Способ разделения многоатомных спиртов, например, неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция и установка для его осуществления

Способ разделения многоатомных спиртов, например, неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция и установка для его осуществления

Реферат

 

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающему добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, причем в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта. Способ позволяет увеличить выход хорошо очищенных целевых продуктов. Также предложена установка для разделения многоатомных спиртов, формиата натрия или кальция, являющаяся простой и надежной. 3 с. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области химии, а именно к способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция и к установке для его осуществления.

Многоатомные спирты: 1,1,1-триметилолэтан(метриол), 1,1,1-триметилолпропан(этриол), 2,2-диметилолпропан(неопентилгликоль) и др. - находят широкое промышленное использование в производстве высококачественных синтетических масел, алкидных и эпоксидных смол, лаков, пластмасс, поверхностно-активных веществ и других ценных продуктов.

Известен способ выделения неопентилгликоля, получаемого взаимодействием изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии щелочи, путем экстракции растворителем. В качестве селективного растворителя используют ароматический углеводород, например бензол, толуол, ксилол, или смесь ароматического углеводорода с этил- или бутилацетатом. Экстракцию ведут с постоянным рециклом чистого растворителя или смеси растворителей при температуре на 5С ниже температуры их кипения (см. пат. РФ № 2095338, опубл.11.10.97. МПК С 07 С 31/20). Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень извлечения многоатомного спирта, т.к. методом экстракции невозможно полностью извлечь целевой компонент из водного раствора, и часть целевого компонента всегда остается в растворе. Кроме того, известным способом невозможно получить разделяемые вещества - высокоатомный спирт и соль органической кислоты достаточной чистоты в одном цикле.

Известна установка для разделения кристаллизующихся веществ, включающая соединенные трубопроводами реактор-кристаллизатор с патрубками входа и выхода продуктов, снабженный перемешивающим устройством и устройствами нагрева и охлаждения, конденсатор и насос (см. Дж. Перри. Справочник инженера химика, т.1. Химия, 1969, с.595-596). Данная установка взята нами за прототип для устройства, предназначенного для осуществления заявленного способа.

Задачей создания изобретения является разработка способа разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция достаточно высокой степени чистоты в одном цикле, увеличение выхода целевых продуктов, а также создание простой и надежной установки для осуществления вышеуказанного способа.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция с использованием органического растворителя, например толуола, кристаллизацию веществ и отделение их от раствора, и отличительных, существенных признаков, таких как после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворимого в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта, отделяют формиат натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, затем охлаждают раствор и кристаллизуют многоатомный спирт, который отделяют от органического растворителя известными приемами.

Растворитель выбирают из следующих условий: он должен хорошо растворять многоатомный спирт при температурах больше 50С, не растворять формиат натрия или кальция при всех температурах использования растворителя, не должен растворять многоатомный спирт при температурах ниже 30С. Этим условиям отвечают, например, органические растворители ароматического ряда: бензол, толуол, ксилол и др.

Вышеуказанная совокупность как известных, так и новых приемов и операций позволяет получить готовые продукты высокой степени чистоты в одном цикле и увеличить выход целевых продуктов.

Способ кроме применения в области получения товарных многоатомного спирта: неопентилгликоля, этриола и формиата натрия или кальция может быть использован как метод анализа содержания этих веществ в их смесях: водных растворах и в сухих смесях.

Уточнение условий процесса приведено в последующих пунктах формулы.

Согласно пункту 2 формулы в случае разделения из водного раствора разделяемых веществ - синтезата с целью сокращения расхода растворителя и увеличения выхода целевых продуктов синтезат предварительно упаривают до образования двух слоев и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую, а затем подвергают обработке с использованием органического растворителя каждую часть отдельно.

Согласно пункту 3 формулы отделенную водно-солевую часть раствора с целью сокращения расхода растворителя подвергают дополнительно упариванию до кристаллизации, по крайней мере, трети содержащегося в нем формиата натрия или кальция, отделяют кристаллы формиата натрия или кальция, а затем оставшийся раствор - маточник подвергают обработке с использованием органического растворителя.

Согласно пункту 4 формулы перед кристаллизацией многоатомного спирта раствор его в органическом растворителе подвергают дополнительной, тонкой фильтрации при температуре больше 40С.

Согласно пункту 5 формулы выделенные многоатомный спирт и формиат натрия или кальция промывают свежим органическим растворителем, который далее используют в процессе разделения.

Согласно пункту 6 формулы часть или весь объем использованного в процессе разделения органического растворителя используют повторно.

Согласно пункту 7 формулы в качестве органического растворителя в процессе используют толуольную фракцию перегонки нефти.

Поставленная задача решается с помощью признаков, характеризующих установку (пункт 8 формулы), общих с прототипом, таких как установка для разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция, включающая соединенные трубопроводами реактор-кристаллизатор с патрубками входа и выхода продуктов, снабженный перемешивающим устройством и устройствами нагрева и охлаждения, конденсатор и насос, и отличительных, существенных признаков, таких как установка включает фильтр тонкой фильтрации, установленный в напорной линии насоса, при этом выходной патрубок его соединен с одним из входных патрубков реактора-кристаллизатора, а также разделитель фаз, входной патрубок которого соединен с патрубком отвода конденсата конденсатора, а выходной патрубок отвода легкой фазы с одним из входных патрубков кристаллизатора.

Вышеперечисленная совокупность признаков как известных, так и новых позволяет осуществить процесс разделения веществ, охарактеризованный в пунктах 1-7 формулы изобретения, получить разделяемые вещества достаточно высокой степени чистоты в одном цикле и повысить выход разделяемых веществ, а также получить из выделенного высокоатомного спирта сложные эфиры в этой же установке.

Особенность выполнения разделителя фаз отражена в пункте 9 формулы, а именно разделитель фаз снабжен коалесционным устройством, входной патрубок которого соединен с выходным патрубком фильтра тонкой фильтрации и выходным патрубком насоса.

Особенность выполнения фильтра тонкой фильтрации отражена в пункте 10 формулы, а именно фильтр тонкой фильтрации имеет систему обогрева, выполненную, например, в виде электронагревательных элементов.

Особенность выполнения реактора-кристаллизатора отражена в пункте 11 формулы, а именно привод перемешивающего устройства кристаллизатора снабжен устройствами реверса и изменения числа оборотов, а нижняя часть перемешивающего устройства выполнена в виде ленточных спиральных элементов, расположенных у внутренней поверхности донной части кристаллизатора.

Указанные выше отличительные признаки (для способа и устройства) каждый в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных отличительных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности “новизна”.

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения (для способа и устройства) критерию патентоспособности “изобретательский уровень”.

Объединение двух технических решений в одну заявку связано с тем, что устройство предназначено для осуществления способа, решает одну и ту же задачу - получение готовых продуктов высокой степени чистоты в одном цикле и увеличения выхода целевых продуктов за счет совокупности признаков как известных, так и новых.

Варианты осуществления изобретения

Настоящее изобретение конкретно иллюстрируется следующими примерами осуществления изобретения, которые иллюстрируют, но не ограничивают объем использования изобретения.

Ниже приведены примеры осуществления способа.

Пример 1. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают до кристаллизации солей с получением смеси состава: неопентилгликоль 48,6%, формиат натрия 45,6%, примеси C₁₂... - 2,8%, вода 3,0%. На каждые 100 вес. частей вышеуказанной смеси берут 150 весовых частей толуола, ранее использованного для промывки кристаллических продуктов неопентилгликоля и формиата натрия (см. ниже). Нагревают смесь до температуры кипения и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами толуола, их охлаждают, конденсируют и разделяют на две части тяжелую - водную и легкую - растворитель-толуол. Толуол возвращают (присоединяют) к исходной смеси.

При отгонке паров воды производят одновременно кристаллизацию растворенного в маточнике и нерастримого в толуоле формиата натрия и растворение в толуоле неопентилгликоля и органических примесей. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата натрия, что определяется прекращением поступления воды в конденсат. Далее отделяют кристаллический формиат натрия от горячего раствора неопентилгликоля в толуоле, например, фильтрованием при температуре выше 50С (60-80С) и промывают его от неопентилгликоля и примесей горячим растворителем толуолом, имеющим температуру 60-80С в две стадии, сначала толуолом, ранее использованным для промывки, а затем свежим толуолом. Раствор неопентилгликоля в толуоле дополнительно фильтруют на фильтре 2 мкм при температуре выше 50С (60-80С), охлаждают до температуры 20-25С и производят кристаллизацию неопентилгликоля, нерастворимого в толуоле при этих температурах. Далее отделяют кристаллический неопентилгликоль от растворителя фильтрованием. Промывают свежим толуолом от органических примесей С₁₂... и производят отгонку (удаление) оставшегося толуола. Отработанный растворитель, содержащий органические примеси, частично или полностью используют повторно для разделения солей.

В результате получают на каждые 100 вес. частей смеси, полученной упариванием синтезата 47,53 вес. частей неопентилгликоля, содержащего не более 0,012% натрия, выход продукта 97,8% и 44,5 вес. части формиата натрия, с содержанием основного вещества не менее 99,2%, выход продукта 97,6%.

Пример 2. Проводят синтез многоатомного спирта - этриола известным способом, путем взаимодействия нормальномасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого кальция с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую и обрабатывают далее каждую часть отдельно.

Обработка водно-гликолевой части. На каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата, содержащего 72,5% этриола, 6,7% примесей (С₁₂...), 8,0% формиата кальция и 12,8% воды, берут 100 весовых частей толуола, использованного при обработке водно-солевой части (см. ниже). Нагревают смесь до температуры кипения и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами толуола, их охлаждают, конденсируют и разделяют на две части: тяжелую - водную и легкую - растворитель-толуол. Толуол возвращают (присоединяют) к исходной смеси.

При отгонке паров воды производится одновременно кристаллизация нерастворимого в толуоле формиата кальция и растворение этриола и органических примесей в толуоле. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата кальция, что определяется прекращением поступления воды в конденсат. Далее отделяют кристаллический формиат кальция от горячего раствора многоатомного спирта в толуоле фильтрованием при температуре выше 50С (60-80С) и промывают кристаллический формиат кальция свежим горячим толуолом, имеющим температуру 60-80С для удаления остатков многоатомного спирта и примесей С₁₂... Раствор этриола в толуоле дополнительно фильтруют на фильтре 2 мкм при температуре выше 50С (60-80С), охлаждают до температуры 20-25С и производят кристаллизацию этриола, нерастворимого в толуоле при этих температурах. Далее отделяют кристаллический этриол от растворителя фильтрованием, промывают свежим растворителем - для удаления примесей C₁₂... и производят отгонку из него растворителя. Отработанный растворитель частично или полностью используется при разделении солей повторно. В результате получают на каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата 71,49 частей этриола, содержащего не более 0,012% кальция, с содержанием основного вещества 99,4%, выход продукта на операции 98,6% и 7,87 части формиата кальция, с содержанием основного вещества 99,1%, выход на операции 98,2%.

Обработка водно-солевой части. Водно-солевую часть упаренного синтезата после разделения слоев дополнительно упаривают до кристаллизации, половины содержащейся в нем соли органической кислоты - формиата кальция и отделяют кристаллы соли, например, фильтрованием. Далее на каждые 100 весовых частей водно-солевой части упаренного синтезата, взятого после дополнительного упаривания и отделения кристаллов соли формиата кальция, содержащего 9,4% этриола, 0,2% примесей, 58% формиата кальция и 32,4% - воды берут 100 весовых частей толуола. Далее ведут обработку аналогично обработке водно-гликолевой части. В результате получают на каждые 100 весовых частей взятого раствора 9,27 части этриола, содержащего 0,01% кальция с содержанием основного вещества 99,2%, выход продукта 98,6% и 56,78 частей формиата кальция с содержанием основного вещества 99,0, выход на операции 97,9%. Образующийся в процессе отработанный раствор толуола используют повторно в операции обработки водно-гликолевой части упаренного синтезата (см. выше).

Пример 3. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую.

Обработка водно-гликолевой части.

В реактор-кристаллизатор загружают на каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата, содержащего 75% неопентилгликоля, 7,7% - формиата натрия, 4,8% - примесей (C₁₂...) и 12,5% воды - 100 весовых частей органического растворителя - толуольной фракции перегонки нефти. Включают мешалку в режим перемешивания: устанавливают число оборотов - 60 об/мин, направление вращения, обеспечивающее движение материала под действием ленточных спиральных элементов, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора, - снизу-вверх. Нагревают смесь загруженных веществ до температуры кипения путем подачи теплоносителя-пара в рубашку реактора-кристаллизатора и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами растворителя, охлаждаются и конденсируются в конденсаторе. Конденсат паров воды и растворителя из конденсатора поступает через расширительную емкость в разделитель фаз, снабженный коалесционным устройством. В разделителе фаз производится разделение конденсата за счет коалесционного эффекта и отстаивания на легкую фазу - растворитель и тяжелую фазу - воду. Вода отводится из разделителя фаз через специальное устройство, включающее узел замера и регулирования уровня раздела фаз и управляемый им клапан выпуска воды, открывающийся при повышении уровня воды. Легкая фракция - растворитель из разделителя фаз через переливное устройство возвращается в реактор-кристаллизатор.

При отгонке паров воды из загруженной в реактор-кристаллизатор смеси производится одновременно кристаллизация формиата натрия и растворение неопентилгликоля в толуольном растворителе. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата натрия, что определяется прекращением поступления конденсата паров воды в разделитель фаз. Горячую суспензию кристаллического формиата натрия в растворе выгружают из реактора-кристаллизатора. Для чего открывают кран, установленный на выходном патрубке реактора-кристаллизатора и включают перемешивающее устройство реактора-кристаллизатора в режим выгрузки: производят реверс привода, -переключение вращения мешалки в обратную сторону, число оборотов мешалки устанавливается 10-15 об/мин. При этом суспензия под действием спиральных ленточных элементов, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора, движется вниз к выгрузочному патрубку.

Горячая суспензия, содержащая формиат натрия, поступает в устройство для отделения кристаллов от раствора, в фильтр. Где кристаллический формиат натрия отделяется от раствора, промывается свежим толуольным растворителем от остатков неопентилгликоля и примесей С₁₂... и направляется на дальнейшую обработку (отгонку растворителя, подсушку). В фильтре во время операции отделения формиата натрия поддерживают температуру, на 15-20С ниже температуры кипения в реакторе-кристаллизаторе (70-80С). Толуольный растворитель после промывки формиата натрия используется далее в технологии разделения. Фильтрат - горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе поступает в сборную емкость, где поддерживается такая же температура, как в фильтре. Из сборника раствор насосом подают в фильтр тонкой фильтрации 2-5 мкм, для контрольной фильтрации, где отделяют тонкие фракции кристаллов формиата натрия и далее очищенный раствор подают снова в реактор-кристаллизатор, через коалесционный фильтр разделителя фаз для глубокого отделения эмульгированной воды.

После завершения операции отделения кристаллического формиата натрия и дополнительной тонкой очистки весь горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе собирают в реакторе-кристаллизаторе, включают мешалку в режим перемешивания (см. выше), отключают греющий теплоноситель-пар и подают в змеевиковый теплообменник реактора-кристаллизатора, охлаждающий агент - холодную воду. Раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе охлаждают до 20-25С и производят кристаллизацию неопентилгликоля, нерастворимого в толуольном растворителе при этих температурах. Далее суспензию неопентилгликоля в толуольном растворителе выгружают, отделяют неопентилгликоль на фильтре, промывают аналогично кристаллическому формиату натрия и отгоняют растворитель известным способом. В результате получают на каждые 100 вес. частей водно-гликолевой части упаренного синтезата 73,95 части неопентилгликоля, содержащего не более 0,009% натрия с содержанием основного вещества 99,3%, выход продукта 98,6% и 7,56 частей формиата натрия с содержанием основного вещества 99,2%, выход продукта 98,2%. Фильтрат толуольного растворителя, содержащий примеси С₁₂..., направляют на утилизацию, повторное использование или на переработку.

Обработка водно-солевой части.

Водно-солевую часть упаренного синтезата после разделения слоев дополнительно упаривают до кристаллизации, половины содержащейся в ней соли органической кислоты - формиата натрия и отделяют кристаллы соли, например, фильтрованием. Отделенную соль промывают горячим растворителем (60-80С) - толуольной фракцией перегонки нефти, который далее используют для разделения солей.

В реактор-кристаллизатор загружают на каждые 100 весовых частей водно-солевой части упаренного синтезата, взятого (после отделения кристаллов соли формиата натрия) и содержащего 9,9% неопентилгликоля, 55,0% - формиата натрия, 34,1% воды - 100 весовых частей толуольной фракции перегонки нефти - органического растворителя. Далее процесс ведут, как в примере 2.

В результате получают на каждые 100 вес. частей взятого раствора 9,74 части неопентилгликоля, содержащего не более 0,012% натрия с содержанием основного вещества 99,4%, выход продукта 98,4% и 54,0 частей формиата натрия с содержанием основного вещества 99,1%, выход продукта 98,4%. Фильтрат толуольного растворителя используют повторно при обработке водно-гликолевой части упаренного синтезата (см. выше).

Установка позволяет в одном цикле получать неопентилгликоль и формиат натрия высокой степени чистоты без дополнительных операций очистки.

Общий выход продуктов при обработке водно-гликолевой и водно-солевой частей упаренного синтезата составляет: по неопентилгликолю 98,5%, по формиату натрия 98,3%.

Пример 4. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую.

Далее проводят обработку продукта синтеза, как в примере 3, включая операцию отделения кристаллического формиата натрия.

После отделения кристаллического формиата натрия и глубокой очистки (см. пример 3) к загруженному в реактор-кристаллизатор раствору неопентилгликоля в толуольном растворителе - толуольной фракции переработки нефти) на каждые 100 весовых частей добавляют 200 вес. частей 2-этилгексановой кислоты и 0,01 вес. частей катализатора - п-толуол-сульфокислоты. Включают мешалку в режим перемешивания (см. пример 3), устанавливают число оборотов мешалки 120 об/мин и нагревают смесь до температуры кипения, путем подачи в рубашку реактора-кристаллизатора теплоносителя-пара. При этой температуре производят синтез сложных эфиров с одновременным удалением в виде пара выделяющейся в процессе синтеза воды. Выделяющаяся вода отгоняется в виде паров вместе с парами растворителя, которые конденсируются в конденсаторе. Конденсат через расширительную емкость поступает в разделитель фаз (см. пример 3) и разделяется на тяжелую фазу - воду, которая выводится из разделителя, и легкую фазу - растворитель, который возвращается из разделителя фаз в реактор-кристаллизатор.

После завершения процесса синтеза сложных эфиров, что определяется прекращением выделения воды и поступления ее в разделитель фаз, обогрев кристаллизатора прекращают и производят нейтрализацию реакционной смеси при включенной мешалке путем добавления раствора щелочи, которую загружают в кристаллизатор с небольшим избытком от стехиометрического количества.

После завершения операции нейтрализации отключают мешалку и производят отстаивание реакционной смеси, которая расслаивается при отстаивании на два слоя: верхний слой раствор сложных эфиров в толуольном растворителе и нижний слой водно-солевой раствор, содержащий натриевую соль 2-этилгексановой кислоты и натриевую соль толуолугольной кислоты. Далее открывают кран на выгрузочном патрубке реактора-кристаллизатора и выгружают из реактора-кристаллизатора нижний водно-солевой раствор и направляют его на обезвреживание, утилизацию.

Верхний слой - раствор сложных эфиров в толуольном растворителе, оставшийся в реакторе-кристаллизаторе, промывают водой, для чего в реактор-кристаллизатор загружают 150 вес. частей воды, включают мешалку в режим перемешивания (см. пример 3), устанавливают число оборотов 120 об/мин. По завершении промывки мешалку выключают и производят отстаивание смеси, в результате которого вновь образуется два слоя: верхний слой - раствор сложных эфиров в толуольном растворителе, нижний слой - водно-солевой. После отстаивания выгружают из реактора-кристаллизатора нижний - водно-солевой слой, включают подачу пара в рубашку реактора-кристаллизатора и производят отгонку толуольного растворителя, пары которого конденсируют в конденсаторе и отводят через выгрузочное устройство разделителя фаз. Далее толуольный растворитель направляют на повторное использование или регенерацию.

После завершения отгонки толуольного растворителя, что фиксируется увеличением температуры в реакторе-кристаллизаторе, получают продукт, содержащий 85,6% сложного диэфира (целевой продукт), 9,6% моноэфира неопентилгликоля и 4,8% других примесей. Далее смесь перерабатывают известными приемами.

Вышеприведенные конкретные примеры свидетельствует о промышленной применимости предлагаемого технического решения.

Вышеописанный способ реализован с помощью установки, изображенной на чертеже.

Установка содержит соединенные между собой реактор-кристаллизатор 1 с патрубками входа 2 и выхода 3 продуктов, снабженный перемешивающим устройством 4 и устройствами нагрева 5 и охлаждения 6, конденсатор 7 и насос 8. Кроме того, установка включает фильтр тонкой фильтрации 9, установленный в напорной линии насоса 8, при этом выходной патрубок 10 его соединен с одним из входных патрубков 2 реактора-кристаллизатора 1. Установка включает разделитель фаз 11, входной патрубок 12 которого соединен с патрубком 13 отвода конденсата конденсатора 7, а выходной патрубок 14 отвода легкой фазы с одним из входных патрубков 2 реактора-кристаллизатора 1. Разделитель фаз 11 снабжен устройствами замера-регулирования уровня раздела фаз 15 и клапаном выпуска тяжелой фазы 16.

Фильтр тонкой фильтрации 9 снабжен фильтрующими элементами, способными выдержать температуру до 150С, например, из пористой керамики с размером отверстий 2-5 мкм. Между выходом конденсатора 7 и разделителем фаз 11 установлена расширительная емкость 17.

Разделитель фаз 11 снабжен коалесционным устройством 18, входной патрубок 12 которого соединен с выходным патрубком 10 фильтра тонкой фильтрации 9 и выходным патрубком 19 насоса 8.

Фильтр тонкой фильтрации 9 имеет систему обогрева 20, выполненную, например, в виде электронагревательных элементов.

Привод перемешивающего устройства 4 реактор-кристаллизатора 1 снабжен устройствами реверса и изменения числа оборотов (на чертеже не показаны), а нижняя часть перемешивающего устройства выполнена в виде ленточных спиральных элементов 21, расположенных у внутренней поверхности донной части реактора-кристаллизатора 1.

Установка снабжена также фильтром 22 и сборником фильтрата 23. Все вышеуказанные элементы установки соединены между собой трубопроводами 24. Вся система установки содержит запорную арматуру.

Установка работает следующим образом. Исходные компоненты поступают в реактор-кристаллизатор 1, где перемешиваются и вступают в реакцию между собой. Включают мешалку 4 в режим перемешивания: устанавливают число оборотов - 60 об/мин, направление вращения, обеспечивающее движение материала под действием ленточных спиральных элементов 21, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора 1 - снизу-вверх. Нагревают смесь загруженных веществ до температуры кипения путем подачи теплоносителя-пара в рубашку 5 реактора-кристаллизатора 1 и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами растворителя, охлаждаются и конденсируются в конденсаторе 7. Конденсат паров воды и растворителя из конденсатора 7 поступает через расширительную емкость 17 в разделитель фаз 11, снабженный коалесционным устройством 18. В разделителе фаз 11 производится разделение конденсата за счет коалесционного эффекта и отстаивания на легкую фазу - растворитель и тяжелую фазу - воду. Вода отводится из разделителя фаз 11 через специальное устройство, включающее узел замера и регулирования уровня раздела фаз 15 и управляемый им клапан выпуска воды 16, открывающийся при повышении уровня воды. Легкая фракция - растворитель из разделителя фаз 11 через переливное устройство и патрубок 14 возвращается в реактор-кристаллизатор 1 через один из входных патрубков 2.

При отгонке воды одновременно производится кристаллизация нерастворимого в растворителе формиата натрия и растворение в растворителе высокоатомного спирта.

Горячую суспензию кристаллического формиата натрия в растворе выгружают из реактора-кристаллизатора 1. Для чего открывают кран, установленный на выходном патрубке 3 реактора-кристаллизатора 1, и включают перемешивающее устройство 4 реактора-кристаллизатора 1 в режим выгрузки: производят реверс привода - переключение вращения мешалки 4 в обратную сторону, число оборотов мешалки устанавливается 10-15 об/мин. При этом суспензия под действием спиральных ленточных элементов 21, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора 1, движется вниз к выгрузочному патрубку 3.

Горячая суспензия формиата натрия поступает в устройство для отделения кристаллов от раствора, в фильтр 22, кристаллический формиат натрия, отделенный в фильтре 22, промывают горячим растворителем, который и отгоняют известным способом. Фильтрат - горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе поступает в сборную емкость 23, где поддерживается такая же температура, как в фильтре. Из сборника 23 раствор насосом 8 подают в фильтр 9 тонкой фильтрации 2-5 мкм, где отделяют тонкие фракции кристаллов формиата натрия и далее очищенный раствор подают снова в реактор-кристаллизатор 1, через коалесционный фильтр 18 разделителя фаз 11 для глубокого отделения эмульгированной воды.

Весь горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе собирают в реакторе-кристаллизаторе 1, включают мешалку 4 в режим перемешивания (см. выше), отключают греющий теплоноситель-пар и подают в змеевиковый теплообменник 6 реактора-кристаллизатора 1 охлаждающий агент - холодную воду, охлаждают раствор до температуры 20-25 и кристаллизуют неопентилгликоль. Далее суспензию неопентилгликоля в толуольном растворителе выгружают, отделяют неопентилгликоль на фильтре 22, промывают аналогично кристаллическому формиату натрия толуольным растворителем и отгоняют растворитель известным способом.

Установка позволяет в одном цикле получать неопентилгликоль и формиат натрия высокой степени чистоты без дополнительных операций очистки. Кроме того, эта установка позволяет получить из выделенного неопентилгликоля, не выгружая его из аппарата, сложные эфиры.

Формула изобретения

1. Способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающий добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта.

2. Способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция из водного раствора, полученного в результате синтеза указанных спиртов, включающий добавление органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, отличающийся тем, что исходный водный раствор упаривают до образования двух слоев, которые разделяют на легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую, затем легкую фазу подвергают обработке органическим растворителем, в качестве которого используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что отделенную водно-солевую часть раствора подвергают дополнительно упариванию до кристаллизации, по крайне мере, трети содержащегося в нем формиата натрия или кальция, отделяют кристаллы формиат