Фокусированное осаждение пара

Фокусированное осаждение пара

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к электронно-лучевому испарению и осаждению (конденсации) материалов, в частности к осаждению в условиях низкого вакуума.

Электронно-лучевое испарение и осаждение материалов в вакууме - EB-PVD технология (Electron Beam Physical Vapor Deposition) - на сегодняшний день наиболее широко используемый метод нанесения тонких пленок и покрытий. Этот метод применяется для нанесения жаростойких и теплозащитных покрытий на детали газотурбинных двигателей и установок, для нанесения износостойких покрытий, оптических пленок, а также для создания полупроводниковых устройств. Достоинства метода - высокая скорость осаждения, обеспечиваемая мощными концентрированными источниками энергии, высокая чистота осаждаемых материалов, достигаемая благодаря использованию водоохлаждаемых тиглей, и ряд уникальных свойств, присущих электронно-лучевым (конденсационным) покрытиям. Например, теплозащитные покрытия из диоксида циркония ZrO₂, стабилизированного 7-8 масс.% оксида иттрия Y₂O₃, нанесенные электронно-лучевым способом, имеют характерную для них столбчатую структуру, которая обеспечивает им большую долговечность по сравнению с теплозащитными покрытиями того же химического состава, нанесенными другими способами. Однако способ электронно-лучевого испарения и осаждения материалов в вакууме имеет свои недостатки. Среди них - низкий коэффициент использования материала, т.е доля испаренного материала, которая оседает на изделии, необходимость поддержания высокого вакуума в камере (обычно 10^-2-10^-4 Па). К недостаткам способа относится и невозможность осаждения покрытий на изделия сложной формы, имеющие "затененные" участки, что является следствием того, что при нанесении покрытий в высоком вакууме пар распространяется от источника испарения по прямым линиям.

Попыткой устранить некоторые недостатки известных способов испарения и осаждения в вакууме является способ, описанный в патенте США №4,788,082 (Schmitt, С 23 С 16/00, 1988) - "Jet Vapor Deposition" (JVD). В этом способе происходит резистивный нагрев и испарение материала, находящегося внутри потока газа. Затем пар материала транспортируется струей газа и осаждается из газа на подложку. Осаждение происходит в условиях низкого вакуума. Использование несущей струи газа и низкого вакуума дает возможность осаждать покрытия на изделия сложной формы, т.к. молекулы пара распространяются не по прямой, а вместе со струей газа, огибая рельеф поверхности, на которой происходит осаждение.

Однако по своим возможностям этот способ не может быть сравним с электронно-лучевым испарением, т.к. использует резистивный нагрев, что ведет к низким скоростям испарения и осаждения и ограничивает диапазон испаряемых материалов.

Шаг вперед в развитии технологии электронно-лучевого испарения и осаждения был сделан с предложением способа, названного "Directed Vapor Deposition" (DVD) - патент США №5,534,314 (Wadley et al., C 23 C 8/00, 1996). В соответствии с этим способом струя газа истекает из сопла в вакуумную камеру и движется над поверхностью материала, испаряемого электронным лучом. Пар материала захватывается струей газа, транспортируется к изделию и осаждается из газа на изделие:

Процесс испарения и осаждения проводится в низком вакууме - от 1,3×10^-1 Па до атмосферного давления. В условиях такого низкого вакуума обычно применяемые электронные пушки становятся неработоспособными из-за сильного затухания электронного пучка в атмосфере остаточных газов в камере, а также из-за того, что для работы пушек в камере генератора электронного пучка необходимо поддерживать вакуум не менее 10^-2 Па. Поэтому для осуществления способа была спроектирована и изготовлена электронная пушка с дифференциальной откачкой и ускоряющим напряжением 60 кВ. Пушка с дифференциальной откачкой включает в себя цепь расположенных на пути электронного луча камер, последняя из которых имеет небольшое отверстие, выводящее луч в камеру с повышенным давлением. Из промежуточных камер производится откачка дополнительными вакуумными насосами, поэтому, несмотря на то, что газ из рабочей камеры проникает в пушку через выходное отверстие, такая система позволяет поддерживать высокий вакуум в камере генератора электронного луча. Электронные пушки, обычно используемые для испарения, имеют ускоряющее напряжение 10-20 кВ. Более высокое ускоряющее напряжение пушки, разработанной для DVD-метода, позволило увеличить длину пробега электронного пучка в атмосфере остаточных газов в камере и, несмотря на потери энергии пучка, донести до испаряемого материала достаточную мощность.

Благодаря использованию несущего потока газа, обтекающего изделие, на которое происходит осаждение, DVD-метод расширяет возможности осаждения на изделия сложной формы. Была продемонстрирована возможность одновременного нанесения покрытий на лицевую и обратную, "теневую" сторону волокон, имеющих цилиндрическую форму (см. http://www.ipm.virginia.edu/process/PVD/Pubs/thesis5.htm). Кроме этого отсутствие высокого вакуума в камере позволяет производить быструю перезагрузку изделий без непроизводительных затрат времени на откачку камеры до рабочего давления.

Однако DVD-метод не дал заметного повышения коэффициента использования материала.

Наиболее близкими по технической сущности к заявляемому способу и оборудованию являются способ и оборудование, описанные в заявке США №476,309 (Hass et al., C 23 C 14/30), которые представляют собой модификацию DVD-метода. В соответствии с этим способом поток пара материала, испаренного с помощью электронного луча, окружен со всех сторон параллельным ему потоком газа, истекающего из кольцевого сопла, которое размещено вокруг тигля. При такой форме и расположении сопла поток газа направляет и фокусирует поток пара. Процесс испарения и осаждения проводится в низком вакууме - от 0,1 Па до 32 Па, поэтому для испарения используется пушка, разработанная в предыдущей модификации способа.

Модификация DVD-метода позволяет существенно повысить коэффициент использования материала - с 5-10%, обычных для EB-PVD процесса, до 25-35%. Повышение коэффициента использования материала происходит из-за того, что струя газа сжимает поток пара, находящийся в ее осевой части, и препятствует расширению пара в стороны. Другое преимущество такого способа - возможность получать однородные по химическому составу конденсаты при испарении из нескольких расположенных рядом источников, содержащих разные материалы и окруженных кольцевым соплом. Это достигается благодаря турбулентному и диффузионному перемешиванию компонентов пара в струе газа. Исследования структуры и свойств конденсатов ZrO₂ - 7% Y₂O₃, полученных DVD-методом, показали, что конденсаты имеют столбчатую структуру, характерную для электронно-лучевых керамических покрытий, и низкий коэффициент теплопроводности (см. http://www.ipm.virginia.edu/research/PVD/Pubs/thesis6/home.html). Этим была подтверждена возможность осаждения керамических теплозащитных покрытий ZrO₂ - 7% Y₂O₃ с требуемыми свойствами в условиях низкого вакуума.

Однако модификация DVD-метода также имеет ряд недостатков. При проведении процесса испарения в низком вакууме электроны луча испытывают множество столкновений с молекулами остаточных газов в камере и с молекулами в струе несущего газа. Это ведет к сильному рассеянию и затуханию электронного луча. Использование высокого ускоряющего напряжения пушки увеличивает длину пробега электронного луча и позволяет осуществлять процесс испарения, однако это происходит за счет больших потерь мощности луча на пути его распространения в камере. В результате энергетический КПД процесса испарения (та доля мощности источника нагрева, которая идет на испарение материала) снижается с 5-10%, характерных для EB-PVD процесса, до 2-3%, т.е. энергоемкость процесса повышается в 2-3 раза. Другим недостатком является то, что испарение в условиях низкого вакуума требует более сложной и, следовательно, более дорогой электронной пушки. Проблема сложности и стоимости оборудования, в частности, электронной пушки, многократно возрастет при переходе от сегодняшнего, скорее лабораторного оборудования, использующего слитки испаряемого материала малого диаметра, к оборудованию для промышленного производства. Наконец, задача нанесения покрытий на изделия сложной формы решена в DVD-методе только частично - по-прежнему невозможно наносить покрытия на внутреннюю поверхность изделий.

Заявляемые изобретения направлены на решение следующих задач:

- повышение коэффициента использования материала;

- получение однородных по химическому составу конденсатов при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы;

- осаждение покрытий на изделия сложной формы, имеющие "затененные" участки;

- повышение качества наносимых покрытий путем ионизации испаряемого вещества;

- нанесение электронно-лучевых покрытий на внутреннюю поверхность изделий;

- нанесение электронно-лучевых покрытий в условиях высокого давления в камере осаждения, в том числе, и при атмосферном давлении;

- осаждение покрытий на Ni-, Co-, Ti- основе, содержащих W, Mo, Re и другие тугоплавкие металлы, осуществляемое в условиях низкого вакуума.

- недопущение снижения энергетического КПД процесса и усложнения и удорожания применяемого оборудования.

Последняя из перечисленных задач является требованием, которому должно удовлетворять решение всех остальных задач. Некоторые из названных задач могут быть решены известным способом (DVD-метод), однако это решение противоречит поставленному требованию о недопущении снижения КПД и усложнения оборудования.

Для решения этих, а также других задач в заявляемом изобретении предлагается способ электронно-лучевого испарения и осаждения, характеризующийся тем, что:

процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах, в камере испарения размещают источник испарения, находящийся в водоохлаждаемом тигле, позволяющем осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала, и средства для создания в камере испарения электронного луча, причем давление в камере поддерживают в диапазоне от 10^-4 до 10^-1 Па;

в камере осаждения помещают изделие, поддерживают давление в камере в диапазоне от 10^-1 Па до атмосферного давления, при этом камера испарения и камера осаждения соединены отверстием и отверстие расположено так, что поток пара материала проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения;

в камере осаждения вокруг указанного отверстия создают кольцевую сверхзвуковую струю газа, причем параметры струи выбирают такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует;

испаряют материал с помощью электронного луча;

осаждают материал на поверхности одного или нескольких изделий.

При реализации предлагаемого способа достигается следующий технический результат.

Коэффициент использования материала повышается благодаря тому, что поток газа, окружающий со всех сторон пар материала в камере осаждения, препятствует боковому расширению пара и фокусирует его.

Покрытия, полученные при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы, имеют однородный химический состав вдоль поверхности осаждения благодаря турбулентному и диффузионному перемешиванию компонентов пара в струе газа.

Из-за того, что пар транспортируется газом, огибая рельеф поверхности осаждения, возможно осаждение на изделия сложной формы.

Существенным преимуществом заявляемого способа является то, что при его реализации не происходит снижения энергетического КПД процесса и усложнения и удорожания применяемого оборудования. Достижение указанного результата становится возможным благодаря тому, что процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах, соединенных между собой отверстием, причем в камерах поддерживается различное давление. Процесс испарения проводят при давлении от 10^-4 до 10^-1 Па, что позволяет избавиться от затухания электронного луча в камере и связанных с этим потерь энергии. Это также дает возможность использовать обычные, сравнительно недорогие электронные пушки. Процесс осаждения проводят при более высоком давлении - от 10^-1 Па до атмосферного, что позволяет решить поставленные задачи повышения коэффициента использования материала и получения однородных по химическому составу покрытий при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами. На фиг.1 показана принципиальная схема осуществления способа. На фиг.2 изображен вариант способа, использующий поворот электронного луча от первоначального направления на угол от 20° до 180°. Фиг.3 показывает вариант способа, включающий ионизацию газа и пара в камере осаждения. Фиг.4 показывает вариант способа, включающий ионизацию пара в камере испарения. На фиг.5 изображен вариант способа, использующий газопровод, который позволяет увеличить степень фокусирования потока пара. На фиг.6 изображен вариант способа, предназначенный для нанесения покрытий на внутреннюю поверхность изделий. На фиг.7 изображен вариант способа, при котором кольцевую сверхзвуковую струю газа создают из продуктов реакции горения, предназначенный для осаждения материала при высоком давлении, например, атмосферном. Фиг.8 показывает вариант изобретения, использующий введение газа-реагента в центральную часть кольцевой струи газа.

Способ осуществляют следующим образом. Камера испарения 1 и камера осаждения 2 соединены между собой отверстием 3 в общей стенке 4. В камере испарения расположены электронная пушка 5 и водоохлаждаемый тигель 6, в который помещают слиток испаряемого материала 7. Тигель позволяет осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала. В камере осаждения расположено изделие 8. Вокруг отверстия между камерами расположены средства для создания кольцевой сверхзвуковой струи газа, включающие кольцевую форкамеру 9, где создается необходимое избыточное давление, и кольцевое сопло 10. В камере осаждения истекающий из кольцевого сопла газ образует кольцевую сверхзвуковую струю 11. Струя имеет "бочкообразную" форму, характерную для недорасширенной сверхзвуковой струи газа, истекающей в затопленное пространство. Поз.12 обозначен висячий скачок уплотнения, отделяющий зону сверхзвукового течения от среды остаточных газов в камере. Во время процесса испарения и осаждения кольцевая сверхзвуковая струя позволяет поддерживать перепад давления между камерами. При проведении процесса поддерживают давление в камере испарения в диапазоне от 10^-4 до 10^-1 Па, в камере осаждения - в диапазоне от 10^-1 Па до атмосферного давления. Система включает вакуумный затвор между камерой испарения и камерой осаждения (на фиг.1 не показан). Вакуумный затвор открывают непосредственно перед началом процесса осаждения и закрывают сразу же после окончания процесса осаждения. Т.о. отверстие между камерами открыто только в течение процесса осаждения и перекрывается во время откачки камер и во время перезагрузки изделий. Это позволяет расходовать несущий газ только во время осаждения, а также производить быструю перезагрузку изделий в камере осаждения. Благодаря низкому вакууму в камере осаждения время, требуемое для откачки камеры до рабочего давления, после перезагрузки изделия может быть уменьшено до нескольких минут. Электронный луч 13 достигает поверхности испаряемого материала без потерь энергии на столкновения с молекулами остаточных газов. Для управления распределением мощности нагрева по поверхности испарения может быть использована развертка электронного луча. В результате нагрева поверхности слитка электронным лучом и испарения материала в камере испарения формируется поток пара материала 14. Большая часть потока пара проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения и входит во внутреннюю часть 15 кольцевой сверхзвуковой струи газа. Захват пара происходит за счет вязкостного и диффузионного взаимодействия пара со струей газа. Захваченный струей газа пар транспортируется в осевой части 16 струи. Стрелками 17 показано направление линий тока - траекторий, по которым движутся микрообъемы пара. Во время транспортировки к изделию в камере осаждения пар материала окружен со всех сторон потоком газа. Поток газа препятствует боковому расширению пара и, таким образом, обеспечивает фокусирование потока пара. При дальнейшем движении сверхзвуковая струя газа и пара натекает на препятствие - изделие. При этом, как известно, происходит торможение газа в прямом скачке уплотнения и возле поверхности препятствия - изделия образуется пристенная струя. При обтекании пристенной струей изделия пар осаждается из струи на поверхности изделия. Возможности струи газа для фокусирования и транспортирования заключенного в ней пара, а также для осаждения пара из струи газа на поверхность изделия в условия низкого вакуума были убедительно продемонстрированы JVD- и DVD-методами.

Поддержание перепада давлений между камерами, соединенными отверстием, реализуется благодаря тому, что отверстие окружено кольцевой сверхзвуковой струей газа. Отверстие между камерами, окруженное кольцевой сверхзвуковой струей газа, направленной в сторону камеры с более высоким давлением, представляет собой газодинамическое окно. Такое газодинамическое окно позволяет, в частности, транспортировать пар из камеры с низким давлением в камеру с более высоким давлением. Разность давлений между камерами поддерживается за счет кинетической энергии струи газа. Сверхзвуковая струя работает как высоковакуумный пароструйный насос, откачивая остаточный газ из камеры испарения в камеру осаждения. Поэтому, когда в отверстие между камерами входит пар, происходит его захват струей газа. Возможность поддержания перепада давлений и откачивания с помощью кольцевой сверхзвуковой струи газа известна и экспериментально проверена. Например, в работе "Ермолов В.И. Структура и откачивающие свойства внутренней части кольцевой сверхзвуковой струи/УЖТФ. 1985. - 55, вып.1 - С.186-195." исследованы откачивающие свойства кольцевой сверхзвуковой струи газа. На основе полученных результатов в статье сделан вывод о возможности использования внутренней части кольцевой струи для увеличения производительности вакуумных пароструйных насосов. Согласно патенту США №4,931,700 кольцевая сверхзвуковая струя газа используется для вывода электронного луча в атмосферу. Система, описанная в этом патенте, позволяет поддерживать остаточное давление примерно 10 Па при внешнем давлении 10⁵ Па. Давление газа, образующего струю (давление торможения) в данной системе, равно примерно 8×10⁵ Па. Использование газодинамического окна для вывода электронного луча из вакуумной камеры и сварки в атмосфере описано в патенте Великобритании №1049057 и патенте США №4,358,249. Использование газодинамического окна для ввода луча лазера в камеру высокого давления предложено в патенте США №4,036,012.

Для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы струя газа была сверхзвуковой, т.к. только в этом случае отсутствует обратный поток газа, образующего струю, в отверстие. Кроме того, необходимо, чтобы внутренняя часть кольцевой струи была изолирована от камеры осаждения областью сверхзвукового течения. Это нужно, чтобы не было прорыва давления из камеры осаждения в камеру испарения по оси кольцевой струи. Течение в сверхзвуковой струе газа, истекающей в среду с некоторым давлением, определяется геометрическими параметрами сопла, исходными параметрами газа (параметрами торможения) и давлением в среде. Поэтому для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы геометрия сопла, исходные параметры газа, образующего струю, перепад давлений между форкамерой и камерой осаждения были выбраны таким образом, чтобы обеспечить отсутствие потока остаточных газов из камеры осаждения в камеру испарения.

Если газодинамическое окно используется для прохождения через него потока пара, как предлагается в заявляемом изобретении, поток пара материала препятствует оттоку молекул газа из отверстия в сторону камеры с более низким давлением и, таким образом, работает как дополнительный пароструйный вакуумный насос. Благодаря этому откачивающие свойства кольцевой сверхзвуковой струи еще более усиливаются.

Кольцевая сверхзвуковая струя газа в предлагаемом способе выполняет одновременно несколько функций: поддержание перепада давлений между камерами, минимизация обратного потока несущего газа в камеру испарения, захват молекул пара, входящих в отверстие между камерами, перемешивание компонентов пара, фокусирование пара и транспортирование его к изделию. Поэтому с учетом поставленных целей и конкретного варианта воплощения способа необходима оптимизация комплекса параметров, определяющих течение в струе и ее структуру - геометрия сопла, исходные параметры газа, образующего струю, перепад давлений между форкамерой и камерой осаждения, а также перепад давлений между камерой испарения и камерой осаждения. Давление в камере осаждения может регулироваться, например, изменением проходного сечения вакуумного трубопровода между камерой и вакуумным насосом. Для реализации способа необходимы также средства для подачи и регулирования потока несущего газа в форкамеру, датчики давления в камерах испарения, осаждения и форкамере (не показаны).

Таким образом, как следует из описания способа, заявляемое изобретение дает возможность повысить коэффициент использования материала, позволяет получать однородные по химическому составу конденсаты при испарении из нескольких источников, содержащих различные материалы, а также осаждать покрытия на изделия сложной формы. Решение поставленных задач при реализации способа достигается тем, что осаждение производится из струи газа, позволяющей фокусировать пар, перемешивать компоненты пара и осаждать покрытия на затененные участки. Поставленные задачи решены с выполнением требования недопущения снижения энергетического КПД процесса и усложнения оборудования. Особенностью предлагаемого способа, позволяющей выполнить указанное требование, является то, что процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах с различным давлением, и камеры соединены между собой газодинамическим окном, которое поддерживает перепад давлений и через которое пар транспортируется из камеры с меньшим давлением в камеру с большим давлением.

Возможен вариант способа, использующий несколько источников испарения, которые расположены таким образом, что поток пара от каждого источника входит в газодинамическое окно. При традиционном электронно-лучевом испарении и осаждении из нескольких источников, расположенных рядом и содержащих различные материалы, имеет место сильная неоднородность химического состава конденсата вдоль поверхности осаждения. При реализации предлагаемого варианта способа пар из разных источников, проходя через отверстие между камерами, фокусируется струей газа. При движении пара вместе со сверхзвуковой струей газа, в осевой части потока происходит диффузионное, а также турбулентное перемешивание компонентов пара, что позволяет получить покрытие без градиента химического состава вдоль поверхности осаждения. В этом варианте нагрев различных источников испарения может осуществляться отдельными электронными пушками или одной пушкой с использованием сканирования электронного луча.

Фиг.2 показывает вариант способа, использующий поворот электронного луча от первоначального направления на угол от 20° до 180°. Угол падения электронного луча (угол между лучом и нормалью к поверхности испарения) обычно выбирают не более 40-50°. При больших углах увеличивается доля отраженных от поверхности электронов и обусловленные этим потери мощности электронного луча. Однако конфигурация основного варианта системы накладывает ограничения на угол падения, т.к. над поверхностью испарения находится отверстие между камерами и кольцевое сопло. В предлагаемом варианте способа луч имеет изогнутую траекторию, что позволяет уменьшить расстояние между верхней поверхностью тигля 6 и отверстием между камерами 3. Это дает возможность уменьшить диаметр кольцевого сопла, расход несущего газа, и, соответственно, увеличить экономичность процесса.

Предлагаемый способ предусматривает также возможность ионизации пара материала и подачи электрического потенциала на изделие. Для ионизации пара материала предлагается использование газового разряда с полым катодом. Такой тип газового разряда по своим характеристикам наиболее предпочтителен в используемом диапазоне давлений и плотностей газа и пара. Конфигурация предлагаемой системы позволяет осуществить ионизацию в двух существенно различных вариантах - ионизацию пара в камере испарения или ионизацию газа и пара в камере осаждения. При ионизации газа и пара в камере осаждения (фиг.3) анод 18 и катод 19 могут быть расположены, например, на противоположных сторонах струи газа и пара. Между анодом и катодом возникает электрическая дуга 20. На изделие подается электрический потенциал, как правило, отрицательный. Величина электрического потенциала может быть, например, от 1 до 10 кВ. Под действием отрицательного потенциала возникающие в плазме электрической дуги положительные ионы испаренного материала 21 ускоряются к изделию, дополнительно увеличивая свою энергию. Осаждение с использованием ионизации дает возможность получать более плотные и бездефектные покрытия, повысить адгезию покрытия к подложке, а также управлять структурой конденсата.

Вариант способа с ионизацией пара в камере испарения (фиг.4) может быть реализован, например, путем помещения между источником испарения и кольцевым соплом кольцевого анода 18. В этом варианте электрическая дуга 20 возникает между кольцевым анодом и поверхностью испаряемого материала. В качестве анода может быть использовано и кольцевое сопло.

Потенциал на изделии может быть модулирован. Пульсирующая модуляция потенциала на изделии препятствует возникновению нежелательной электрической дуги между анодом и изделием. Кроме того, пульсирующая модуляция потенциала на изделии повышает эффективность осаждения в случае осаждения неэлектропроводного материала.

Возможны варианты способа, позволяющие увеличить степень фокусирования потока пара, а также дающие возможность управлять его формой. В простейшем из этих вариантов предлагается разместить в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара направляющие поверхности, изменяющие направление струи и ее форму. Например, две плоскости, ограничивающие струю газа и пара с двух противоположных сторон, позволяют сформировать струю, имеющую не круглое, а удлиненное поперечное сечение, соответствующее форме изделия.

В другом варианте, показанном на фиг.5, в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод 22. Задачей, на решение которой направлен этот вариант способа, является получение более сфокусированного потока пара. Газопровод, окружающий струю газа и пара со всех сторон, может иметь поперечное сечение, которое сужается в направлении изделия. Движение струи газа внутри сужающегося газопровода существенно отличается от ее движения при истечении из сопла в камере осаждения. Как известно, при уменьшении площади поперечного сечения сверхзвукового потока газа скорость потока уменьшается (Г.Н.Абрамович. Прикладная газовая динамика. - М: Наука, 1991. - 597 с.). Газопровод в данном случае представляет собой сверхзвуковой диффузор, в котором сверхзвуковой поток замедляется до дозвуковой скорости, проходя через систему косых скачков уплотнения. Характер течения газа в газопроводе определяется его формой. Если для данного потока газа мы будем уменьшать выходное сечение газопровода, система скачков уплотнения будет сдвигаться внутри газопровода к его входному отверстию, пока не достигнет внутренней части кольцевой сверхзвуковой струи. Это приведет к размыканию области сверхзвукового течения во внутренней части кольцевой струи и, следовательно, к появлению потока газа внутрь камеры испарения и к потере работоспособности газодинамического окна. Таким образом, для реализации данного варианта способа необходимо выбирать такое сочетание геометрических параметров газопровода и параметров струи, которое обеспечит отсутствие потока газа из газопровода в камеру испарения и нормальную работу газодинамического окна. Преимуществом варианта является повышение коэффициента использования материала, а также уменьшение расхода несущего газа, необходимого для проведения процесса.

Одной из проблем электронно-лучевого испарения и осаждения, не нашедших пока решения, является осаждение пара на внутреннюю поверхность изделий. Для решения этой задачи предназначен вариант способа, характеризующийся тем, что в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод 22, газопровод входит во внутреннюю полость изделия 23, и материал осаждают на внутреннюю поверхность изделия (фиг.6). В этом варианте поток пара и газа входит из газопровода во внутреннюю полость изделия, где пар оседает из газа на поверхность внутренней полости. Обедненный паром газ через выходные отверстия 24 выходит из внутренней полости изделия. Как и все другие модификации способа, этот вариант требует отсутствия потока газа из камеры осаждения в камеру испарения. Отсутствие потока газа из камеры осаждения в камеру испарения обеспечивается выбором параметров струи и геометрических параметров газопровода и изделия. В данном варианте изделие является продолжением газопровода, поэтому в параметры, определяющие работоспособность газодинамического окна и всей системы в целом, входят также геометрические параметры изделия. Реализация данной модификации изобретения может расширить область применения электронно-лучевого испарения и осаждения. Например, такой вариант способа может быть использован для нанесения жаростойких покрытий типа Ni-(Co)-Cr-Al-Y на внутреннюю поверхность лопаток газовых турбин.

Возможен вариант способа, характеризующийся тем, что осуществляют химическую реакцию горения в камере сгорания и кольцевую сверхзвуковую струю газа создают из продуктов сгорания. В этом варианте, как показано на фиг.7, в кольцевую камеру сгорания 25 подают окислитель и горючее. Продукты сгорания, образовавшиеся в результате реакции горения, истекают через сопло и образуют кольцевую сверхзвуковую струю несущего газа. Компонентами топлива могут быть, например, кислород и керосин или кислород и ацетилен. Таким путем могут быть легко получены большие давления и расходы несущего газа, поэтому данный вариант способа можно использовать при высоких давлениях в камере осаждения, вплоть до атмосферного. При использовании данного варианта способа легко решается проблема нагрева изделия до температуры осаждения. Нагрев может быть полностью или частично осуществлен за счет тепловой энергии продуктов сгорания. Этот вариант делает реальным электронно-лучевое испарение при давлении в камере испарения 10^-4-10^-1 Па и осаждение при атмосферном давлении. Осаждение при атмосферном давлении может быть применимо, например, для нанесения керамических теплозащитных покрытий на лопатки газовых турбин.

Возможен вариант способа, в котором сверхзвуковая струя газа имеет форму овала или эллипса в поперечном сечении. Струя, имеющая поперечное сечение в форме эллипса, позволяет увеличить коэффициент использования материала при осаждении на изделия удлиненной формы. Кроме того, такая форма сопла и струи может быть использована при расположении двух или более источников пара в линию.

Как указывалось выше, для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы струя газа была сверхзвуковой. Известно, что при истечении газа из сосуда под воздействием перепада давлений сверхзвуковая скорость может быть достигнута и без сверхзвукового сопла. При некотором перепаде давлений, величина которого определяется показателем адиабаты газа, сверхзвуковая скорость потока может быть получена при истечении газа через отверстие в стенке сосуда. Такое отверстие называют звуковым соплом. Однако форма сопла определяет не только скорость истечения, но и распределение скоростей газа в пространстве, которое существенно влияет на величину обратного потока газа и, следовательно, на работоспособность газодинамического окна. Поэтому форма сопла может быть важным инструментом управления фокусированием пара и процессом осаждения. Возможен вариант изобретения, в котором формирование кольцевой сверхзвуковой струи газа происходит с помощью профилированного кольцевого сопла, имеющего сначала сужающуюся, затем расширяющуюся форму. Такое кольцевое сверхзвуковое сопло является разновидностью сопла с центральным телом.

Возможен вариант способа, в котором кольцевую сверхзвуковую струю газа формируют из нескольких сверхзвуковых струй газа, расположенных по окружности вокруг отверстия, соединяющего камеру испарения и камеру осаждения. Преимущество этого варианта - возможность создавать с разных сторон отверстия газовый поток разной интенсивности, что позволяет управлять направлением потока пара. В частности, это позволяет отклонять поток пара в ходе процесса, изменяя расход газа через сопла, формирующие отдельные струи.

Кольцевая, сверхзвуковая струя может состоять из инертного газа, например, аргона или гелия. Использование инертного газа позволяет обеспечить высокую чистоту получаемых конденсатов. Молекулярная масса газа, из которого состоит струя, влияет как на параметры течения в струе, такие как скорость потока, число Маха М, так и на процесс взаимной диффузии молекул пара и газа. Таким образом, применение несущего газа с различной молекулярной массой позволяет воздействовать на процесс течения, фокусирования потока пара, а также на процесс осаждения пара на изделие.

Возможен вариант способа, характеризующийся тем, что в состав газа, используемого для создания кольцевой сверхзвуковой струи, вводят газ, который может вступать в химическое взаимодействие с испаряемым материалом, и материал, полученный в результате химического взаимодействия, осаждают на поверхности изделия. В этом варианте происходит реакционное испарение и осаждение. Молекулы газа-реагента и пара вступают между собой в химическую реакцию на поверхности осаждения и во время движения в струе. В качестве реагирующего газа можно использовать кислород, азот, углеводороды и другие газы. Таким способом можно осаждать, например, керамические теплозащитные покрытия из диоксида циркония ZrO₂, стабилизированного 7 масс.% оксида иттрия Y₂О₃, испаряя из отдельных источников цирконий и иттрий, и вводя в несущий газ кислород. Кроме того, реакционное испарение и осаждение позволяет компенсировать влияние частичной диссоциации соединений при их испарении. Например, известно, что при электронно-лучевом испарении диоксида циркония ZrO₂ происходит его частичная диссоциация (Технология тонких пленок: справочник /Под ред. Л.Майсселла, Р.Глэнга в 2-х. т., - М: Советское Радио, 1977 - T.1. - 664 с.). Наличие в несущей струе газа кислорода позволяет обеспечить полное окисление циркония и избежать изменения химического состава конденсата при нанесении теплозащитных покрытий ZrO₂ - 7% Y₂O₃.

Для проведения химической реакции с испаряемым материалом нужно значительно меньшее количество газа, чем для поддержания работы газодинамического окна. Поэтому можно уменьшить расход реагирующего газа, если вводить его не в состав исходного газа, поступающего в форкамеру, а непосредственно в поток газа, в центральную часть струи. Это может быть реализовано, например, так, как показано на фиг.8. Газ-реагент подается в полое кольцо 26, размещенное с внутренней стороны кольцевого сопла 10. Далее через каналы 27, соединяющие полое кольцо с соплом, газ-реагент подается в сопло. В пристенной области сопла и во внутренней области кольцевой сверхзвуковой струи образуется слой 28 смеси несущего га