Углеводородов ci-ci

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е 222347

ИЗОЬРЯтеНия

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.VI I.1964 (№ 910817/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1968, Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 24.Х.1968

Кл. 12о, 1/04

МП1(С 07с

УДК 547.214/215:66.067.85 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. С. Кофман, В. С. Виноградова, Т. A. Маркова, К. И. Свирская и А. Г. Виноградова

Государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука

СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ С вЂ” С;

Йзвестен способ очистки углеводородов

С4 — С.- от серусодержащих соединений адсорбцией цеолитом NaX.

Согласно предлагаемому способу, очистку углеводородов С вЂ” С,- от ацетонитрила с последующим выделением обезвоженных целевых продуктов ведут адсорбцией цеолитом

NaA при температуре 10 †150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его перегретыми до

200 — 300 С инертными газами или парами углеводородов.

Селективно адсорбировàíHûé цеолитом NаА ацетонитрил десорбируют в токе паров углеводородов, которые не образуют с ним азеотропных смесей и могут быть отделены от основной части ацетонитрила обычной ректификацией, расслаиванием или дробной конденсацией. Одновременно с десорбцией происходит и регенерация адсорбента, вновь используемого для очередной очистки.

Пример 1. Очищаемый поток углеводо родов при давлении до 6 ата и температуре до 100"-С в паровой фазе или при 20 С в жидкой фазе пропускают через последовательно соединенные адсорберы, загруженные дегидратированным формованным цеолитом NaA.

После того как в выходящем из головного адсорбера потоке содержание ацетонитрила достигнет исходного, его отключают на регенерацию; головным адсорбером становится бывший до этого вторым по ходу, а в качестве концевого подключают адсорбер, в котором слой цеолита прошел стадии десорбции, регенерации и охлаждения.

Пример 2. По окончании стадни адсорбции, осуществленной. как описано выше, пропускают в обратном направлеHèí пары ксилола, нагретые до заданной температуры регенерации адсорбента. Выходящую из адсорoeipa смесь ксилола и ацетонитрила разделяют на ректификационной колонне, выделяя в виде дистиллята практически чистый ацетонпTрил. Лдсорбент охлаждают до температуры, принятой на стадии адсорбции вначале выводимым из куба колонны десорбирующим агентом, затем в токе рафината.

В табл. 1 приведены результаты многоцпкловой очистки бутановой фракции, содсржащей 2,50 „ацетонитрил а.

20 !(ак видно из табл. 1, при проскоковой концентрации ацетонптрила в рафпнате не более

0,01 т „, динамическая активность цсолита по ацетонитрилу стабильно сохраняется на урог,не 11 — 12 г/100 г при 100=C и достигает

25 16,5 г/100 г при 25 С.

Пример 3. По окончании стадии адсорбции, осуществленной как и в примере 1, через слой цеолита под давлением 3 — 5 ата пропускают сверху вниз ту же исходную бутановую

30 фракцию, содержа цую 2,5",ацетонитрила и

222347

Таблица 7

Очистка от вцетовитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом NaA при 4 — 5 ата (проскоковая концентрация ацетовитрила в рвфинате 0,01 вес. %) Динамическая активность цеолита, г/100 г

Линейная скорость очищае мого потока, см/сек

Температура регенерации, "-С

Длина зоны массопередачи, см

Условия адсорбции до проскока полная

Из паровой фазы при

100 ос

200

14,0

13,6

13,8

7,0

9,4

10,2

0,57 .:. 1,34

1,58

12,0

11,2

11,0

5

200

Из жидкой фазы при

25 С

21,0

22,0

15,7

18,1

15,5

15,0

0,19

0,22

Таблица 2

Очистка ет ацетонитрила бутановой фракции здсорбцией цеолитом NaA при 4 — 5 ата (проскоковая концентрация вцетонитрила в рафинат 0,0! вес. % ) ДинаМическая активность цеолита г/100 г

Температура регенера ции, С

Длина зоны массо-передачи, см

Условия адсорбции цикла до проскока полная

300

Из паровой фазы при

100 С

9,1

8,8

8,8

11,6

10,9

10,9

19,7

20,4

20,8

Составитель М.,Чачке

Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор Л. В. Наделяева

Заказ 3078/7 Тираж 530 Подписнс е

ЦПИИПИ Комитета по делам изобрегевий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 предварительно разогретую до заданной температуры регенерации. Выходящие из адсорбера газы десорбции вначале конденсируют, охлаждая до 50 — 40 С, затем снижают давление до 1 — 1,2 ата. В .результате дросселирования продукты десорбции разделяются на жидкую фазу, в которой содержится 904/в ацетонитрила, и газовую, представляющую собой бутан с примесью 1,5 — 2,5% ацетонитрила. Газовая фаза почти идентична по составу как исходной фракции, так и десорбирующему агенту, поэтому ее можно рециркулировать, Адсорбент охлаждают также бутановой фракцией.

Поскольку в десорбирующем агенте содержится до 2,5% ацетонитрила, из цеолита в данном случае десорбируют при 250 †3 С соответственно 75 — 80%з от находящегося в его порах ацетонитрила. Соответственно уменьшается и динамическая активность адсорбента (на 25 — 20% ) .

При многоцикловом использовании одной

5 и той же загрузки цеолита его динамическая активность по ацетонитрилу при 100 С стабильно сохраняется на уровне 8 — 9 г/100 г (см. табл. 2) .

10 Предмет изобретения

Способ очистки углеводородов С4 — Сз путем адсорбции с последующей регенерацией адсорбента, отличающийся тем, что, с целью очистки п родукта от ацетонитрила, адсорбцию

15 ведут на цеолите NaA при температуре 10—

150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его ведут перегретыми до 200 — 300 С инертными газами или парами углеводородов.