Устройство и способ литьевого прессования смолы или пека

Иллюстрации

Показать все

Изобретение относится к созданию усовершенствованного способа быстрого уплотнения высокотемпературных материалов, в том числе композиционных углеро-углеродных ("С-С композитов") и пористых брикетов смолой или пеком высокой вязкости при помощи технологий литьевого прессования. Устройство для литьевого прессования смолы или пека включает в себя средство плавления и транспортирования смолы или пека, пресс-форму, выполненную с возможностью транспортирования смолы или пека от средства плавления и транспортирования в пресс-форму, причем пресс-форма имеет выступающее средство для создания градиента давления и обеспечения течения смолы или пека из внутренней области пресс-формы в направлении внешней области пресс-формы, а также включает расположенное в непосредственной близости от пресс-формы средство ее зажима в ходе нагнетания смолы или пека в нее. Способ быстрого литьевого прессования смолы или пека в пресс-форме включает в себя установку пористого брикета в пресс-форму, причем брикет нагревают до температуры выше температуры плавления смолы или пека, вводимых в брикет, причем пресс-форма имеет средство зажима, которое обеспечивает сохранение конфигурации пресс-формы, нагнетание имеющей высокую температуру плавления и высокую вязкость расплавленной смолы или пека в пресс-форму для обеспечения однородной пропитки брикета за счет градиента давления в пресс-форме, создание условий для охлаждения смолы ниже ее температуры плавления и извлечение пропитанного брикета из пресс-формы. Техническим результатом является быстрое заполнение волокнистого брикета и/или жесткого пористого тела имеющей высокую вязкость смолой или пеком при высоких температурах. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 7 табл., 14 ил.

Реферат

Область применения изобретения

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию усовершенствованного способа быстрого уплотнения высокотемпературных материалов, в том числе композиционных углеро-углеродных ("С-С композитов") и пористых брикетов смолой или пеком высокой вязкости, при помощи технологий литьевого прессования.

Предпосылки к созданию изобретения

В соответствии с настоящим изобретением предлагается усовершенствованный способ быстрого уплотнения высокотемпературных материалов, в том числе С-С композитов, брикетов, упрочненных при помощи углеродного и керамического волокна, а также углеродных и керамических вспененных материалов.

Обычно эти высокотемпературные материалы уплотняют с использованием технологии CVD/CVI (Химическое осаждение из паровой (газовой) фазы/Химическая паровая инфильтрация) с использованием углерода и/или керамики, или же при помощи жидкостной инфильтрации с использованием смолы и/или пека, а также их комбинаций. Процесс CVD/CVI требует больших капитальных вложений и имеет неблагоприятно большие продолжительности цикла, причем для завершения множества циклов уплотнения обычно требуется несколько недель.

Пропитка пористых тел смолами и пеками обычно связана с использованием технологии инфильтрации в вакууме и под давлением (VPI). При использовании процесса VPI объем смолы или пека расплавляют в одном резервуаре, в то время как пористые брикеты находятся в другом резервуаре под вакуумом. Расплавленную смолу или пек вводят из первого резервуара в пористый брикет, который находится во втором резервуаре, с использованием комбинации вакуума и давления. VPI процесс ограничен использованием смол и пеков, которые обладают низкой вязкостью и дают малый выход углерода. Поэтому уплотнение пористых брикетов жидкими предшественниками в виде смолы и пека с использованием VPI процесса обычно требует проведения множества циклов пропитки с последующим науглероживанием (часто до 7 циклов) и требует времени до нескольких недель, чтобы достичь желательной окончательной плотности.

Для снижения продолжительности циклов, связанных с использованием дающих мало углерода смол и пеков в типичных VPI процессах, используют пропитку под высоким давлением/науглероживание (Р1С), позволяющую увеличить выход углерода пеков. Типичные циклы науглероживания под высоким давлением проводят под давлением выше 5000 psi (фунт на квадратный дюйм) и часто выше 15000 psi. Результирующий высокий выход углерода, достигаемый за счет науглероживания под высоким давлением, позволяет снизить число циклов уплотнения от 6-7 циклов до 3-4 циклов, при достижении эквивалентных плотностей. Однако резервуары высокого давления требуют больших капитальных затрат (являются капиталоемкими) и имеют ограниченные размеры, что снижает число брикетов, которые могут быть уплотнены в одном резервуаре. Кроме того, используемые высокие давления повышают риск взрыва, поэтому требуются специальные меры, чтобы обеспечить соблюдение правил техники безопасности.

Альтернативный подход к улучшению эффективности углеродных процессов уплотнения предусматривает использование жидких смол с высоким выходом углерода (>80%). Типичными смолами с высоким выходом углерода являются синтетические мезафазные пеки (например, AR мезафазный пек, производимый фирмой Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc., который представляет собой каталитически полимеризованный нафталин), а также термически или химически обработанный каменноуглеродный деготь и полученные из нефти пеки и другие термопластические смолы. Однако возникает много проблем при использовании этих смол с высоким выходом углерода в известных в настоящее время VPI процессах, связанных с их высокой вязкостью и с высокими температурами обработки.

Настоящее изобретение позволяет найти решение указанных проблем за счет способа получения композитов высокой плотности при сниженной продолжительности цикла. В соответствии с настоящим изобретением используют технологии литьевого прессования смол (RTM) с использованием смол с высоким выходом углерода, что позволяет производить уплотнение пористых брикетов в течение всего нескольких минут.

RTM процессы не являются новыми. В последние годы технология литьевого прессования смолы или RTM, а также производные процессы (которые именно так же, как литьевое формование смолы) получили широкое распространение в авиационно-космической, автомобильной и оборонной промышленности, как средство уплотнения пористых брикетов. На самом деле RTM использовали в первый раз в начале сороковых годов, однако эта технология не получила распространения до начала шестидесятых и семидесятых годов, когда ее стали использовать для производства товаров широкого потребления, таких как ванны, компьютерные клавиатуры и бункеры для удобрений.

RTM обычно используют для производства композитов на базе полимера. Волокнистый брикет или мат помещают в пресс-форму, которая имеет геометрию желательной детали. Затем типично имеющую относительно низкую вязкость термореактивную смолу нагнетают при низкой температуре (100-300°F, 38-149°С) и с использованием давления или под вакуумом, в пористое тело, которое содержится в пресс-форме. Смола отверждается в пресс-форме ранее извлечения из нее полученного изделия.

Технология RTM создает уникальную возможность производства дешевых массовых изделий (ориентировочно 500-50,000 деталей в год) для автомобильной промышленности, а также имеющих более высокие параметры и меньший объем изделий (ориентировочно 50-5,000 деталей в год) для авиакосмической промышленности. Вариации процесса RTM позволяют использовать его для производства крупных и сложных структур с толстыми стенками, необходимых для инфраструктур и оборонной промышленности. В качестве примера таких структур можно привести нижний корпус бронетранспортера (CAV). Отметим, что в автомобильной промышленности используют процессы RTM вот уже в течение десятков лет.

В патенте США No. 5770127 раскрыт способ приготовления углеродного или графитового упрочненного композита, в соответствии с которым жесткий углеродный вспененный брикет помещают в герметичный гибкий мешок, после чего в мешке создают вакуум. Затем в мешок через впускной клапан вводят матричную смолу для пропитки брикета. После этого брикет сушат при помощи нагревания, после чего полученную углеродную или графитовую структуру извлекают из мешка.

В патенте США No. 5306448 раскрыт способ литьевого прессования смолы, в котором используют резервуар. Этот резервуар содержит создающую давление пористую губку, а также смолу с содержанием в 2-10 раз больше веса губки. Резервуар из смолы облегчает процесс литьевого прессования смолы, так как он обеспечивает желательную пропитку пористого брикета, такого как пористый упрочненный волокном композит.

В патенте США No. 5654059 раскрыт способ изготовления толстых трехмерных структур в виде мата, которые содержат отрезки волокон из термореактивного пека, причем по меньшей мере 80% структуры составляют игольчатые отверстия.

В патенте США No. 4986943 раскрыт способ окислительной стабилизации матриц на базе пека для С-С композита. В соответствии с этим способом производят пропитку пеком образующих решетку углеродных волокон с использованием предшественника матрицы, а также с окислением в содержащей кислород атмосфере при температуре ниже температуры размягчения пека и с науглероживанием для преобразования материала матрицы в кокс.

В типичных процессах экструзии смол и пластмасс вязкую смесь непрерывным потоком нагнетают под давлением через фасонный штамп. Сырье может поступать в экструзионное устройство в расплавленном состоянии, однако чаще всего оно представляет собой твердые частицы, которые в экструдере подвергают расплавлению, перемешиванию и прессованию. Твердое сырье может иметь форму гранул, порошка, шариков, хлопьевидных частиц или измельченного материала. Компоненты могут быть предварительно перемешаны или поданы по отдельности через одно или несколько загрузочных отверстий.

Большинство экструдеров имеет единственный шнек, который вращается в горизонтальном цилиндрическом барабане, на питающем конце которого предусмотрено впускное отверстие, а на конце разгрузки предусмотрен фасонный штамп. Ряд нагревателей может быть распределен по длине барабана таким образом, что барабан разделен на дискретные зоны нагрева. В типичных экструдерах фасонный штамп используют для формовки волокна, прутка или других геометрических форм. В RTM процессах фасонный штамп может быть заменен пресс-формой, в которой содержится пористое тело или брикет.

Экструдеры с двойным шнеком используют реже, чем экструдеры с единственным шнеком, однако их широко используют в приложениях с тяжелым компаундированием, при выходе летучих соединений из углерода, а также для экструзии материала, имеющего высокую вязкость и ограниченную термостойкость. Два шнека могут вращаться в одном направлении или в противоположных направлениях, причем шнеки могут быть полностью взаимозаменяемыми, частично взаимозаменяемыми и не взаимозаменяемыми. Известные технологии экструзии обсуждаются в книгах Concise Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Jaquehne I. Kroschwitz, Ed., John Wiley & Sons, 1990, p.363-367; и Principles and Plasticating Extrusion, Z.Tadmore and I.Klein, VanNostrand Reinhoid, New York, 1970.

Несмотря на то, что использование смол с высоким выходом углерода обеспечивает возможность увеличения выхода углерода и снижает число циклов уплотнения, которое требуется для достижения окончательной плотности, попытки их использования в VPI и RTM процессах были безуспешными. Использование смол с высоким выходом углерода в VPI процессах ограничено тем, что смолы с высоким выходом углерода имеют высокую вязкость и поэтому требуются более высокие температуры для понижения вязкости смолы и пека, что произвести пропитку.

Более высокие температуры обработки и более высокие вязкости смол с высоким выходом углерода создают следующие проблемы в существующих VPI и RTM процессах.

1) Смола начинает отверждаться в миксерах (смесителях) ранее завершения пропитки.

2) Требуются более высокие давления для пропитки смолы с высокой вязкостью.

3) Неоднородная и неполная инфильтрация смолы в пористое тело или брикет ведет к образованию "сухих пятен" (пор), вызванных инкапсулированием включений воздуха в брикеты.

Успешное использование смол с высоким выходом углерода в RTM процессах позволило бы существенно снизить продолжительность цикла уплотнения композитных материалов по сравнению с существующими CVD/CVI и VPI процессами за счет снижения числа циклов пропитки, необходимых для достижения требуемой окончательной плотности. Кроме того, использование смол с высоким выходом углерода в RTM процессах также позволило бы существенно снизить объем отходов смолы (и обеспечить 90% использование смолы).

Успешное использование смол с высоким выходом углерода в RTM процессах требует применения множества инноваций, в том числе:

1) средств обеспечения эффективного однородного течения имеющих высокую вязкость смол в брикет и через него;

2) средств предотвращения образования "сухих пятен" (карманов), вызванных сочетанием неполной пропитки смолы и захватом воздуха и летучих соединений в брикете, причем использование таких средств позволяет максимально повысить эффективность уплотнения.

Состояние дел в данной области подтверждает необходимость создания способа и устройства для пропитки пористого брикета имеющей высокую вязкость расплавленной смолой (например, AR мезафазным пеком) при высоких температурах. Результирующий пропитанный брикет преимущественно будет свободен от "сухих пятен" и позволит производить дополнительную обработку, такую как окислительная стабилизация, науглероживание и графитизация.

Краткое изложение изобретения

В соответствии с настоящим изобретением предлагается, в частности, быстрая дискретная инфильтрация пористого волокнистого брикета или жесткого пористого тела с использованием имеющей высокую вязкость смолы с высоким выходом углерода (например, с использованием мезафазного пека).

В соответствии с настоящим изобретением предлагается, в частности, устройство и способ использования имеющего высокую вязкость мезафазного пека для уплотнения жесткого пористого тела.

В соответствии с настоящим изобретением предлагается, в частности, экструдер или другое аналогичное устройство, позволяющее однородно расплавлять и перемешивать нагнетаемую среду (имеющую высокую вязкость смолу). В качестве экструдера может быть использован экструдер с одинарным шнеком или с двойным шнеком, причем экструдер с одинарным шнеком является предпочтительным в связи с его более низкой стоимостью.

В соответствии с настоящим изобретением также предлагается, в частности, экструдер, который может иметь накопитель контролируемого объема расплавленной смолы перед нагнетанием контролируемого объема смолы под давлением в пресс-форму. Преимуществом настоящего изобретения является то, что оно позволяет использовать способ литьевого прессования смолы, который дает возможность снизить отходы смолы.

В соответствии с настоящим изобретением также предлагается, в частности, гидравлический пресс с пресс-формой, в которой находится пористый брикет или жесткое пористое тело.

В соответствии с настоящим изобретением также предлагается, в частности, пресс-форма, которая позволяет эффективно и однородно распределять смолу по всему объему брикета.

В соответствии с настоящим изобретением предлагается, в частности, пресс-форма, которая может быть ориентирована горизонтально в прессе. Питатель, имеющий сопло, может быть расположен по центру лицевой стороны половинки пресс-формы (полуформы). Пресс-форма может иметь конические полости для содействия течению расплавленной смолы.

В соответствии с настоящим изобретением также предлагается, в частности, способ литьевого прессования смолы, который предусматривает установку (укладку) пористого брикета в пресс-форму; нагнетание расплавленной смолы или пека в пресс-форму; создание условий для охлаждения смолы или пека ниже температуры плавления; и извлечение пропитанного брикета из пресс-формы, причем пресс-форма имеет верхнюю полуформу и нижнюю полуформу, расположенную напротив верхней полуформы, таким образом, что верхняя полуформа и нижняя полуформа образуют полость пресс-формы, по меньшей мере один питатель, расположенный в верхней полуформе или в нижней полуформе, клапан, который позволяет вводить смолу в питатель, и средство обеспечения продувки и/или создания вакуума в пресс-форме.

Пористым телом может быть волокнистый брикет, брикет из углеродного или керамического волокна, нетканый брикет, ужесточенный волокнистый брикет, углеродное или керамическое пористое тело, или же брикет из вспененного материала или ужесточенный брикет из вспененного материала. Брикет может быть науглерожен или графитирован. Брикет может быть пропитан с использованием процесса CVD/CVI, причем брикет может быть предварительно пропитан смолой. Брикет может быть нагрет до температуры в диапазоне ориентировочно 290-425°С (554-797°F) до установки в пресс-форму или после установки в пресс-форму. Брикет может быть нагрет до температуры выше температуры плавления смолы или пека. Пресс-форму нагревают до температуры в диапазоне ориентировочно 138-310°С (280-590°F). Смола или пек могут быть производными каменноуглеродного дегтя, предшественниками нефтяного или синтетического пека, такими как синтетический пек, пек каменноуглеродного дегтя, нефтяной пек, мезафазный пек, термореактивная смола с высоким выходом углерода или их комбинации. В единственную пресс-форму может быть загружено множество деталей.

Кроме того, в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, уплотненная деталь после уплотнения может быть подвергнута обработке при высокой температуре в содержащей кислород среде для того, чтобы обеспечить эффективное сшивание (образование поперечных (межмолекулярных) связей) термопластической смолы. Этот процесс, который аналогичен тому, который используют при производстве углеродного волокна на базе пека, фиксирует матрицу по месту в объеме брикета и предотвращает размягчение, вспучивание и выталкивание матрицы в ходе последующего нагревания выше температуры плавления смолы. Окислительная (кислородная) стабилизация может предусматривать нагревание уплотненной детали в присутствии кислорода до температуры ниже температуры размягчения смолы (302-482°F, 150-250°C), типично 338°F (170°C). Дополнительная обработка уплотненной детали может предусматривать науглероживание, графитизацию и повторную пропитку с использованием процессов RTM или CVD/CVI.

Указанные ранее и другие характеристики изобретения будут более ясны из последующего детального описания его предпочтительных вариантов, приведенного со ссылкой на сопроводительные чертежи.

Краткое описание чертежей

На фиг.1а и 1b показаны вид сверху и вид сбоку волокнистого брикета, обработка которого может быть проведена в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.2а показано устройство для литьевого прессования, предназначенное для экструзионной обработки смолы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения.

На фиг.2b показан более детально экструдер устройства для литьевого прессования фиг.2а.

На фиг.3 показано поперечное сечение пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, причем схематично показано течение смолы вокруг брикета и через него.

На фиг.4 показано поперечное сечение конической камеры пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, причем схематично показано течение смолы вокруг брикета и через него.

На фиг.5 показаны верхняя и нижняя полуформы, соответствующие поперечным сечениям фиг.3 и 4, в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.6 показан альтернативный вариант нижней полуформы пресс-формы в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.7 показан вид сбоку пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения.

На фиг.8 показан вид сверху другой конфигурации вентилирования нижней полуформы пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения.

На фиг.9 показан вид сбоку конфигурации двух брикетов в полости пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения.

На фиг.10 показано схематично течение смолы или пека через уложенные стопой брикеты в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения.

На фиг.11 показана зависимость между вязкостью и температурой AR смолы.

На фиг.12 показан диапазон температур и вязкостей, подходящий для пропитки пека.

Описание предпочтительных вариантов

В изобретении предлагается способ быстрого уплотнения пористого тела или брикета (например, брикета, упрочненного углеродньм волокном, или пористого ужесточенного брикета), который предусматривает проведение одной или множества операций инфильтрации и науглероживания с использованием имеющей высокую вязкость смолы с высоким выходом углерода. Средством (средой) инфильтрации может быть пек каменноуглеродного дегтя, нефтяной пек, мезафазный пек, термореактивная смола с высоким выходом углерода или их комбинации. Способ в соответствии с настоящим изобретением включает в себя, изолированно или в сочетании, следующие признаки (применительно к типичному процессу RTM):

a) использование имеющих высокую вязкость пека или смолы с высокой температурой плавления,

b) использование пека или смолы с высоким выходом углерода,

c) использование экструдера для последовательного плавления и перемешивания,

d) использование относительно толстых деталей,

e) использование брикетов из углеродного вспененного материала,

f) использование жестких, пористых тел,

g) достижение быстрой инфильтрации (порядка секунд) детали,

h) использование более низких температур пресс-формы за счет быстрой инфильтрации,

i) способность вспенивания средства пропитки пека или смолы в ходе RTM для создания дополнительной площади поверхности, необходимой для содействия процессу CVD/CVI, для того, чтобы добиться улучшения тепловых свойств или изменения площади поверхности,

j) способность создания определенного вида течения при инфильтрации при помощи жидкого кристалла, такого как мезафазный пек, и

k) способность введения других материалов в расплав смолы до проведения инфильтрации.

В приведенных далее примерах описано использование экструзии с использованием накопителя и пресс-формы, что в совокупности обеспечивает уникальное оборудование и способ уплотнения пористых тел при помощи имеющих высокую вязкость смол с высоким выходом углерода.

В описании настоящего изобретения под смолой понимают термопластический или термореактивный жидкий предшественник, в том числе, например, фенольный или фурфуриловый, а также пеки, в том числе производные каменноуглеродного дегтя, нефтяные, синтетические, термообработанные и каталитически конвертированные пеки, мезафазные пеки, а также прекерамические полимеры, такие как Ceraset®, которые могут быть закуплены на фирме Commodore Technologies, Inc.

В описании настоящего изобретения под пресс-формой понимают резервуар, в который помещают пористое тело или брикет, и в котором происходит инфильтрация смолы.

В первых двух примерах использован небольшой пористый волокнистый брикет, аналогичный тому, который используют в авиатормозе, причем указанный брикет был уплотнен с использованием смолы с высоким выходом углерода. На фиг.1а и 1b показаны соответственно вид сверху и вид сбоку волокнистого брикета, который использован в указанных примерах. Такой брикет 1 может иметь диаметр 5 дюймов. Температуру в центре брикета измеряли с использованием термопары, введенной в поток расплава. Температура расплава в ходе инфильтрации составляла 318°С-321°С (604-610°F) и была выше температуры уставки экструдера за счет дополнительной энергии сдвига, создаваемой в расплаве при помощи шнека экструдера. Шнек экструдера включался и выключался в течение 2 часов для того, чтобы поддерживать давление расплава 800-900 psi (5.52-6.21 МПа). По истечении ориентировочно 10-15 минут наблюдали вытекание смолы через вентиляционное (выпускное) отверстие 1/32" (0.79 мм), расположенное на боковой стенке пресс-формы.

По истечении 2 часов пресс-форму охлаждали и источник теплоты выключали. После рассеивания теплоты в течение около 30 минут пресс-форму разбирали и извлекали деталь. После извлечения деталь разрезали пополам и проводили визуальный осмотр. Обнаружили, что деталь практически полностью пропитана смолой, однако она содержит небольшую сухую область и имеет небольшие признаки расслаивания между слоями ткани.

При осуществлении пропитки имеющей высокую вязкость смолой пористого брикета имеются различные возможности улучшения эффективности, в том числе:

1) уменьшение времени пропитки;

2) снижение размера сухих областей;

3) снижение тенденции к расслаиванию детали.

Процесс RTM уплотнения, который применен для уплотнения CVD ужесточенного пористого волокнистого брикета, показан в Примере 2. Отметим, что CVD ужесточение брикета было проведено для упрочнения пористого брикета и снижения тенденции к расслаиванию волокнистого брикета.

ПРИМЕР 2

Нетканый пористый брикет был науглерожен и подвергался одному циклу CVD уплотнения для ужесточения детали ранее ее инфильтрации смолой.

Была использована система Killion экструдер/пресс-форма, описанная в Примере 1. CVD ужесточенный волокнистый брикет диаметром 5 дюймов (12.7 см), толщиной 1 дюйм (2.54 см), имеющий просверленное по центру отверстие 0.5 дюйма (1.27 см), был вырезан из полноразмерного брикета диска авиатормоза (см. фиг.1 и 2). Использовали алюминиевую пресс-форму диаметром 6 дюймов (15.24 см) и толщиной 1 дюйм (2.54 см), имеющую вентиляционное отверстие 0.052 дюйма (1.32 мм). Вентиляционное отверстие большего размера использовали для улучшения отвода смолы (AR пека) из пресс-формы, однако при сохранении операционной производительности экструдера в течение всего процесса инфильтрации. Ставились задачи поддержания вращения шнека, поддержания постоянного давления, поддержания герметизации расплава вдоль шнека и снижения полного времени прогона от 2 часов до 15 минут. Были использованы следующие установочные параметры экструдера:

Секция питания=240°С(464°F) Зона 1

278°С (532°F) Зона 2

310°C(590°F) 3oнa 3

310°С(590°Р) Зона 4

305°С(581°Р) Зона 5

305°C(581°F) Штамп

305°C (581°F) Штамп (дополнительно с контроллером вне штампа)

305°С (581°F) Пресс-форма

Подлежащую инфильтрации деталь еще раз нагревали в пресс-форме в течение 2 часов до включения экструдера. Смолу (AR мезафазный пек) подавали из бункера в экструдер. Смолу экструдировали в течение 15 минут, пока смола не начинала вытекать через вентиляционное отверстие. После этого пресс-форму охлаждали в течение 20 минут. В ходе инфильтрации давление падало от начального 850 psi (5.86 МПа) до 260 psi (1.79 МПа) за счет утечки фланцевого уплотнения в пресс-форме.

Брикет имел начальный вес до инфильтрации 0.815 фунта (369.7 г) и получал добавку в весе 0.172 фунта (77.9 г), так что он имеет окончательный вес 0.987 фунта (447.6 г). Начальная плотность брикета составляла 0.048 Ib/in3 (1.34 г/см3), а конечная плотность составила 0.059 Ib/in3 (1.63 г/см3). Пропитанный брикет был разрезан пополам, после чего проводили его визуальный осмотр. Обнаружили, что деталь полностью пропитана смолой, за исключением одной небольшой сухой области. Наличие этой сухой области может быть вызвано утечкой прокладки пресс-формы и результирующим падением давления инфильтрации. Однако нет никаких следов расслаивания в CVD ужесточенном брикете, уплотненном при помощи имеющей высокую вязкость смолы (AR мезафазного пека).

Результаты, полученные при начальных попытках литьевого прессования смолы, показывают, что может быть обеспечена инфильтрация волокнистого брикета имеющей высокую вязкость смолой с высоким выходом углерода (AR мезафазным пеком), с использованием процессов формования. В приведенном далее описании и в следующих примерах показана возможность пропитки брикетов большего размера, которые обычно используют в авиатормозах, с использованием способа и устройства в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.2а показано устройство для литьевого прессования смолы в соответствии с настоящим изобретением. На фиг.2b показан более детально экструдер для этого устройства. Исходный материал, которым типично является AR мезафазный пек, выпускаемый фирмой Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc., загружают в бункер 3, соединенный с экструдером 4. В качестве экструдера может быть использован экструдер с одинарным шнеком, экструдер с двойным шнеком, экструдер с вентилируемым двойным шнеком или экструдер с возвратно-поступательным шнеком. В экструдере может быть использован как одинарный, так и двойной шнек, однако экструдер с одинарным шнеком является предпочтительным по экономическим соображениям. Шнек экструдера 5 подает смолу через приемное отверстие 70 и постепенно нагревает смолу при ее перемещении вдоль длины барабана 6. Разрушающий (maddock) миксер 71 позволяет получать более однородный расплав за счет введения механической работы в смолу. Миксер 71 разрушает режим течения смолы и улучшает также перемешивание добавок в экструдере с одинарным шнеком, за счет приложения сдвига к материалу. Статический миксер 72 выполнен с использованием элементов для статического перемешивания, причем сваренные вместе брусья из нержавеющей стали работают в качестве протоков и переносят расплавленную смолу (и любые другие добавки) от центральной области барабана к его стенкам и назад. Каждый элемент для статического перемешивания совершает поворот на несколько градусов относительно смежного элемента. Элементы разрушающего миксера и статического миксера, установленные на входе и выходе шнека экструдера, позволяют успешно использовать экструдер с одинарным шнеком за счет улучшения перемешивания расплавленной смолы и снижения отклонений температуры. Смолу затем переводят в накопитель 8. Накопителем 8 может быть поршневой накопитель, а также поршневой накопитель с гидравлическим управлением. Давление расплава смолы, созданное экструдером, принудительно подает назад поршень 7 внутри накопителя 8 в желательное положение.

Изобретение может быть также осуществлено за счет прямого нагнетания расплава без использования накопителя 8 и поршня 7. После накопления желательного объема смолы поршень накопителя 7 перемещается вперед и принудительно нагнетает контролируемый объем смолы через переходную трубку 9 в полость пресс-формы. В переходной трубке предусмотрены клапаны (не показаны) для управления соответственно течением и противотоком смолы. Подлежащая инфильтрации деталь находится внутри пресс-формы 10. Температурой пресс-формы управляют с использованием средства циркуляции масла, оборудованного теплообменником. Температуру экструдера поддерживают при помощи охлаждаемых водой нагревателей из алюминиевого литья (11) и ряда термореле (не показаны).

Подлежащую инфильтрации деталь предварительно нагревают в печи или внутри полости пресс-формы до температуры около или немного выше температуры расплава смолы. Пресс-форма установлена внутри пресса 12, причем в качестве пресса 12 может быть использован гидравлический пресс. Несмотря на то, что на фиг.2 показан пресс вертикального действия, может быть использован также и пресс горизонтального действия. Кроме того, пресс-форма не обязательно должна находиться полностью внутри пресса. Усилие зажима пресса 12, которое зависит от размера обрабатываемой детали (в этом примере использован 500 тонный пресс), оказывает противодействие давлению смолы, принудительно нагнетаемой в полость пресс-формы. Пресс-форму 10 также нагревают. Пропитанная деталь остается внутри пресс-формы 10 до момента охлаждения смолы ниже температуры плавления, после чего деталь извлекают из пресс-формы 10.

Одним из вариантов проведения процесса предусматривается откачивание пресс-формы ранее проведения инфильтрации и/или в ходе нее. Этот вариант требует, чтобы пресс-форма имела достаточно хорошее уплотнение и держала вакуум. Однако использование вакуума повышает сложность устройства и ведет к дополнительным расходам. В соответствии с предпочтительным вариантом используют конструкции пресс-формы, показанные на фиг.3, 4 и 5. Принцип построения указанных конструкций заключается в том, что смола свободно протекает вокруг внутреннего диаметра, верхней части и основания пористого брикета или диска. Кольца у внешнего диаметра пресс-формы 20 и 21 (или узкие зазоры 30 и 31 за счет конусности) в действительности нагнетают смолу, а также имеющийся первоначально в детали воздух и летучие вещества, выходящие из смолы, через каналы в направлении вентиляционных отверстий 22 и 32 у внешнего диаметра детали, образованных за счет зазора между полуформами. Если пресс-форма герметизирована и вакуум не применяется, то смола полностью капсулирует деталь и инфильтрует ее со всех сторон. Имеющийся первоначально в детали воздух и летучие вещества, выходящие из смолы, сжимаются до все более меньшего объема по мере пропитки смолой детали и нарастания давления в камере пресс-формы. Это в конечном счете ведет к образованию небольшой пористой области "сухого пятна", не пропитанного смолой. Для устранения указанной проблемы "сухого пятна" в детали используют конструкцию пресс-формы с лапками, показанную на чертежах, что исключает необходимость создания вакуума в камере пресс-формы.

На фиг.3 показано поперечное сечение пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения. Кольцеобразный брикет 18 помещают в кольцевую камеру 19. Подачу смолы в кольцевую камеру 19 производят по центру через питатель 13, контролируемый при помощи верхней 14 и нижней 15 частей питателя. В нижней части питателя 15 предусмотрено сопло 16, имеющее изолирующий стержень 17. Кольцевая камера 19 имеет у внешнего диаметра два кольца 20 и 21, каждое из которых имеет перекрытие ориентировочно от 1/4 до 1/2 дюйма (6.35-12.7 мм) с брикетом. Меньший зазор между брикетом и указанными кольцами облегчает перекрытие потока расплавленной смолы за счет создания стойкого к течению перепада давлений в пресс-форме, от конца, где стоят указанные кольца 20 и 21, до внутреннего диаметра впуска (питателя). Этот перепад имеет большее гидравлическое сопротивление у конца, где стоит указанное кольцо, и меньшее гидравлическое сопротивление вдоль брикета, так что имеющая высокую вязкость смола может эффективно инфильтровать брикет. Вентиляционное отверстие 22 позволяет удалять захваченный воздух, летучие газы и избыток смолы. Несмотря на то, что описанный процесс может быть осуществлен как с использованием вакуума, так и без него, этот процесс является настолько эффективным, что вакуум не требуется.

На фиг.4 показано поперечное сечение пресс-формы с конической камерой в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения. Подачу смолы в кольцевую камеру пресс-формы 29 производят по центру через питатель 23, контролируемый при помощи верхней 24 и нижней 25 частей питателя. В нижней части питателя 25 предусмотрено сопло 26, имеющее изолирующий стержень 27. Кольцеобразный брикет 28 помещают в камеру 29 полости пресс-формы. Камера 29 имеет конические (наклонные) стенки 30 и 31, причем наклон верхней и нижней стенок в направлении к центру камеры увеличивается при приближении к периметру полости пресс-формы. Меньший зазор между конической областью и наружной кромкой брикета у внешнего диаметра пресс-формы ограничивает течение и позволяет имеющей высокую вязкость смоле эффективно инфильтровать брикет, аналогично показанному на фиг.3, за счет разности гидравлических сопротивлений. Вентиляционное отверстие 32 пресс-формы позволяет удалять захваченный воздух, летучие газы и избыток смолы. Несмотря на то, что описанный процесс может быть осуществлен как с использованием вакуума, так и без него, этот процесс является настолько эффективным, что вакуум не требуется.

На фиг.3 и 4 показаны пресс-формы, которые имеют только одну камеру. Альтернативно, камера пресс-формы может быть выполнена с возможностью установки в ней множества пористых тел. Полости (или камеры) выбирают с учетом компромисса различных конкурирующих конструктивных соображений и относительных приоритетов, которые изменяются в зависимости от конкретного вида применения.

Вентилирование происходит также через поверхности пресс-формы. На фиг.5 показаны верхняя и нижняя полуформы имеющей единственную камеру кольцевой пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения. Нижняя полуформа пресс-формы имеет направляющие штифты 33а, 33b, 33с и 33d для облегчения совмещения верхней и нижней полуформ пресс-формы. Центральная полость пресс-формы 35 имеет питатель 36 для нагнетания пека или смолы. Между направляющими штифтами 33а, 33b, 33с и 33d и камерой пресс-формы 43 расположены компенсирующие прокладки 34а, 34b, 34с и 34d, которые позволяют равномерно удалять воздух и летучие вещества из полости пресс-формы. Компенсирующие прокладки имеют толщину от.005" до 0.200" (0.13-5.1 мм). Альтернативно, для вентилирования могут быть использованы постоянные распорки или обработанные канавки в пресс-форме.

Вентилирование производят в ходе нагнетания смолы в пресс-форму. Альтернативно, в пресс-форме может быть создан вакуум ранее нагнетания смолы. Однако вакуум в пресс-форме может быть создан также и в ходе нагнетания смолы.

На фиг.6 показан вид сверху нижней полуформы пресс-формы в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения. Вентиляционное кольцо 37 имеет четыре вентиляционных канала 38а, 38b, 38с и 38d. Питатель 15 расположен в камере пресс-формы 29. Вентиляционные каналы 38а, 38b, 38с и 38d сообщаются с внешним вентиляционным каналом 39, который может иметь, например, отверстие диаметром 0.062 дюйма (1.6 мм). Наг