, которую направляют на утилизацию. Выход целевого ММА составляет 98,7 мас.% от потенциального содержания в катализате. Расходный коэффициент по греющему пару, подаваемому в кипятильник колонны, 1,65 Гкал/т ММА.

Пример 2 (по способу-прототипу).

Катализат N-гидроалкилирования состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению в ТМА с рабочей высотой 8000 мм. Удельная поверхность тепломассообменных пакетов ТМА равна 300 м²/м³, высота Z-образных гофр 6 мм, угол их наклона к вертикали 45^o. Указанные конструктивные характеристики пакетов обеспечивают перепад давления между верхом и низом ТМА 18 мм рт.ст.

Процесс выделения ММА из катализата проводят при остаточном давлении в верху аппарата 70 мм рт.ст., в низу 88 мм рт.ст., температура верха 112^oС, орошения 53^oС, низа 149^oС, на 5-й т.т. от низа 128^oС.

При указанных режимных параметрах отношение плотности орошения насадки к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны равно 0,87:1, в отгонной 1,79:1. Плотность пара в средней части отгонной секции колонны 0,58 кг/м³, разность температур в точках вывода целевого ММА и ввода катализата в колонну 38^oС, при этом удельная эффективность ТМА составляет 2,7 т.т./м.

В результате разделения выделяют целевой продукт состава, мас.%: ММА 98,17; анилин 0,46; ДМА 1,14; примеси 0,23, с выходом от потенциала 94,3 мас.%.

Расходный коэффициент по греющему водяному пару 1,86 Гкал/т.

Пример 3 (нижняя заявляемая граница отношения плотности орошения к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что отношение плотности орошения к F-фактору пара в укрепляющей секции вакуумной колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 1:1.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,10; анилин 0,16; ДМА 0,68; примеси 0,06, с выходом 98,4 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,70 Гкал/т ММА.

Пример 4 (верхняя заявляемая граница отношения плотности орошения к F-фактору пара в укрепляющей секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что отношение плотности орошения к F-фактору пара в укрепляющей секции вакуумной колонны соответствует верхней заявляемой границе, а именно 3:1.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,04; анилин 0,28; ДМА 0,56; примеси 0,12, с выходом 98,2 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,60 Гкал/т ММА.

Пример 5 (нижняя заявляемая граница отношения плотности орошения к F-фактору пара в отгонной секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что отношение плотности орошения к F-фактору пара в отгонной секции вакуумной колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 2:1.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,07; анилин 0,13; ДМА 0,67; примеси 0,13, с выходом 98,6 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,72 Гкал/т ММА.

Пример 6 (верхняя заявляемая граница отношения плотности орошения к F-фактору пара в отгонной секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что отношение плотности орошения к F-фактору пара в отгонной секции вакуумной колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 4:1.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,16; анилин 0,21; ДМА 0,54; примеси 0,09, с выходом 98,9 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,84 Гкал/т ММА.

Пример 7 (нижняя заявляемая граница разности температур между точкой бокового отбора и точкой ввода сырья в колонну).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между точкой бокового отбора и точкой ввода сырья в колонну соответствует нижней заявляемой границе, а именно 7^oС.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА - 98,83; анилин 0,22; ДМА 0,20; примеси 0,07, с выходом 98,6 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,67 Гкал/т ММА.

Пример 8 (верхняя заявляемая граница разности температур между точкой бокового отбора и точкой ввода сырья в колонну).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между точкой бокового отбора и точкой ввода сырья в колонну соответствует нижней заявляемой границе, а именно 30^oС.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 98,61; анилин 0,33; ДМА 0,97; примеси 0,09, с выходом 98,5 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,83 Гкал/т ММА.

Пример 9 (нижняя граница плотности пара в средней части отгонной секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что плотность пара в средней части отгонной секции колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 0,20 кг/м³.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,20; анилин 0,34; ДМА 0,39; примеси 0,07, с выходом 98,7 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,60 Гкал/т ММА.

Пример 10 (верхняя граница плотности пара в средней части отгонной секции колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что плотность пара в средней части укрепляющей секции колонны соответствует верхней заявляемой границе, а именно 0,50 кг/м³.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 98,65; анилин 0,28; ДМА 1,29; примеси 0,11, с выходом 98,9 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,97 Гкал/т ММА.

Пример 11 (другой состав катализата).

Катализат N-гидроалкилирования анилина метанолом после отгонки основной массы метанола и воды на двух ректификационных колоннах при атмосферном давлении имеет состав, мас.%: вода 0,2; метанол 0,5; анилин 3,4; ДМА 2,5; ММА 93,4, подвергают разделению аналогично примеру 1. В результате боковым отбором с 4 т. т. от низа колонны выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,40; ДМА 0,54; анилин 0,06, с выходом от потенциального содержания в исходном катализате 99,1 мас.%.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта. Расходный коэффициент по греющему водяному пару 1,43 Гкал/т ММА.

Пример 12 (комбинирование различных типов насадок по слоям в колонне - нижние границы удельных поверхностей).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что используется комбинация регулярных насадок с удельной поверхностью, отвечающей нижней заявляемой границе, а именно два верхних слоя насадки имеют удельную поверхность 600 м²/м³, а нижний слой 100 м²/м³.

В результате ректификации выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,35; ДМА 0,53; анилин 0,08; примеси 0,04, с выходом целевого продукта 98,8% от потенциального содержания его в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему водяному пару 1,38 Гкал/т ММА.

Пример 13 (комбинирование различных типов насадок по слоям в колонне - верхние границы удельных поверхностей).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что используется комбинация регулярных насадок с удельной поверхностью, отвечающей верхней заявляемой границе, а именно два верхних слоя насадки имеют удельную поверхность 900 м²/м³, а нижний слой 300 м²/м³.

В результате ректификации выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,46; ДМА 0,43; анилин 0,07; примеси 0,04, с выходом целевого продукта 98,9% от потенциального содержания его в катализате. Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта. Расходный коэффициент по греющему водяному пару 1,31 Гкал/т ММА.

Пример 14 (нижнее значение остаточного давления в верху колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что остаточное давление в верху вакуумной колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 10 мм рт.ст.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,04; анилин 0,13; ДМА 0,80; примеси 0,03, с выходом 98,8 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,62 Гкал/т ММА.

Пример 15 (верхнее значение остаточного давления в верху колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что остаточное давление в верху вакуумной колонны соответствует верхней заявляемой границе, а именно 70 мм рт.ст.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 98,81; анилин 0,23; ДМА 0,90; примеси 0,06, с выходом 98,1 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,74 Гкал/т ММА.

Пример 16 (нижнее значение разности давлений между низом и верхом колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность давлений между низом и верхом колонны соответствует нижней заявляемой границе, а именно 8 мм рт.ст.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 99,12; анилин 0,11; ДМА 0,74; примеси 0,03, с выходом 98,9 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта. Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,60 Гкал/т ММА.

Пример 17 (верхнее значение разности давлений между низом и верхом колонны).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность давлений между низом и верхом колонны соответствует верхней заявляемой границе, а именно 40 мм рт.ст.

В результате выделяют целевой ММА состава, мас.%: ММА 98,66; анилин 0,21; ДМА 1,05; примеси 0,08, с выходом 98,9 мас.% от потенциального содержания в катализате.

Товарный продукт отвечает требованиям ТУ на ММА высшего сорта.

Расходный коэффициент по греющему пару равен 1,75 Гкал/т ММА.

Формула изобретения

Способ выделения N-монометиланилина из катализата, содержащего N-монометиланилин, метанол, N,N-диметиланилин, воду, микропримеси толуидинов, основания Шиффа и другие побочные продукты, полученного N-гидроалкилированием анилина метанолом при повышенной температуре в присутствии водорода и медьсодержащего катализатора, с использованием вакуумной отгонки в колонне, оснащенной гофрированной насадкой, отличающийся тем, что выделяют основное количество воды и метанола на двух ректификационных колоннах при атмосферном давлении с последующей вакуумной ректификацией в третьей ректификационной колонне обезметаноленного и обезвоженного катализата с боковым отбором целевого продукта из отгонной секции третьей колонны, причем третья колонна оснащена регулярной гофрированной насадкой, имеющей удельную поверхность, высоту гофр, шаг между ними и угол наклона их к вертикали, обеспечивающие отношение плотности орошения насадки, определяемой как отношение расхода жидкости в сечении колонны к площади сечения(м³/м²·ч), к F-фактору пара, определяемого как произведение линейной скорости пара и квадратного корня из плотности пара (кг^0,5м^-0,5с^-), в укрепляющей секции колонны в интервале 1-3:1 и в отгонной секции колонне 2-4:1, при разности температур между точками бокового отбора целевого продукта из отгонной секции колонны и подачи сырья в колонну в интервале 7-30°С, плотности пара в среднем сечении отгонной секции колонны 0,2-0,5 кг/м³.

TK4A - Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях "Изобретения (заявки и патенты)" и "Изобретения. Полезные модели"

Страница: 521

Напечатано: (57) …вторая строка сверху, …… из плотности пара (кг ^0,5 м^-0,5 с^-), …

Следует читать: (57) …метанол, N,N-диметиланилин, воду, …… из плотности пара (кг ^0,5 м^-0,5 с^-1), …

Номер и год публикации бюллетеня: 4-2004

Код раздела: FG4A

Извещение опубликовано: 27.08.2004        БИ: 24/2004