Способ получения 0-арил-8,5-ди- -(n-aлkилkapбamoилmetил)- tpиtиoфocфatob

Способ получения 0-арил-8,5-ди- -(n-aлkилkapбamoилmetил)- tpиtиoфocфatob

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Л И С А Н И Е 22238I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 120, 26/01

Заявлено 20Л.1967 (№ 1127985/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1968. Бюллетень ¹ 23

MIll С 07f

Комитет по делам иэооретений и открытий при Совете ййинистров

СССР

УД К 547.551.43 26 118.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.Х.1968

Авторы изобретения Я. А. Мандельбаум, Р, С. Сойфер, Л. А. Белова и Н. Н. Мельников

Заявитель .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АРИЛ-S,S-ДИ-(N-АЛКИЛКАРБАМОИЛМЕТИЛ)-ТРИТИОФОСФАТОВ

Известен способ получения О-алкил-S,S-ди(N - алкилкарбамоилметил) - тритиофосфатов взаимодействием О-алкилдихлортиофосфатов с. амидами тиогликолевой кислоты.

Изобретение относится к способу получения не описанного ранее О-арильного аналога указанных фосфорорганических соединений, обладающих пестицидными свойствами.

Предложено получать О-арил-S,S-ди- (М-алкилкарбамоилметил) -тритиофосфатов общей формулы (RO) PS(SCHCONHR ), где R означает фенил или 4-хлорфенил, или 2,4-дихлорфенил, или 2,4,5-трихлорфенил, а R — СНа —. или (Н.- —, или СаНт —.

Соединение получают взаимодействием

О-арилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты в спирте или ацетоне в присутствии акцепторов хлористого водорода.

Пример 1. П о луч ен и е О-ф ен и л-S,Sд и-(N-м е т и л к а р б а м о и л м е т и л) - т р ит и о ф о с ф а т а. К О-фенилдихлортиофосфату при температуре от — 5 до +10 С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество метанольного раствора натриевого производного метиламида тиогликолевой кислоты. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких часов. После фильтрации осадка хлористого натрия, отгонки в вакууме метанола остаток добавляют в бензол и промывают несколько раз содовым раствором и водой. Бензол отгоняют. Полученная масса затвердевает, ее перекристаллизовывают из спирта. Выход составляет 80 /о, Пример 2. П о л у ч е н и е - (2,4,5-т р ихлорфенил-SS-ди- (N - метилкарбамоил м етил)-тритиоф о сф а т а. К 0-(2, 4,5-трихлорфенил) -дихлортиофосфату в небольшом количестве ацетона при температуре от — 5 до +10 С постепенно приливают смесь эквимолекулярных количеств метиламида тиогликолевой кислоты и триэтиламин в ацетоне.

Массу выдерживают 0,5 час при температуре от — -5 до +10 С и 1 «ас при комнатной. Из выпавшего осадка выделяют, промыв его водой), О- (2,4,5-трихлорфенил) -S,S-ди- (Х-метилкарбамоилмегил) -тритиофосфат с выходом

60 — 80 ю/о

20 Предмет изобретения

Способ получения О-арил-S,S-ди-(М-алкилкарбамоилметил)-тритиофосфатов общей формулы (RO) PS (SCHoCONHR ), где R — фенил, 4-хлорфенил, 2,4-дихлорфенил, 2,4,5-трихлорйенил. R — СН; —, С Н,- —, С;Н-,.—, отличаюшийся тем, что О-арилдихлортиофосфаты подвергают взапмодействи о с амидом тиогликолевой кислоты в присутствии акцептора хлористого водорода.