Резьбовое соединение для стальных труб (варианты)

Резьбовое соединение для стальных труб (варианты)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Настоящее изобретение относится к резьбовому соединению для стальных труб для использования при соединении стальных труб, таких как трубы нефтяной скважины. Более конкретно настоящее изобретение относится к резьбовому соединению для стальных труб, которое имеет превосходные сопротивление истиранию и газонепроницаемость и которое не требует нанесения составной консистентной смазки, содержащей порошок тяжелого металла, нанесение которой обычно производится перед каждым свинчиванием для предотвращения соединения от истирания.

Трубы для нефтяных скважин, которые представляют собой стальные трубы, используемые в бурении нефтяных скважин, соединяются друг с другом посредством резьбового соединения для стальных труб. Резьбовое соединение содержит штифт, имеющий наружную резьбу, и муфту, имеющую внутреннюю резьбу.

Как схематически показано на фиг.1, наружная резьба 3А обычно образована на наружной поверхности на обоих концах стальной трубы А, чтобы образовать штифт 1, и внутренняя резьба 3В образована на обоих сторонах внутренней поверхности отдельного соединительного элемента в форме соединительной детали типа втулки В, чтобы образовать муфту 2. Как показано на фиг.1, стальная труба А обычно отгружается в состоянии, в котором соединительная деталь В предварительно соединена с одним концом.

Резьбовое соединение для стальных труб подвергается суммарным давлениям в связи с осевыми растягивающими силами, создаваемыми весом стальной трубы и соединительной детали, и внутренним и внешним пластовыми давлениями, и также подвергается воздействию подземного тепла. В связи с этим требуется резьбовое соединение, чтобы сохранять газонепроницаемость (герметичность) без разрушения даже в подобных условиях. Кроме того, в процессе опускания труб нефтяной скважины часто случается, что соединение, которое однажды было свинчено, развинчивается (отвинчивается) и затем снова свинчивается. Поэтому в соответствии с Американским нефтяным институтом требуется, чтобы при этом не было случаев сильного заедания, называемого истиранием, и чтобы сохранялась газонепроницаемость, даже если свинчивание (составление) и развинчивание (отсоединение) выполняются десять раз для соединений подъемной трубы и три раза для соединений обсадной трубы.

В последнее время для улучшения газонепроницаемости специальные резьбовые соединения, которые могут образовать уплотнения металл к металлу, стали широко использоваться. В этом типе резьбового соединения каждый из элементов - штифт и муфта имеют металлическую контактную часть без резьбы в дополнение к части с резьбой, имеющей наружную или внутреннюю резьбу, и как часть с резьбой, так и металлическая контактная часть без резьбы образуют контактную поверхность между штифтом и муфтой. Металлические контактные части без резьбы штифта и муфты входят в тесный контакт друг с другом для образования уплотнительной части металл к металлу и содействия увеличению газонепроницаемости.

В таком резьбовом соединении, которое может образовать уплотнение металл к металлу, консистентная смазка с высокой смазывающей способностью, называемая составной консистентной смазкой, была использована с целью предотвращения контактной поверхности, в частности металлической контактной поверхности, от истирания. Эта консистентная смазка, которая представляет собой вид жидкого смазочного вещества, наносится на контактную поверхность по меньшей мере одного из элементов - штифта и муфты перед свинчиванием. Однако эта консистентная смазка содержит большое количество вредных порошков тяжелых металлов. Когда консистентная смазка, которая выдавливается на периферию в процессе свинчивания, очищается чистящим веществом, составная консистентная смазка и использованное чистящее вещество вытекают в океан или в почву и вызывают загрязнение окружающей среды, и это стало считаться проблемой. Кроме того, имеется проблема, состоящая в том, что нанесение консистентной смазки и очистка, которые повторяются перед каждым свинчиванием, понижают эффективность месторождения.

В качестве резьбовых соединений для стальных труб, которые не требуют применения составной консистентной смазки, в патентах Японии №№08-103724А, 08-233163А, 08-233164А, 09-72467А описаны резьбовые соединения, в которых твердое смазочное покрытие, содержащее смолу как связующее вещество, и дисульфид молибдена или дисульфид вольфрама как твердое смазочное вещество, наносится на часть с резьбой и на металлическую контактную часть без резьбы (а именно на контактную поверхность) по меньшей мере одного из элементов - штифта и муфты.

В этих патентах Японии для повышения адгезии между твердым смазочным покрытием и стальной подложкой описано образование в качестве подслоя для твердого смазочного покрытия, слоя покрытия, полученного химической конверсией фосфата марганца, или сочетание слоя нитрида и слоя покрытия, полученного химической конверсией фосфата марганца, или обеспечение контактной поверхности с неровностями поверхности, имеющими Rmax 5-40 мкм.

В японском патенте №08-103724А описано использование в качестве смазочного порошка, порошка дисульфида молибдена, имеющего диаметр частиц 0,45-10 мкм, и предпочтительно 2-5 мкм, измеренных по методу Фишера. При диаметре частиц менее 0,45 мкм не достигается эффект улучшения противодействию истиранию, в то время как размер частиц 10 мкм или выше не дает дополнительного эффекта в улучшении смазывающей способности и делает затруднительным регулирование толщины твердого смазочного покрытия.

Можно предположить, что использование резьбового соединения, в котором контактная поверхность штифта и муфты имеет твердое смазочное покрытие, чтобы обеспечить им смазывающую способность, обеспечивает возможность дозирования при нанесении составной консистентной смазки и таким образом решения вышеупомянутых проблем, относящихся к окружающей среде и эффективности работы.

Однако при традиционном твердом смазочном покрытии невозможно достичь такого высокого эффекта противодействия заеданию, который может быть получен путем применения составной консистентной смазки, и дефект от заедания, называемый истиранием, происходит после того, как свинчивание и развинчивание повторяются менее чем 10 раз. Таким образом, имела место проблема невозможности предотвращения истирания устойчивым образом и сохранения газонепроницаемости.

В последнее время термостойкое резьбовое соединение для стальных труб потребовалось для использования в нефтяных скважинах с высокой температурой, в которых температура достигает 250-300°С, что выше, чем температура в обычных нефтяных скважинах или в нефтяных скважинах с вводом пара, в которые вводится пар при высокой температуре, близкой к критической температуре (например, около 350°С) для улучшения извлечения нефти. Следовательно, имеются случаи, в которых требуется гарантировать для резьбового соединения сопротивление истиранию и газонепроницаемость, когда соединение, которое было свинчено, подвергается испытанию при нагревании при температуре 250°С или выше и затем подвергается развинчиванию и повторному свинчиванию.

Обычное резьбовое соединение, имеющее твердое смазочное покрытие, образованное на контактной поверхности, фактически имело гораздо худшее сопротивление истиранию по сравнению с тем случаем, когда применялась составная консистентная смазка, в частности, когда оно подвергалось воздействию высокотемпературной окружающей среды.

Таким образом, при традиционном резьбовом соединении, в котором образовано твердое смазочное покрытие, все еще является необходимым применение составной консистентной смазки, и вышеупомянутые проблемы, относящиеся к окружающей среде и эффективности работы, не могут быть исключены.

Целью настоящего изобретения является создание резьбового соединения для стальных труб, имеющего твердое смазочное покрытие, сохраняющее сопротивление истиранию и газонепроницаемость устойчивым образом без применения составной консистентной смазки, предотвращающее истирание и понижение газонепроницаемости при повторяющихся свинчивании и развинчивании без применения составной консистентной смазки при использовании в бурении на сырую нефть при высокотемпературной окружающей среде, такой как в глубокой высокотемпературной нефтяной скважине или нефтяной скважине со вводом пара.

Авторы настоящего изобретения изучали причины различий в характеристиках между твердыми смазочными покрытиями во время концентрации на структурах твердых смазочных покрытий. В результате было обнаружено, что сопротивление истиранию твердого смазочного покрытия при повторяющемся испытании по свинчиванию и развинчиванию регулируется состоянием распределения (образованием агрегатов) смазочного порошка, присутствующего в покрытии, в большей степени, чем диаметром частиц самого смазочного порошка, как описано в японском патенте №08-103724А.

Когда большинство частиц смазочного порошка в твердом смазочном покрытии агрегировано таким образом, что они присутствуют в форме больших масс агрегатов или вторичных частиц, имеющих размер 15-60 мкм в эквивалентном круговом диаметре (эквивалентном диаметре круга эквивалентной площади), который будет определен ниже, может быть обеспечено устойчивое сопротивление истиранию.

Кроме того, было также обнаружено, что случай истирания, который особенно значителен, когда свинчивание и развинчивание повторяются в высокотемпературной окружающей среде, происходит потому, что твердое смазочное покрытие быстро изнашивается в связи с уменьшенным сопротивлением изнашиванию при высокой температуре и что сопротивление изнашиванию твердого смазочного покрытия при высокой температуре может быть заметно повышено путем включения волокнистого наполнителя в покрытие.

В одном воплощении настоящее изобретение представляет собой резьбовое соединение для стальных труб, содержащее штифт и муфту, каждый элемент из которых имеет контактную поверхность, включающую часть с резьбой и металлическую контактную часть без резьбы, при этом контактная поверхность по меньшей мере одного из элементов - штифта или муфты имеет твердое смазочное покрытие. Согласно изобретению твердое смазочное покрытие содержит смазочный порошок и связующее вещество, при этом доля площади поперечного сечения вдоль толщины твердого смазочного покрытия, которое занято вторичными частицами смазочного порошка, имеющими эквивалентный круговой диаметр 15-60 мкм, составляет от 5% до 90%.

Смазочный порошок может представлять собой порошок, по меньшей мере, одного вещества, выбранного из дисульфида молибдена, дисульфида вольфрама, органических соединений молибдена, графита, нитрида бора и политетрафторэтилена.

Связующее вещество может представлять собой органическую смолу или неорганический полимер.

Контактная поверхность, имеющая твердое смазочное покрытие, может иметь шероховатость поверхности 5-40 мкм Rmax.

Контактная поверхность дополнительно может иметь размещенный непосредственно на ней слой пористого покрытия, на котором расположено твердое смазочное покрытие.

Слой пористого покрытия может представлять собой покрытие, полученное химической конверсией фосфата, или покрытие из цинка или цинкового сплава.

Вторичные частицы могут быть образованы посредством агрегации первичных частиц, имеющих средний диаметр частиц 0,5-15 мкм.

В другом воплощении настоящее изобретение представляет собой резьбовое соединение для стальных труб, содержащее штифт и муфту, каждый элемент из которых имеет контактную поверхность, включающую часть с резьбой и металлическую контактную часть без резьбы, при этом контактная поверхность по меньшей мере одного из элементов - штифта или муфты имеет твердое смазочное покрытие. Согласно изобретению твердое смазочное покрытие содержит смазочный порошок, волокнистый наполнитель и связующее вещество, в котором массовое отношение волокнистого наполнителя к связующему веществу находится в диапазоне от 0,01 до 0,5.

Смазочный порошок может представлять собой порошок, по меньшей мере, одного вещества, выбранного из дисульфида молибдена, дисульфида вольфрама, органических соединений молибдена, графита, нитрида бора и политетрафторэтилена.

Связующее вещество может представлять собой органическую смолу или неорганический полимер.

Волокнистые наполнители могут представлять собой волокна, по меньшей мере, одного материала, выбранного из титаната калия, оксида цинка, бората алюминия, карбида кремния и нитрида кремния.

Контактная поверхность, имеющая твердое смазочное покрытие, может иметь шероховатость поверхности 5-40 мкм Rmax.

Контактная поверхность дополнительно может иметь размещенный непосредственно на ней слой пористого покрытия, на котором расположено твердое смазочное покрытие.

Слой пористого покрытия может представлять собой покрытие, полученное химической конверсией фосфата, или покрытие из цинка или цинкового сплава.

Далее изобретение описано более подробно со ссылками на чертежи, на которых показано следующее:

фиг.1 представляет диаграмму, на которой схематически показан известный узел стальной трубы и соединительной детали с резьбой во время отгрузки стальной трубы;

фиг.2 схематически показывает соединительную часть типичного резьбового соединения для стальных труб в соответствии с настоящим изобретением;

Фиг.3 представляет схематическую диаграмму, на которой показано соотношение между эквивалентным круговым диаметром вторичной частицы смазочного порошка и сопротивлением истиранию;

фиг.4 представляет схематическую диаграмму, на которой показано соотношение между отношением площади, заполненной вторичными частицами смазочного порошка, имеющим и эквивалентный круговой диаметр 15-60 мкм в твердом смазочном покрытии, и сопротивлением истиранию.

Фиг.2 схематически показывает конструкцию типичного резьбового соединения для стальных труб, содержащее штифт 1, имеющий часть 3 с резьбой (более точно, часть с наружной резьбой) и металлическую контактную часть 4 без резьбы, образованную на наружной поверхности конца стальной трубы, и муфту 2, имеющую часть 3 с резьбой (более точно, с внутренней резьбой) и металлическую контактную часть 4 без резьбы, образованную на внутренней поверхности детали соединения с резьбой (соединительной детали). Однако размещение штифта и муфты не ограничено изображенным размещением. Например, соединительная деталь может быть опущена путем образования штифта, на одном конце стальной трубы и муфты на другом конце трубы, либо штифт (наружная резьба) может быть образован на соединительной детали, причем муфта образована на обоих концах стальной трубы.

Часть 3 с резьбой и металлическая контактная часть 4 без резьбы как на штифте, так и на муфте образуют контактную поверхность резьбового соединения. Контактная поверхность и особенно металлическая контактная часть без резьбы, которая более подвержена истиранию, требуются для того, чтобы обеспечить сопротивление истиранию. С этой целью в известном уровне техники составную консистентную смазку, содержащую порошок тяжелого металла, наносили на контактную поверхность, но использование составной консистентной смазки связано с множеством проблем с точки зрения окружающей среды и эффективности работы.

Для того чтобы решить эти проблемы, было разработано резьбовое соединение, которое не требует нанесения составной консистентной смазки и которое имеет твердое смазочное покрытие на контактной поверхности по меньшей мере одного из элементов - штифта и муфты, образованное путем нанесения на контактную поверхность жидкого покрытия, содержащего смолу и смазочный порошок в растворителе, после чего следует нагревание влажного покрытия, как описано в патенте Японии №08-103724А и т.п. Однако, как было описано ранее, в традиционном резьбовом соединении этого типа сопротивление истиранию и воздухонепроницаемость не могут быть обеспечены устойчивым способом.

Авторы настоящего изобретения приготовили экспериментальное жидкое покрытие для образования твердого смазочного покрытия с использованием порошка дисульфида молибдена, имеющего средний диаметр частиц 3,5 мкм, в качестве смазочного порошка, полиамидоимида как связующего вещества, и смешанного раствора этанола и толуола (50:50) в качестве растворителя для растворения смолы и диспергирования смазочного порошка. В этом случае степень агрегации порошка дисульфида молибдена могла изменяться путем регулирования вязкости жидкого покрытия и продолжительности времени, на которое жидкость оставляли стоять после смешения с перемешиванием, и было обнаружено, что характеристика полученного в результате твердого смазочного покрытия, касающаяся сопротивления истиранию, значительно изменяется в зависимости от размера вторичных частиц, образованных путем агрегации.

А именно, даже когда тот же самый смазочный порошок, что и порошок дисульфида молибдена, имеющий средний диаметр частиц 3,5 мкм, используется вместе с теми же смолой и растворителем, чтобы образовать твердое смазочное покрытие, сопротивление истиранию полученного в результате покрытия изменяется. Было обнаружено, что одним из факторов, регулирующих изменение сопротивления истиранию, является степень агрегации смазочного порошка в твердом смазочном покрытии.

В случае, если смазочный порошок имеет средний диаметр частиц (средний диаметр первичных частиц), который является таким небольшим, как 10 мкм или меньше, например, когда смазочный порошок диспергирован в растворе смолы, чтобы образовать жидкое покрытие, первичные частицы порошка агрегируются в жидкости, чтобы образовать вторичные частицы. Следовательно, также в твердом смазочном покрытии, образованном путем нанесения жидкого покрытия и сушки, смазочный порошок в большинстве случаев присутствует в форме вторичных частиц, образованных путем агрегации первичных частиц (т.е. частиц дисульфида молибдена, имеющих средний диаметр 3,5 мкм в вышеописанном примере).

Авторы настоящего изобретения провели эксперимент, в котором было использовано жидкое покрытие, имеющее различную степень агрегации смазочного порошка, для образования твердого смазочного покрытия, имеющего различную степень агрегации порошка, с целью исследовать соотношение между сопротивлением истиранию (продолжительность срока службы перед тем, как случается истирание) и диаметром вторичных частиц (среднее значение эквивалентных круговых диаметров) в покрытии, и получили результат, показанный на фиг.3. Из этой фигуры можно увидеть, что сопротивление истиранию является хорошим, когда вторичные частицы смазочного порошка, присутствующие в твердом смазочном покрытии, имеют эквивалентный круговой диаметр в диапазоне 15-60 мкм.

Однако на практике степень агрегации смазочного порошка не является равномерной в твердом смазочном покрытии, и некоторые первичные частицы могут все еще присутствовать как первичные частицы или могут образовать меньшие вторичные частицы. Следовательно, эффект изменения степени агрегации был также исследован. В результате, как показано на фиг.4, было обнаружено, что сопротивление истиранию твердого смазочного покрытия значительно улучшается, когда доля площади поперечного сечения вдоль толщины покрытия, которая занята вторичными частицами смазочного порошка, имеющими эквивалентный круговой диаметр 15-60 мкм, составляет от 5% до 90%.

В настоящем изобретении эквивалентный круговой диаметр (эквивалентный диаметр круга равной площади) вторичной частицы в поперечном сечении твердого смазочного покрытия определяли путем наблюдения поперечного сечения вдоль толщины твердого смазочного покрытия с помощью сканирующего электронного микроскопа. Электронная микрофотография поперечного сечения покрытия подвергалась компьютеризированному анализу изображения для определения площадей поперечного сечения отдельных вторичных частиц, и диаметр круга, имеющего такую же площадь, как площадь поперечного сечения каждой вторичной частицы, принимался за эквивалентный круговой диаметр вторичной частицы. Эквивалентный круговой диаметр далее будет упоминаться для упрощения как эквивалентный диаметр.

Доля площади поперечного сечения твердого смазочного покрытия, занятой частицами, определялась путем наблюдения поперечного сечения вдоль толщины твердого смазочного покрытия с помощью сканирующего электронного микроскопа и измерения площади поперечного сечения каждой частицы, которая появляется в пяти выбранных наугад полях обзора размером 100 квадратных мм, в виде 200Х микрофотографий посредством компьютеризированного анализа изображения. Для каждого поля обзора, для всех частиц, имеющих эквивалентный диаметр, который находился в диапазоне от 0,3 до 100 мкм, измерялась площадь поперечного сечения, и общая площадь всех площадей поперечного сечения этих вторичных частиц, имеющих эквивалентный диаметр 15-60 мкм, рассчитывалась для определения отношения общей площади к площади поля обзора, которое является долей площади, которое должно быть определено. Выражение «доля площади, занятой вторичными частицами, имеющими эквивалентный диаметр 15-60 мкм», как оно используется здесь, представляет собой среднюю величину, определенную по пяти полям обзора. В настоящем изобретении те частицы смазочного порошка, которые имеют эквивалентный диаметр меньше чем 0,3 мкм или больше чем 100 мкм считаются пренебрежимыми.

В резьбовом соединении для стальных труб в соответствии с одним воплощением настоящего изобретения твердое смазочное покрытие, содержащее смазочный порошок и связующее вещество, образовано на контактной поверхности по меньшей мере одного из элементов - штифта и муфты, составляющих соединение, и доля площади поперечного сечения вдоль толщины твердого смазочного покрытия, которое занимают вторичные частицы смазочного порошка, имеющие эквивалентный диаметр 15-60 мкм (здесь и далее отношение часто упоминается как «доля площади, занятой вторичными частицами 15-60 мкм»), составляет от 5% до 90%. Такое резьбовое соединение может облегчить проблему, обнаруженную в резьбовом соединении известного уровня техники, имеющем твердое смазочное покрытие, состоящую в том, что частота случаев резьбовых соединений, имеющих плохое сопротивление истиранию, высока в том случае, когда не нанесена составная консистентная смазка, содержащая порошок тяжелого металла.

Причина, почему улучшенное сопротивление истиранию достигается устойчивым образом, когда доля площади, занятой вторичными частицами 15-60 мкм, в поперечном сечении твердого смазочного покрытия составляет от 5% до 90%, не была разъяснена полностью, но в настоящее время предполагается, что она является следующей.

Предполагается, что когда твердое смазочное покрытие, образованное на резьбовом соединении, подвергается повторяющемуся трению скольжения, в то время как резьбовое соединение свинчивается и развинчивается, изношенные частицы, содержащие смазочный порошок и связующее вещество, образуются в результате трения, и они содействуют предотвращению контакта металл к металлу на контактной поверхности раздела и облегчению трения, тем самым представляя эффект противодействия истиранию. Если частицы смазочного порошка в твердом смазочном покрытии являются такими небольшими, как 0,4-10 мкм, например, то изношенные частицы, образующиеся из покрытия при трении скольжения, также являются небольшими, поэтому они не производят достаточного эффекта для предотвращения контакта металл к металлу на поверхности раздела, по которой происходит трение, и истирание имеет тенденцию легко случаться. В противоположность этому, когда смазочный порок агрегируется для образования больших вторичных частиц, изношенные частицы также являются большими, так что контакт металл к металлу на контактной поверхности может быть эффективно устранен, и сопротивление изнашиванию значительно улучшается.

Эквивалентный диаметр вторичных частиц смазочного порошка, который эффективен для того, чтобы улучшить сопротивление истиранию, находится в диапазоне 15-60 мкм. Если эквивалентный диаметр меньше, чем 15 мкм, предотвращение контакта металл к металлу и, следовательно, истирания, недостаточно эффективно по причине, упомянутой выше. Если он больше, чем 60 мкм, полученное в результате твердое смазочное покрытие имеет не только пониженную прочность, но также пониженную адгезию к поверхности подложки, поэтому такое покрытие может легко отслаиваться в процессе свинчивания и развинчивания, и случай истирания не может быть устранен. С точки зрения сопротивления истиранию и прочности, и адгезии твердого смазочного покрытия предпочтительно, чтобы эквивалентный диаметр вторичных частиц составлял 20-50 мкм.

Доля вторичных частиц, имеющих эквивалентный диаметр 15-60 мкм в покрытии, составляет 5-90% с точки зрения отношения площади, занятой такими вторичными частицами, ко всей площади поперечного сечения покрытия. Если эта доля площади меньше, чем 5%, количество вторичных частиц смазочного порошка, присутствующих на контактной поверхности, так невелико, что оно не обеспечивает достаточный эффект для предотвращения истирания. Если оно больше, чем 90%, покрытие имеет пониженную прочность и пониженную адгезию к поверхности подложки, и в этом случае покрытие также не обеспечивает достаточного эффекта для предотвращения истирания. С точки зрения сопротивления истиранию и адгезии предпочтительно, чтобы описанная выше доля находилась в диапазоне 10-85%, более предпочтительно 30-85% и наиболее предпочтительно 50-85%.

Твердое смазочное покрытие в соответствии с уже упомянутым первым воплощением в основном может состоять из смазочного порошка и связующего вещества, хотя твердое смазочное покрытие может содержать другие компоненты, пока они не оказывают значительного вредного воздействия на свойства покрытия. Покрытие может быть образовано путем нанесения жидкого покрытия, содержащего смазочный порошок в растворе связующего вещества, который содержит связующее вещество, растворенное (или диспергированное) в растворителе, после чего следует сушка. Нанесение может быть выполнено любым подходящим способом, известным в технике, включая нанесение кистью, погружение и распыление воздухом.

Смазочный порошок не ограничен порошком дисульфида молибдена, и результаты, подобные вышеописанному, могут быть получены с использованием порошка дисульфида вольфрама, графита, органических соединений молибдена (например, диалкилтиофосфатов молибдена и диалкилтиокарбаматов молибдена), ПТФЭ (политетрафторэтилена) или НБ (нитрида бора). Один или несколько из этих материалов может быть использован как смазочный порошок.

Связующее вещество может быть либо органической смолой, либо неорганическим полимером.

Органическая смола, имеющая термостойкость и умеренную величину твердости и сопротивления износу, подходит для использования в качестве связующего вещества. Примеры такой смолы включают термореактивные смолы, такие как эпоксидные смолы, полиимидные смолы, поликарбодиимидные смолы, полиэфирсульфоны, полиэфирэтеркетоны, фенольные смолы, фурановые смолы, смолы мочевины и акрильные смолы, так же как термопластичные смолы, такие как полиамидоимиды, полиэтиленовые смолы, кремнийорганические смолы и полистироловые смолы.

Растворитель, используемый с органической смолой, может быть одним растворителем или смешанным растворителем, выбранным из различных низкокипящих растворителей, включая углеводороды (например, толуол) и спирты (например, изопропиловый спирт).

В случаях, когда связующее вещество представляет собой органическую смолу, с точки зрения адгезии и сопротивления износу полученного в результате твердого смазочного покрытия предпочтительно, чтобы нанесение жидкого покрытия сопровождалось нагреванием покрытия для отверждения. Нагревание предпочтительно производится при температуре 120°С или выше и боле предпочтительно 150-380°С. Продолжительность нагревания может быть определена в зависимости от размера резьбового соединения для стальных труб и составляет предпочтительно 30 минут или дольше, и более предпочтительно 30-60 минут.

Неорганический полимер, который может быть использован как связующее вещество по настоящему изобретению, представляет собой пленкообразующий материал, имеющий трехмерную сшитую структуру из связей металл-кислород, как, например, Ti-O, Si-O, Zr-O, Mn-O, Ce-O или Ва-O, который образован способом образования пленки, называемым способ «sol-gel». Такой неорганический полимер может быть образован путем гидролиза и последующей конденсации алкоголята металла. Полезные алкоголяты металлов включают те соединения, в которых алкоксильные группы являются нижними группами, такими как метокси, этокси, изопропокси, пропокси, изобутокси, бутокси и трет-бутокси. Предпочтительным алкоголятом металла является алкоголят титана или кремния, и в частности алкоголят титана. Наиболее предпочтительным соединением является изопропилат титана, поскольку он обладает превосходными свойствами образования пленки. В дополнение к алкоголятам металла хлориды металла, такие как тетрахлорид титана и карбоксилаты металла, могут также быть использованы.

Алкоголят металла, используемый для образования неорганического полимера, может быть таким соединением, как связующее вещество силан, в котором часть алкоксильных групп замещена алкильной группой, которая может иметь функциональную группу.

Когда связующее вещество является неорганическим полимером, различные органические растворители, такие как полярные растворители, включающие спирты (например, этиловый спирт, изопропиловый спирт и бутиловый спирт) и кетоны, углеводороды и галоидированные углеводороды, могут быть использованы. Для того чтобы стимулировать образование покрытия, алкоголят металла в растворе может предварительно быть частично гидролизован перед нанесением. Кроме того, небольшое количество воды и/или кислоты как катализатор гидролиза может быть добавлено в раствор алкоголята металла для того, чтобы ускорить гидролиз после нанесения.

После того как смазочный порошок диспергирован в растворе алкоголята металла или другого вещества, образующего неорганический полимер для образования жидкого покрытия, жидкое покрытие наносится на контактную поверхность штифта и/или муфты и затем высушивается. Для того чтобы ускорить образование покрытия путем гидролиза алкоголята, может быть произведено увлажнение после нанесения. Увлажнение может быть достигнуто путем создания возможности для штифта и/или муфты находиться в атмосфере, предпочтительно в атмосфере, имеющей влажность 70% или выше, на определенный период. Предпочтительно, после увлажнения следует нагревание. Нагревание служит, чтобы ускорить реакцию гидролиза и последующую конденсацию полученного в результате гидролизата, а также удаление спирта, который образуется как побочный продукт в реакции гидролиза, тем самым уменьшая время, требуемое для образования покрытия и интенсифицируя адгезию полученного в результате твердого смазочного покрытия, что приводит к улучшению сопротивления истиранию. Нагревание предпочтительно выполняют после испарения растворителя. Температура нагревания находится предпочтительно в диапазоне 100-200°С, что близко к температуре кипения побочного продукта спирта. Нагревание горячим воздухом является более эффективным.

В соответствии с первым воплощением настоящего изобретения смазочный порошок присутствует в твердом смазочном покрытии таким образом, что вторичные частицы порошка, имеющие эквивалентный диаметр 15-60 мкм, занимают 5-90% всей площади поперечного сечения покрытия.

Один возможный способ получения такого покрытия заключается в том, что смазочный порошок, имеющий первичные частицы диаметром 15-60 мкм, используется в таком количестве, что доля площади, занятой первичными частицами, составляет 5-90% всей площади поперечного сечения покрытия (в этом случае доля площади может быть аппроксимировано долей объема), в то же время устраняется агрегация порошка в жидком покрытии. Например, если используется крупный смазочный порошок, имеющий средний диаметр частиц от 25 до 50 мкм, и образуется жидкое покрытие, имеющее высокую вязкость, агрегация порошка в жидком покрытии затруднена, и многие частицы порошка остаются первичными частицами. Если агрегации не происходит, диаметр вторичных частиц такой же, как диаметр первичных частиц. Следовательно, возможно образовать твердое смазочное покрытие, которое удовлетворяет требованию к доли площади, занятой вторичными частицами смазочного порошка, определенной в соответствии с настоящим изобретением надежным образом. Однако этот способ имеет проблему, которая заключается в том, что смазочный порошок является крупным, и распределение смазочного порошка имеет тенденцию быть неравномерным, в особенности, если доля площади является небольшой.

Более предпочтительным является способ использования смазочного порошка, имеющего средний диаметр первичных частиц 15 мкм или меньше. Смазочный порошок агрегируется в жидком покрытии после того, как он был смешан со смолой и растворителем, тем самым первичные частицы увеличиваются во вторичные частицы, образованные путем соединения нескольких первичных частиц, до такой степени, что доля площади, занятой вторичными частицами, имеющими эквивалентный диаметр 15-60 мкм, составляет от 5 до 90%. В этом способе предпочтительно, чтобы смазочный порошок имел средний диаметр первичных частиц 0,5-15 мкм и более предпочтительно 1-10 мкм. Если средний диаметр первичных частиц меньше, чем 0,5 мкм, агрегация имеет тенденцию происходить неравномерно, и контроль агрегации становится затруднительным. Степень агрегации частиц (т.е. диаметр вторичных частиц) может регулироваться количеством растворителя и/или вязкостью жидкого покрытия, и продолжительностью времени, в течение которого жидкое покрытие выдерживали. Таким образом, когда количество растворителя увеличивается, или вязкость уменьшается, агрегация имеет тенденцию происходить быстрее в то время, когда жидкое покрытие выдерживают. Конечно, чем дольше время, когда оно выдерживается, тем дальше происходит агрегация.

В соответствии с традиционной общей идеей было решено, что хорошо использовать жидкое покрытие, в котором присутствующий в нем порошок диспергирован так равномерно, как только возможно, для того, чтобы сделать полученное в результате покрытие равномерным, а именно, чтобы наносить жидкое покрытие немедленно после перемешивания. В противоположность этому, в соответствии с настоящим изобретением жидкое покрытие выдерживают для того, чтобы произошла агрегация частиц смазочного порошка перед использованием для нанесения.

Доля площади, занятой вторичными частицами, также зависит от объемного отношения связующего вещества к смазочному порошку. Таким образом, предполагая, что все частицы смазочного порошка в покрытии имеют форму вторичных частиц, имеющих эквивалентный диаметр 15-60 мкм, доля площади может быть апроксимирована отношением объема смазочного порошка ко всему объему связующего вещества и смазочного порошка. В этом случае состав покрытия приготовлен таким образом, что отношение объема (объемный процент) смазочного порошка по отношению к общему объему связующего вещества и смазочного порошка составляет 5-90%, тем самым обеспечивая образование твердого смазочного покрытия, в котором доля площади вторичных частиц составляет 5-90%. Однако имеются случаи, в которых весь смазочный порошок не увеличивается для образования вторичных частиц, имеющих эквивалентный диаметр 15-60 мкм. В этих случаях, учитывая степень агрегации, смазочный порошок добавляется в количестве, в объемных процентах, которое больше, чем требуемая доля площади вторичных частиц.

Далее, в резьбовом соединении для стальных труб в соответствии со вторым воплощением настоящего изобретения определенное количество волокнистого наполнителя включается в твердое смазочное покрытие, которое содержит смазочный порошок и связующее вещество,