Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин
Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.). Способ заключается в том, что проводят реакцию конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов. Изобретение позволяет снизить продолжительности процесса и энергетические затраты, а также провести процесс в отсутствие растворителя. 1 табл.
Реферат
Предлагаемое изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.).
Известен способ получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином реакцией отверждения эпоксидной смолы Э-40 на основе дифенилолпропана и эпихлоргидрина со средней молекулярной массой 600-800 4-окси-2,2,6,6-тетраметалпиперидином в среде органического растворителя - толуола - при температуре 100-110°С в течение 40 часов, обеспечивающий практически количественный выход целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С. (Патент СССР №1215332).
Недостатками известного способа являются:
- большая продолжительность процесса (40 часов);
- проведение реакции в среде токсичного взрывопожароопасного органического растворителя,
что значительно осложняет технологическое и аппаратурное оформление процесса, увеличивает энергетические затраты и затраты на обеспечение техники безопасности.
Задачей настоящего изобретения является снижение продолжительности процесса получения олигомера в отсутствие растворителя и снижение энергетических затрат.
Поставленная задача достигается проведением реакции конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве (в отсутствие органического растворителя) при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов.
Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в снижении продолжительности процесса получения олигомера, уменьшении энергетических затрат и затрат на обеспечение техники безопасности заявленного изобретения по отношению к прототипу, что подтверждается данными, приведенными в таблице.
Отличительными признаками изобретения являются проведение процесса в плаве при температуре 130-200°С и сокращение продолжительности процесса в 3-20 раз.
В результате реакции достигается практически количественный выход целевого продукта 98,5-99% с температурой размягчения 87,5°С.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г эпоксидной смолы Э-40 с содержанием эпоксидных групп 13,15%, 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина, нагревают до 130°С и выдерживают при этой температуре 14 часов.
Получают 144,1 г (99,0% от теоретического) целевого продукта в виде слегка желтоватой стекловидной массы с температурой размягчения 87,5°С.
Пример 2.
Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 150°С и времени реакции 6 часов получают 143,4 г (98,5% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.
Пример 3.
Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 200°С и времени реакции 2 часа получают 143,7 г (98,7% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.
Таблица 1 | |||||
Способ получения | Параметры процесса | Энергетические затраты на 1 г готового продукта | Техника безопасности | ||
Температура, °С | Продолжительность, час | ||||
1. Прототип | 100-110 | 40 | 1. Электроэнергия | - 17,4 Втч/г | Толуол - токсичная легковоспламеняющаяся жидкость. |
(перемешивание) | |||||
2. Пар | - 789,2 кал/г | Взрывопожароопасное | |||
(нагревание) | производство. | ||||
3. Вода | - 218,8 кал/г | Категория А. | |||
(охлаждение) | |||||
2. Предлагаемый | |||||
способ | |||||
Пример 1. | 130 | 14 | 1. Электроэнергия | - 6,1 Втч/г | Толуол отсутствует. |
(перемешивание) | Пожароопасное производство. | ||||
2. Пар | - 131,1 кал/г | Категория В. | |||
(нагревание) | |||||
3. Вода | - отсутствует | ||||
(охлаждение) | |||||
Пример 2. | 150 | 6 | 1. Электроэнергия | - 2,7 Втч/г | |
(перемешивание) | |||||
2. Пар | - 108,3 кал/г | ||||
(нагревание) | |||||
3. Вода | - отсутствует. | ||||
(охлаждение) | |||||
Пример 3. | 200 | 2 | 1. Электроэнергия | - 1,0 Втч/г | |
(перемешивание) | |||||
2. Пар | - 114 кал/г | ||||
(нагревание) | |||||
3. Вода | - отсутствует | ||||
(охлаждение) |
Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина реакцией конденсации при повышенной температуре, отличающийся тем, что реакцию проводят в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 ч.