Способ определения благородных металлов
Патент 2232825
Авторы
Классы МПК
- G01N1/20 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание
- C22B11/02 - сухими способами
- G01N33/20 - металлов
Способ определения благородных металлов
Реферат
Способ определения благородных металлов относится к аналитической химии. Технический результат изобретения - повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости. Из материала пробы, дробленной до крупности зерна - 1 мм, отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат натрия, десятиводный тетраборат натрия, нитрат натрия, в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы. Полученную смесь плавят и затем определяют содержание благородных металлов в коллекторе. Массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают в зависимости от состава анализируемой пробы и массы аналитической навески по формулам
для объектов с окислительной способностью, для объектов с восстановительной способностью, где Гфл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; MPbxOy и MPbO - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; W - масса крахмала, г; , CS, CAs, CSb, , массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m - масса анализируемой навески пробы, г. Изобретение относится к способам определения благородных металлов и может быть использовано для определения благородных металлов в природных и промышленных объектах за исключением хромитовых и титаномагнетитовых руд. Известен способ [1, С.116-142] определения благородных металлов, включающий измельчение пробы до крупности зерна - 0,147 мм, смешение пробы с шихтой, содержащей следующие компоненты: кварц (SiO2), измельченное стекло (xNa2O·yCaO-zSiO2), буру (Nа2В4O7·10Н2O), соду (Nа2СО3), поташ (К2СО3), глет (РbО), восстановители (уголь и др.), окислители (КNO3 и NaNO3); плавление полученной смеси и количественную регистрацию металлов в плаве. Данный способ имеет следующие недостатки: - подбор или расчет шихты являются трудоемкими операциями; - не достигается в большинстве случаев необходимая степень извлечения благородных металлов (более 95%); - измельчение пробы до крупности зерна - 0,147 мм является трудоемкой операцией; - способ отличается низкой экспрессностью. Наиболее близким к предлагаемому является способ [2] определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы. Данный способ имеет следующие недостатки: - при использовании способа измельчение пробы проводят до крупности зерна - 0,147 мм, что является трудоемкой операцией; - экспрессность способа не соответствует современным требованиям. Недостатки прототипа обусловлены существующими требованиями к измельчению проб, в соответствии с которыми пробы, поступающие на пробирный анализ, необходимо подвергать тонкому измельчению. Техническим результатом изобретения является повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости. Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе определения благородных металлов, включающем смешение пробы, измельченной до крупности зерна - 1 мм, с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам: для объектов с окислительной способностью, для объектов с восстановительной способностью, где Гфл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; W - масса крахмала, г; МРbхОу и МРbО - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; , CS, CAs, CSb, , - массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m - масса анализируемой навески пробы, г. Способ осуществляется следующим образом. На пробирный анализ поступают пробы, дробленные до крупности зерна - 1 мм. Непосредственно из материала пробы без дополнительного измельчения отбирают аналитические навески, что является существенным отличием. Материал аналитической навески смешивают с шихтой, содержащей следующие компоненты: оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия. Количество оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам, представляющим существенные отличия: для объектов с окислительной способностью, для объектов с восстановительной способностью, где Гфл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; W - масса крахмала, г; МРbxОу и МРbО - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; , CS, CAs, CSb, , - массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m - масса анализируемой навески пробы, г. Затем полученную смесь плавят и определяют в плаве благородные металлы. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Анализируют контрольную пробу, обладающую окислительной способностью, дробленную до крупности зерна - 1 мм. При этом m=0,05 кг; СAu=5,8 г/т; Vp=3·10-5 м3; d=rэAu/rэPb=0,0015:0,07=0,02; =77,2%; =0,18%. Проводят пробирный анализ пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60-10-3 (100% от расчетного); Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2·10-3. Обнаружено: СAu=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%). Пример 2. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 48·10-3 (80% от расчетного); Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10H2О=4·10-3; крахмал = 2·10-3. Обнаружено: СAu=5,5 г/т (степень извлечения золота 94%). Отдельные частицы материала пробы не растворяются в шлаке: что приводит к потерям благородных металлов. Пример 3. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 72·10-3 (120% от расчетного); Na2СО3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2·10-3 (100% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%). Происходит быстрый износ огнеупорных тиглей, повышаются расходы на анализ. Пример 4. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60·10-3; Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10Н2О=4·10-3; крахмал = 1,6·10-3 (80% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,4 г/т (степень извлечения золота 94%). Не происходит образования свинцового сплава достаточной массы, что приводит к потерям благородных металлов. Пример 5. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60·10-3; Na2СО3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2,4·10-3 (120% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,5 г/т (степень извлечения золота 95%). Часть РbО (флюса) восстанавливается до металлического свинца, не происходит полного разложения пробы, что приводит к потерям благородных металлов. Пример 6. Анализируют контрольную пробу, обладающую восстановительной способностью, дробленную до крупности зерна - 1 мм. При этом m=0,025 кг; Vp=5·10-5 м3; d=rЭAu/rЭPb=0,0015:0,07=0,02; СAu=34 г/т; СSiO2=26%; CS=1%. Проводят пробирный анализ пробы указанного состава. При этом используют расчетное количество компонентов шихты, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1·10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4o7·10Н2О=22·10-3; крахмал = 0,4·10-3 (100% от расчетного). Обнаружено: СAu=33,3 г/т (степень извлечения золота 98%). Пример 7. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1-10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4O7·10Н2О=22·10-3; крахмал = 0,3·10-3 (80% от расчетного). Обнаружено: СAu=32,0 г/т (степень извлечения золота 94%). Снижается выход свинцового сплава, что приводит к потерям благородных металлов. Пример 8. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1·10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4O7·10H2O=22·10-3; крахмал = 0,5·10-3 (120% от расчетного). Обнаружено: CAu=31,5 г/т (степень извлечения золота 93%). Происходит образование штейна, что является источником потерь благородных металлов. По данным опытной проверки предлагаемый способ определения благородных металлов по сравнению с прототипом в связи с тем, что отсутствует операция по тонкому измельчению пробы, имеет следующие технико-экономические преимущества: - экспрессность пробирного анализа повышается на 15-20%; - стоимость пробирного анализа снижается на 15-20%; - сокращается количество оборудования, требуемого для производства пробирного анализа. Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах. Источники информации 1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978, С.116-142. 2. А.с. №1695168 “Способ определения благородных металлов”. В.А.Швецов (прототип).
Формула изобретения
Способ определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, отличающийся тем, что используют пробу с крупностью зерна 1 мм, а массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам для объектов с окислительной способностью, для объектов с восстановительной способностью, где Гфл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; и - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; W - масса крахмала, г; - массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m - масса анализируемой навески пробы, г.