Патент ссср 222366

Патент ссср 222366

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(1

1 т т

О П И С А Н И Е 222366

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.XI.1966 (№ 1112867,23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 1111972. Бюллетень ¹ 11

Дата опу.бликования описания 25.1 .1972

М. Кл. С 07с 121/24

Комите по делатх изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.461.4 052.2.07 (088.8) Авторы изобретения С. И. Мехтиев, М. А. Далин, А. Г. Гусейнов и Ю. Д. Сафаров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА МЕТИЛЯНТАРНОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения динитрила метилянтарной кислоты в присутствии щелочных катализаторов.

Известно получение динитрила метилянтарной кислоты взаимодействием синильной кислоты с метакрилонитрилом (НМК) при температуре 40 С в присутствии катализатора

KCN. Недостатком этого способа является получение динитрила метилянтарной кислоты с очень низким выходом (1,8 — 2о/о).

Для повышения выхода динитрила предложено вести процесс при взаимодействии синильной кислоты с метакрилонитрилом, а также ацетонциангидрина с метакрилонитрилом при температуре 40 †2 С, предпочтительно

130 †1, и давлении 0 — 40 ага (предпочтительно 5 — 10) в присутствии гидроокиси щелочных и щелочноземельных металлов в качестве катализаторов. При этом выход динитрила метилянтарной кислоты составляет 80% при практически полной конверсии исходных продуктов.

При мер 1. К 16,1 г исходной смеси, содержащей 2,7 г синильной кислоты и 13,4 г

ЧМК (молярное соотношение HCN: НМК==1: 2), добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Исходную смесь вносят в ампулу. В ампуле с помощью печки, снабженной электрообогревом, в- -течение 5 час поддерживают температуру 200 — 250 С (давление 20 — 25 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому анализу.

5 Путем вакуумной разгонки выделяют динитрил метилянтарной кислоты в количестве

7,5 г, которое соответствует 80%-ному выходу в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 95 — 98%.

10 Пр и мер 2. К 21,9 г смеси, содержащей

8,5 г ацетонциангидрина и 13,4 г НМК, добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН.

Процесс ведется при таких же условиях, как и в примере 1. Затем реакционную смесь

15 охлаждают до 20 С и анализируют.

Вакуумной разгопкой выделяют,8 г динитрила метилянтарной кислоты, что составляет 83% в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 88%.

20 Пример 3. К 484 г исходной смеси, содержащей 79,2 г синильной кислоты и 393 -"

НМК (молярное соотношение HCN: НМК=

=1: 2), добавляют 11,8 г 20%-ного водного раствора КОН. Исходную смесь вносят в ка25 чающийся автоклав рабочим объемом 1 л, где в течение 120 «ин поддерживают температуру

130 — 140 Ñ (при этом общее давление системы составляет 5 — 6 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают хи30 мическому и хроматографическому анализам, 222366

Предмет изобретения

Составитель В. Андреева

Техред 3. Тараненко

Корректор Н. Коваленкд

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1035/5 Изд. № 474 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сагунова, к

Путем вакуумной разгонки выделяют динитрил метилянтарной кислоты в количестве

215 г, которое соответствует 80 /о-ному выходу, в расчете на исходную синильную кислоту, при конверсии ее 98%.

В связи с тем, что динитрил метилянтарной кислоты термически стабилен, необходимо отметить, что выделение его из реакционной смеси можно вести как путем вакуумной разгонки (при остаточном давлении 20 мм рт. ст. и температуре 128 — 130 С), так и при атмосферном давлении и температуре 254 — 255 C.

Способ получения динитрила метилянтарной кислоты взаимодействием метакрилонитрила с синильной кислотой или ацетонциангидрином в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют гидроокись щелочного или ще10 лочноземельного металла, н процесс ведут при температуре 40 — 250 С, предпочтительно

130 †1, и давлении 0 — 40 ата, предпочтительно 5 — 10.