Низкоконцентрированный электролит никелирования

Низкоконцентрированный электролит никелирования

Реферат

Изобретение относится к электролитическому никелированию, в частности к высокопроизводительным низкоконцентрированным электролитам блестящего никелирования.

Известен хлоридный электролит никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-300, ацетат аммония 50-75, при температуре 20-35°С катодная плотность находится в пределах 3-10 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 2,01 мкм/мин (А.с. 541901 СССР. Электролит никелирования / М. - Н.П.Вайилавичене, Р.П.Ширвите, А.И.Бодневас. - Опубл. в БИ 1977, №1).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-275, фторид натрия 1-2, соляная кислота 100-140 при температуре 20-25°С катодная плотность находится в пределах 20-30 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 4,3 мкм/мин (Попилов Л.Я. Советы заводскому технологу. - Л.: Лениздат, 1975. - 264 с.).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 50-350, сульфат натрия или калия 5-25, хлорамин Б или сахарин 0,5-2,5, Новокор-Н 0,15-9,8 при рН 1,1 и температуре 60°С предельно допустимая плотность тока достигает 26 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 4,37 мкм/мин (Патент 2071996 РФ. Водный электролит блестящего никелирования, его вариант. В.И.Балакай. - Опубл. в БИ 1997, №2).

В хлоридном электролите никелирования состава, г/л: хлорид никеля 200-300, борная кислота 25-35, сахарин 0,6-1,2, фторид аммония 60-80, 1,4-бутиндиол 0,3-0,8, тетраметилгликоль 0,5-2,0 при температуре 21-25°С и рН электролита 1,0 предельно допустимая катодная плотность тока достигает 42 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 6,8 мкм/мин (А.С. №1737024 СССР. Электролит блестящего никелирования. Ф.И.Кукоз, И.Д.Кудрявцева, В.И.Балакай, В.И.Михайлов. - Опуб. в БИ 1992, №20).

Однако данные электролиты имеют низкие скорости нанесения никелевых покрытий, а также в основном являются высококонцентрированными.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электролит никелирования следующего состава, г/л:

хлорид никеля 50-100

борная кислота 25-35

сульфат натрия 2-5

сахарин 0,5-1,5

кубовые остатки 1,4-бутиндиола 3-8

фторид аммония 20-60

β-аланин 20-40

при температуре 21-25°С и рН электролита 1,0 предельно допустимая катодная плотность тока достигает 62 А/дм², а скорость осаждения никеля достигает 6,61 мкм/мин (Патент №2213810. Низкоконцентрированный электролит блестящего никелирования. В.И.Балакай, И.Д.Кудрявцева. - Опубл. в БИ 2003, №28).

Однако данный электролит имеет низкий выход по току, является более сложным по составу и имеет недостаточную скорость нанесения никелевых покрытий.

Задачей настоящего изобретения является увеличение скорости нанесения никелевых покрытий из низкоконцентрированных электролитов без перемешивания и принудительного перекачивания электролита.

Указанная задача достигается тем, что в электролит никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, дополнительно вводят гликолят калия при следующем соотношении компонентов, г/л:

хлорид никеля 50-100

борная кислота 30-45

сульфат натрия 2-5

сахарин 0,5-2,5

гликолят калия 4-8

Электроосаждение никеля ведется при температуре 18-40°С без перемешивания и перекачивания электролита, аноды никелевые.

Не известны технические решения, в которых гликолят калия использовался бы в качестве увеличения скорости нанесения никелевых покрытий в низкоконцентрированных электролитах.

Порядок приготовления электролита: в дистиллированную воду, нагретую до температуры 100°С, вводили необходимое количество борной кислоты, а затем соли никеля. Сахарин и гликолят калия вводили в электролит при температуре 40-60°С и доводили объем и рН до необходимого. рН электролит доводят либо соляной кислотой, либо раствором гидроокиси натрия или калия (100-150 г/л).

Электролит стабилен в работе. Компоненты корректируются на основании химического анализа электролита.

Примеры составов предлагаемого электролита и электролита-прототипа для осаждения никелевых покрытий и режимы осаждения приведены в табл.1.

Граничные концентрации компонентов электролита определены экспериментально.

1. Увеличение содержания хлорида никеля выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с уменьшением рассеивающей способности электролита, увеличением уноса никеля вместе с деталями после их покрытия.

2. Уменьшение содержания хлорида никеля ниже нижнего заявляемого предела приводит к резкому уменьшению скорости нанесения никелевых покрытий, выхода по току никеля.

3. Увеличение содержания борной кислоты выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью борной кислоты.

Таблица 1Состав предлагаемого электролита и электролита-прототипа и режимы электролиза
Состав электролитов и режимы электролиза	Концентрация компонентов, г/л
1	2	3	4	5	прот.
Хлорид никеля	40	50	75	100	125	100
Борная кислота	20	30	38	45	46	35
Сульфат натрия	1	2	3,5	5	7	5
Гликолят калия	2	4	6	8	10	-
Сахарин	0,2	0,5	1,5	2,5	3,0	1,5
Фторид аммония	-	-	-	-	-	60
Кубовые остатки 1,4-бутиндиола	-	-	-	-	-	8
β-аланин	-	-	-	-	-	40
рН электролита	2,7	2,5	1,8	1,2	1,0	1,0
Температура, °С	16	18	29	40	45	21

4. Уменьшение содержания борной кислоты ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий, уменьшению выхода по току, ухудшению качества осаждаемого покрытия.

5. Увеличение содержания сульфата натрия выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что приводит к уменьшению скорости нанесения никелевых покрытий.

6. Уменьшение содержания сульфата натрия ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий.

7. Увеличение содержания сахарина выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью хлорамина Б.

8. Уменьшение содержания сахарина ниже нижнего заявляемого предела приводит к ухудшения качества осаждаемого покрытия.

9. Увеличение содержания гликолята калия выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с уменьшением выхода по току, ухудшением качества осаждаемого покрытия.

10. Уменьшение содержания гликолята калия ниже нижнего заявляемого предела приводит к снижению скорости нанесения никелевых покрытий и ухудшению качества осаждаемого покрытия.

В табл. 2 представлены сравнительные эксплуатационные характеристики электролитов и физико-механические свойства никелевых покрытий, осажденных из низкоконцентрированного электролига при температуре (18-40°С), без перемешивания и циркуляции электролита.

Таблица 2Свойства электролитов и покрытий
Характеристики электролита и никелевых покрытий	Электролиты
1	2	3	4	5	прот.
Максимальная скорость осаждения, мкм/мин	0,3	1,2	3,7	6,94	6,8	6,61
Выход по току, %	81	87	89	92	86	52
Микротвердость, ГПа	3,4	3,5	3,7	4,4	4,7	5,2
Пористость при толщине 4-5 мкм, пор/см2	1	1	2	5	8	0
Сцепление с основной из стали, меди и ее сплавов	Удовлетворяет ГОСТ 9.302-88
Стабильность электролита, %	100	100	100	100	100	100

Как видно из табл. 2, скорость нанесения никелевых покрытий из низкоконцентрированного хлоридного электролита при температуре 18-40°С без перемешивания и перекачивания электролита по сравнению со скоростью нанесения покрытий из электролита прототипа в 1,1 раза выше. Физико-механические свойства осаждаемых покрытий из предлагаемого электролита достаточно высокие.

Низкоконцентрированный электролит блестящего никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, сульфат натрия, сахарин, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гликолят калия при следующем соотношении компонентов, г/л:

хлорид никеля 50-100,

борная кислота 30-45,

сульфат натрия 2-5,

сахарин 0,5-2,5,

гликолят калия 4-8.