Способ получения гексафторбут-1,3-диена

Способ получения гексафторбут-1,3-диена

Реферат

Изобретение относится к области химии, к способам получения перфторированных олефинов, а именно к способу получения гексафторбут-1,3-диена.

Уровень техники.

Известен ряд способов получения гексафторбут-1,3-диена:

- Декарбоксилированием динатриевой соли октафторадипиновой кислоты [1] по схеме NaOOC(CF₂)₄COONa→CF₂=CF-CF=CF₂+CO₂+NaF с выходом 30% [2]. К недостаткам способа относятся низкий выход целевого продукта и загрязненность трудноотделимыми примесями.

- Дегалогенирование смеси дибромдихлоргексафторбутанов цинком в среде этанола или пропанола-2 [3] с выходом до 30%. Основными недостатками данного метода являются низкий выход и необходимость использования органического растворителя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием цинковой пылью в среде этанола или других органических растворителей 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана с выходом до 98% [4, 5].

Недостатками способа-прототипа являются применение пожароопасного растворителя и необходимость стадии очистки целевого продукта от следов органических растворителей.

Раскрытие изобретения.

Задачей создания изобретения является разработка простого, пожаробезопасного способа получения гексафгорбут-1,3-диена.

Поставленная задача решается способом получения гексафторбут-1 3-диена, предусматривающим дегалогенирование 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком в водной среде в присутствии солей меди и минеральных кислот.

Вышеперечисленные признаки позволяют обеспечить пожаробезопасность процесса, значительно упростить его.

Осуществление изобретения.

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

Пример 1. Синтез гексафторбут-1,3-диена.

В колбу вместимостью 0,5 л, с мешалкой и обратным холодильником, загружают 200 г воды, 50 г цинкового порошка и 100 г 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, 1 мл 37% соляной кислоты, 0,1 г CuCl₂.

При интенсивном перемешивании нагревают содержимое колбы до 50÷70°С и выдерживают в течение 3 часов. Продукт реакции, прошедший через обратный холодильник, конденсируют в ловушке, охлаждаемой сухим льдом. Получают 52 г продукта с содержанием гексафторбут-1,3-диена 93%, выход 91%. Результаты примеров 1÷4 приведены в таблице.

Таблица
№	Вода, г	1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутан, г	Кислота	Количество, г	Соль меди	Кол-во, г	Темп. реак., °С	Время, ч	Выход, %
1	200	100	HCl	1,2	CuCl2	0.1	50-70	3	91
2	100	100	HBr	1,5	CuBr2	0,15	70-90	1,5	81
3	50	100	H2SO4	1,0	CuSO4	0,2	60-80	4	83
4	150	100	Н3PO4	2,0	CuCl2	0,1	40-50	7	92

Литература

1. Англ. Патент 81732, 29.07.59.

2. Патент США 2733277, 31.01.1956.

3. Dědek V., u.a. J.Fluor. Chem. 1986, 31, №4, 363-379.

4. Англ. Патент 774103, 8.05.57.

5. Патент США 2894042, 7.07.59 - прототип.

Способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком, отличающийся тем, что дегалогенирование проводят в воде в присутствии солей меди и минеральных кислот.