Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола
Патент 2268877
Авторы
Правообладатели
Классы МПК
Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола
Изобретение относится к синтезу органических веществ, применяемых в качестве действующего начала при грибковых поражениях кожи. В частности для приготовления препарата "Нитрофунгин" используют 2-хлор-4-нитрофенол, который получают хлорированием 4-нитрофенола гипохлоридом натрия путем перемешивания в соляной кислоте при температуре 0°С. Осадок продукта отфильтровывают и сушат. Технический результат - повышение выхода конечного продукта.
Реферат
Изобретение относится к способам получения органических веществ, в частности 2-хлор-4-нитрофенола, который используется в качестве действующего начала противогрибкового препарата "Нитрофунгин". Нитрофунгин используется при грибковых поражений кожи: эпидермофитин, трихофитин, грибковых экземах и т.д.
Препарат производится в Словакии, аналоги в России отсутствуют. Известен способ получения 2-хлор-4-нитрофенола, который состоит в хлорировании 4-нитрофенола газообразным хлором в присутствии уксусной кислоты, патент ЧССР №181644, кл. С 07 С 79/12, 1980 г. Недостатком этого способа является использование газообразного хлора, что требует специальной (коррозионно-стойкой) аппаратуры из-за высокой агрессивности хлора. Кроме того, выход целевого продукта невысок (72,5%).
Известен способ получения 2-хлор-4-нитрофенола, патент РФ №2046794, кл. С 07 С 205/26, С 07 В 30/00, 1995 г. По этому способу 4-нитрофенол смешивают с соляной кислотой. К полученной суспензии добавляют азотную кислоту. Смесь перемешивают при температуре не выше 30°С. Выход 82% мас. Этот способ является наиболее близким к предложенному решению и выбран в качестве прототипа. Однако недостатком данного способа является низкий выход 2-хлор-4- нитрофенола.
Технической задачей является создание способа, обеспечивающего более высокий выход 2-хлор-4-нитрофенола.
Указанная задача решается тем, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С.
Пример 1: 25 г (0,18 моль) 4-нитрофенола смешивают с 200 мл соляной кислоты (концентрация 35-38% мас.). К полученной смеси добавляют эквивалентное количество (0,18 моль) гипохлорида натрия и перемешивают при температуре 0°С. Выпавший в осадок 2-хлор-4- нитрофенол отфильтровывают, сушат. Выход, считая на 4-нитрофенол, равен 98,0% мас.
Пример 2: 25 г (0,18 моль) 4-нитрофенола смешивают с 200 мл соляной кислоты (концентрация 35-38% мас.). К полученной смеси добавляют эквивалентное количество (0,18 моль) гипохлорида натрия и перемешивают при температуре +5°С. Выпавший осадок 2-хлор-4- нитрофенол отфильтровывают, сушат. Выход, считая на 4-нитрофенол, равен 90,5% мас. Снижение выхода 4-нитрофенола связано с образованием побочных продуктов, в частности 2,6-дихлор-4- нитрофенола.
Пример 3: В условиях опыта №1 и №2 смесь перемешивают при температуре - 5°С. Выход 85,0% мас. Снижение выхода объясняется низкой скоростью реакции и неполным превращением.
Техническое преимущество заключаются в том, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С. В этих условиях достигается выход 2-хлор-4- нитрофенола 98% мас.
Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола путем обработки 4-нитрофенола в соляной кислоте, отличающийся тем, что обработку 4-нитрофенола проводят гипохлоридом натрия в соляной кислоте при температуре 0°С.