Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира

Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Й И Е 222368

ИЗОЫРЕтЕНИЯ

Со@а Советских социалистических

Респтблин,. сесоюзнатт

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ LT . н т н о - т - х ы и ч с с

L,т бион. ка МЬ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х.1966 (М 1076172/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 11

Приоритет

Опубликовано 22Х11.1968. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 17.Х.1968

МП1< С 07с

УДК 547.292 26.07(088.8) Комитет по делам наобретений и открытий прн Совете Мнннстров

СССР

Авторы изобретения

Ж. С. Шлезингер, Л. Б. Израель, Я. И. Бродский, 3. И. Ахапкина и Б. М. Петрейкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

ФЕНИЛЦИАНУКСУСНОГО ЭФИРА

Изобретение относится к области получения натриевой соли фенилциануксусного эфира в производстве этилового эфира фенилэтилциану ксусной кислоты, применяемого, в частности, в синтезе фенобарбитала (люминала).

Наиболее экономичным и технологически удобным методом получения этилового эфира фенилэтилциануксу сной кислоты считается способ, основанный на получении этилата натрия взаимодействием металлического натрия в среде толуола с этиловым спиртом при температуре 100 †1 С, конденсации натриевой соли фенилциануксусного эфира цианистым бензилом и угольным эфиром в присутствии этилата натрия и получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты этилированием полученной натриевой соли.

Недостатки такого метода кроются в применении таких взрывоопасных и вредных веществ, как толуол и этиловый спирт, длительном и опасном процессе получения алкоголята.

Кроме того, необходима отгонка после получения натриевой соли, вызванная применением в качестве среды толуола, а также введение дополнительной стадии регенерации и сушки отогнанного толуола.

Цель предлагаемого изобретения — интенсификация процесса, в результате значительно (до 40с/0) сокращен технологический цикл, исключено из процесса производство натриевой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энергозатраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующем уровне.

Предлагаемый способ отличается от нзвесгного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается применение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым спиртом перед этилнрованием. ликвидируются регенерация и сушка отогнанного толуола. Процесс проводят при температуре 75 — 90 С.

П р и и е р. В чугунный реактор загружают

20 102,8 кг (0,87 кг ° лтоль) угольного эфира н

18 кг (0,782 кг атолл) металлического натрия, нарезанного кусками по 50 — 70 г каждый. Реакционную массу нагревают до 75 — 80 С и при этой температуре начинают прибавлять из мерника цианистый бензил. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 78 — 85 С регулированием скорости подачи цианистого бензила, а также пуском в рубашку аппарата, по мере надобности, холодного и

30 горячего керосина. Цианистый бензил прили222368

Предмет изобретения

Составитель Андреева

Редактср Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова

Заказ 3079/2 Тираж 530 Подписное

Ц11ИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вают 3 — 4 час, после чего выдерживают 1 час при температуре 78 — 80 С и перемешивании, После того как весь натрий вступит в реакцию, натриевую соль передают на этилироваппе, которое ведут обычным методом.

После этилирования и дистилляции получают эфир с содержанием основного вещества

9б — 97%, уд. в. 1,052. Выход около 80% от теоретического, считая на цианистый бензил.

Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира конденсацией цианистого бензила с диэтиловым угольным эфиром в присутствии конденсирующего агента, отлияа.оа1ийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве конденсирующего агента используют металлический натрий и процесс

10 проводят при температуре 75 — 90 С.