Монохроматор для спектрофотометров

Монохроматор для спектрофотометров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области оптического приборостроения, в частности к монохроматорам, применяемым в спектрофотометрах как упрощенной конструкции, предназначенных к применению для рутинных анализов в заводских лабораториях, так и в классических спектрофотометрах общего назначения. В связи с широким распространением спектрофотометрических методик в аналитической практике это изобретение найдет большое применение при анализах и научных исследованиях в области химии, биологии, экологии и медицины, а также в заводских лабораториях нефтехимических предприятий и станциях экологического контроля.

В практике спектрофотометрического аналитического определения состава и примесей органических и неорганических веществ применяются как одноволновой, так и двухволновой приемы спектрофотометрирования, однако двухволновой прием спектрофотометрирования имеет существенное преимущество перед одноволновым. При одноволновом спектрофотометрировании с помощью монохроматора устанавливается длина волны излучения, падающего на кювету с пробой, и измеряется величина поглощения излучения. Затем по формуле Ламберта-Бугера-Бера вычисляется концентрация поглощающего компонента (компонентов) многокомпонентной пробы. При этом в результат измерения входит фоновое поглощение всех компонентов пробы, что существенно ограничивает чувствительность и точность анализа. Специальная пробоподготовка, предназначенная для уменьшения влияния мешающих компонентов, необходимая при одноволновом спектрофотометрировании, как правило, не может полностью исключить влияние поглощения остальных компонент многокомпонентной пробы на измеряемой длине волны.

При двухволновом спектрофотометрировании последовательно измеряется поглощение многокомпонентной пробы на двух длинах волн: аналитической, на которой анализируемый компонент пробы имеет большое поглощение по отношению к остальным компонентам, составляющим пробу, и на длине волны сравнения, на которой все компоненты, включая и анализируемый, имеют “одинаковое” поглощение. Концентрация определяемого компонента в пробе вычисляется также по формуле Ламберта-Бугера-Бера, но по разности двух поглощений (А_ан-А_ср), где А_ан - поглощение (оптическая плотность), измеренное на аналитической длине волны λ_ан, а А_ср - поглощение, измеренное на длине волны сравнения λ_ср. Единственным условием при этом является требование относительной близости выбранной длины волны сравнения к аналитической длине волны. Двухволновой метод спектрофотометрирования, не требуя специальной пробоподготовки, позволяет исключать влияние изменения состава фонового поглощения анализируемых многокомпонентных проб и реализовать более высокую чувствительность и точность.

Известен двухволновой спектрофотометр на спектральный диапазон от 200 нм до 1100 нм, разработанный в Институте Биологического Приборостроения Российской Академии Наук (ИБП РАН) [1], в котором применены два отдельных однолучевых перестраиваемых монохроматора, встроенных в оптико-механическую систему спектрофотометра. С помощью одного монохроматора выделяется монохроматическое излучение на аналитической длине волны, а с помощью второго - на длине волны сравнения, а затем с помощью оптико-механической системы зеркал поочередно эти излучения направляются на двухлучевой преобразователь и далее в кюветный отсек. Недостатком построенного по такой схеме спектрофотометра является сложная оптико-механическая система, приводящая к снижению точности аналитического спектрофотометрирования одновременно со значительным увеличением стоимости спектрофотометра.

Известны спектрофотометры, использующие одновременную регистрацию всего спектра поглощения пробы на фотодиодной линейке [2], которые можно использовать для реализации двухволновой и многоволновой методик спектрофотометрирования. Недостатком таких спектрофотометров является: высокая стоимость, характерная для универсальных многофункциональных приборов, и необходимость обязательной установки пробы перед монохроматором, приводящая к возникновению мешающего эффекта фотолюминисценции пробы, особенно характерного для продуктов нефтехимических производств.

Ближайшим из известных монохроматоров (прототип), применяемых в спектрофотометрах, является одноволновой монохроматор лабораторного спектрофотометра КФК-3, выпускаемого ОМЗ г.Сергиев Посад, Московской области [3]. Этот монохроматор построен по оптико-механической схеме, содержащей коллиматор с входной щелью, сферически-вогнутую дифракционную решетку с механическим поворотным устройством для развертки спектра излучения по длине волны, сферически-вогнутое или плоское зеркало, установленное между дифракционной решеткой и выходной щелью для увеличения разрешающей базы и уменьшения габаритных размеров монохроматора и собственно выходную щель монохроматора с коллиматором.

Недостатком прототипа является уже упоминавшаяся относительно низкая чувствительность и точность анализа состава веществ при реализации одноволнового приема спектрофотометрирования, вызванная влиянием фонового поглощения всех компонент, составляющих пробу. Реализация в этой же оптико-механической системе для увеличения точности анализа двухволнового приема спектрофотометрирования связана с многократной перестройкой длины волны с λ_ан на λ_ср, проводимой путем поворота дифракционной решетки. При этом существенным дополнительным недостатком прототипа является быстрый износ прецизионной механической поворотной системы дифракционной решетки, что приводит к постоянному снижению точности анализа в процессе эксплуатации спектрофотометра из-за плохой воспроизводимости установки λ_ан и λ_ср, и связанной с этим необходимости частой замены механической поворотной системы. Тем самым увеличивается стоимость спектрофотометра в целом.

Данное изобретение решает задачу увеличения чувствительности, точности и надежности спектрофотометрических анализов путем использования двухволнового приема спектрофотометрирования при одновременном значительном снижении стоимости специализированных спектрофотометров, применяемых для рутинных (типовых) анализов.

Поставленная задача решается за счет того, что в классическом одноволновом монохроматоре для спектрофотометров, содержащем коллиматор с входной щелью, дифракционную решетку с механическим поворотным устройством, фокусирующее зеркало и выходную щель с коллиматором, фокусирующее зеркало снабжено поворотным механизмом, выполненным в виде жестко связанного с зеркалом рычага с боковым приводом и со следящим роликом на свободном конце рычага, при этом следящий ролик сопряжен с введенным лекалом, установленным на механизме продольного перемещения лекала, например винтовом. Лекало имеет две внутренние поверхности, представленные параллельными ломаными плоскостями, образованными поворотом одной из них на 180°. Одна половина каждой ломаной плоскости параллельна оптической оси “зеркало - выходная щель”, вторая половина каждой плоскости лекала образует острый угол с этой осью.

На фиг.1 приведена принципиальная конструктивная схема предложенного монохроматора; на фиг.2 приведена конструкция поворотного механизма фокусирующего зеркала, осуществляющего “добавку” или “вычет” длины волны (узел ±Δλ); на фиг.3 изображена принципиальная схема узла задания величины ±Δλ, к аналитической длине волны.

Предлагаемый монохроматор [фиг.1] состоит из излучателя 1 любого спектрального диапазона, входного коллиматора с входной щелью 2, дифракционной решетки 3 с винтовым поворотным устройством 4 и потенциометрическим задатчиком длины волны λ_ан 5, подающим электрический сигнал для отображения величины устанавливаемой аналитической длины волны на индикаторе, фокусирующего зеркала 6 и выходной щели с коллиматором 7. Фокусирующее зеркало 6 снабжено поворотным механизмом [фиг.1, фиг.2], который состоит из винтового механизма продольного перемещения 8 для установленного и закрепленного на нем лекала 9, поворотного рычага 10, жестко соединенного с фокусирующим зеркалом 6. Поворотный рычаг 10 имеет концевой следящий ролик 11, скользящий по внутренней поверхности лекала 9, параллельной оптической оси, при этом поворотный рычаг 10, перемещаемый тягой через боковой привод F, поворачивает фокусирующее зеркало вокруг вертикальной оси на небольшие углы вправо или влево в пределах, определяемых лекалом 9. Боковой привод F может быть механическим или электромагнитным. На конце механизма продольного перемещения 8 установлен потенциометрический задатчик 12, подающий электрический сигнал, соответствующий величине устанавливаемой “добавки” или “вычета” - ±Δλ для вычисления и отображения на индикаторе величины устанавливаемой длины волны сравнения λ_ср. Оптико-механическая система помещена в жесткий корпус 13. В случае, когда механизмы перемещения дифракционной решетки и лекала механические винтовые, как это показано на фиг.1, концы винтовых механизмов 4 и 8 выведены из корпуса 13 наружу и на них насажены приводные маховики 14 и 15. Развертка спектра по аналитической длине волны λ_ан относительно выходной щели монохроматора осуществляется, как и в классическом монохроматоре, поворотом дифракционной решетки. Фокусирующее зеркало 6 установлено на собственных игольчато-конических вертикальных опорах, обеспечивающих его жесткую вертикальную фиксацию при повороте вправо или влево на задаваемый угол - α, в пределах от 0 до +α_mах или от 0 до -α_mах. Монохроматическое излучение после фокусирующего зеркала попадает на выходную щель монохроматора и после выходного коллиматора в виде слабо сходящегося луча проходит кюветный отсек, попадая на фоточувствительную площадку ФПУ.

Принципиальная расчетная схема узла задания величины ±Δλ, приведена на фиг.3. При этом приняты обозначения:

R[мм] - расстояние от центра фокусирующего зеркала до выходной щели монохроматора, равное длине монохроматического луча от центра зеркала до выходной щели монохроматора;

r[мм] - длина поворотного рычага фокусирующего зеркала до его касания с лекалом, при этом рычаг параллелен оси монохроматического луча λ_ан, попадающего в выходную щель монохроматора;

L[мм] - общая длина лекала, с нулевой отметкой “0” (в данном случае это - середина лекала), показанного также на фиг.2;

β=const - угол профиля лекала;

Δl[мм] - перемещение лекала относительно “нулевой отметки”;

α=f(Δl) - угол поворота фокусирующего зеркала;

d[мм] - смещение спектрального разложения относительно выходной щели монохроматора;

D[нм/мм] - общая дисперсия монохроматора в плоскости выходной щели монохроматора.

|Δλ|=d·D[нм] - добавка или вычет к аналитической длине волны для любой длины волны по всему рабочему диапазону спектрофотометра, определяемой по формуле λ_cp=λ_ан±Δλ.

Лекало имеет два профиля, симметричных относительно оси, проходящей через точку “0”. Профили лекала могут быть симметричными или несимметричными относительно середины лекала.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Концевой следящий ролик 11 рычага поворота 10 фокусирующего зеркала 6 постоянно прижат к поверхности лекала 9 параллельной оптической оси системы. В нулевом положении лекала 9 ролик зажат между двумя его стенками и не имеет бокового смещения. При перемещении лекала 9 с помощью механизма продольного перемещения 8 вдоль оптической оси: “зеркало - выходная щель” монохроматора на некоторую величину Δl, отсчитываемую от начального положения лекала “0”, ролик смещается на величину Δl от положения “0”. При этом появляется возможность, приложив к рычагу поворота 10 фокусирующего зеркала 6 усилие F, повернуть его на угол α, ограниченный расстоянием между сторонами лекала, образующими угол, определяемый величиной смещения лекала Δl и углом профиля лекала β по формуле: ,

где r - длина поворотного рычага фокусирующего зеркала до его касания с лекалом. Из приведенной формулы видно, что величина угла поворота α фокусирующего зеркала 6 зависит от перемещения Δl лекала 9 и при смещении лекала вдоль оси на величину ±Δl_mах, как показано на фиг.3, создается возможность поворота рычага 10 и жестко связанного с ним фокусирующего зеркала 6 на угол ±α_mах. При этом смещение луча в фокальной плоскости по модулю составит

,

где Δl - продольное перемещение лекала. Учитывая, что |Δλ|=D·|d|, где D - дисперсия монохроматора в плоскости фокусировки, получаем величину смещения спектрального разложения монохроматора относительно выходной щели при повороте фокусирующего зеркала на величину угла ±α в интервале от 0 до ±α_max, a именно:

,

а при .

Из размеров, указанных на фиг.3 для примера (β=20°; l_max=20 мм), и для стандартной величины D=15 нм/мм, имеем: |Δλ|_max=30 нм, что для спектрофотометра на область спектра от 200 нм до 1000 нм перекрывает любой требуемый диапазон длин волн для двухволнового спектрофотометрирования.

Таким образом, в оптико-механическую систему однолучевого одноволнового монохроматора вводится дополнительный узел, задающий “добавку” (или “вычет”) ±Δλ по длине волны к первоначально установленной аналитической длине волны. Такое построение оптико-механической системы позволяет производить переход от аналитической длины волны к длине волны сравнения и обратно сколько угодно раз без нарушения первоначальной установки диапазона длин волн, задаваемого положением дифракционной решетки, т.е. проводить многократное двухволновое спектрофотометрирование одной и той же пробы без изменения положения решетки монохроматора. При этом точность проводимых анализов повышается за счет увеличения числа идентичных сканов, поскольку на результаты измерений не влияет погрешность воспроизводимости установки дифракционной решетки. Одновременно также создается возможность для полной автоматизации процесса измерений в режиме многократного сканирования одного и того же измерительного процесса по поглощению А (оптической плотности), так как этот измерительный параметр не зависит от относительно медленных дрейфовых измерений яркости источников излучения. Применение предлагаемого изобретения позволяет использовать как одноволновой прием спектрофотометрирования, так и двухволновой при многократном повторении процесса измерения без перенастройки оптико-механической системы монохроматора в спектрофотометрах на любой рабочий спектральный диапазон.

Источники информации

1. Спектрофотометр двухлучевой двухволновой. Информационный прайс-лист Института Биологического Приборостороения (ИБП), г.Пущино, Московской обл. 2002 г.

2. Однолучевые компактные быстродействующие УВИ-спектрофотометры: СФ-2000, СФ-2000-01, СФ 2000-02. Рекламный проспект “Специальная метрология”, г. Санкт-Петербург, 2002 г.

3. Фотометр фотоэлектрический КФК-3. “Техническое описание и инструкция по эксплуатации”, 1998 г. (прототип).

1. Монохроматор для спектрофотометров, содержащий коллиматор с входной щелью, дифракционную решетку с механическим поворотным устройством, фокусирующее зеркало и выходную щель с коллиматором, отличающийся тем, что фокусирующее зеркало снабжено поворотным механизмом, выполненным в виде жестко связанного с зеркалом рычага с боковым приводом и со следящим роликом на конце рычага, при этом следящий ролик сопряжен с лекалом, которое установлено на механизме продольного перемещения.

2. Монохроматор для спектрофотометров по п.1, отличающийся тем, что механизм продольного перемещения лекала выполнен винтовым.

3. Монохроматор для спектрофотометров по п.1, отличающийся тем, что лекало выполнено в виде двух внутренних поверхностей, образованных параллельными ломаными плоскостями, причем одна половина каждой ломаной плоскости параллельна оптической оси, а вторая образует острый угол с этой осью.

4. Монохроматор для спектрофотометров по п.1 или 2, отличающийся тем, что боковой привод поворотного рычага фокусирующего зеркала может быть выполнен, например, электромагнитным.