Способ взаимодействия органического соединения с гидропероксидом

Способ взаимодействия органического соединения с гидропероксидом

Реферат

Изобретение относится к способу взаимодействия органического соединения с гидропероксидом, при этом в ходе процесса используются, по меньшей мере, два параллельно соединенных реактора. Кроме того, изобретение относится к устройству, как таковому, в котором проводится процесс, а также в целом к применению этого устройства для проведения процесса.

Реакции органических соединений с гидропероксидами, то есть с соединениями общей формулы ROOH, в общепринятом способе известного уровня техники проводятся, как правило, в одну стадию.

В патенте США US-A-5262550 описывается, например, способ эпоксидирования алкенов, в котором алкен реагирует с пероксидом водорода или с предшественником пероксида водорода (продуктом, дающим пероксид водорода) в одну стадию с образованием соответствующего алкеноксида.

В патенте США US-A-4883260 раскрывается способ, в котором алкен реагирует с пероксидом водорода в одну стадию в стальном автоклаве или в стеклянном автоклаве.

В сообщении S.-H.Wang, Process Economics Program, Report 2E, S.6-1-6-27, SRI International (1994) описывается, например, способ, согласно которому примерно 17 мас.%-ный раствор этилбензол-гидропероксида реагирует с пропеном в одну стадию на гомогенном Мо-катализаторе.

Тот же источник на стр.6-28-6-47 раскрывает способ, согласно которому примерно 20 мас.%-ный раствор этилбензол-гидропероксида реагирует с пропеном в одну стадию на гетерогенном Ti/SiO₂-катализаторе, при этом алкен эпоксидируется.

В том же источнике на стр.5-1-5-21 раскрывается также способ, согласно которому примерно 40 мас.%-ный раствор трет-бутил-гидропероксида реагирует с пропеном в одну стадию на гомогенном Мо-катализаторе, при этом алкен эпоксидируется.

Из настоящего уровня техники известен также двухстадийный способ.

В вышеназванном SRI-источнике, например на страницах 5-22-5-43, раскрыт способ, согласно которому примерно 72 мас.%-ный раствор трет-бутилгидропероксида реагирует с пропеном на гомогенном Мо-катализатора в двух непосредственно следующих друг за другом стадиях, при этом алкен эпоксидируется.

В патенте США US-A 5849937 описан способ эпоксидирования олефина, при этом используется каскад, по меньшей мере, из двух реакторов с неподвижным слоем катализатора, причем эти реакторы с неподвижным слоем катализатора смонтированы последовательно, таким образом, соединены друг с другом серийно.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, который позволяет гарантировать высокую пропускную способность потоков эдукта, при этом процесс должен быть, в частности, разработан таким образом, чтобы регенерация катализаторов, которые используются при реакции органического соединения с гидропероксидом, также могла быть проведена простым способом.

В соответствии с этим настоящее изобретение относится к непрерывному способу взаимодействия органического соединения с гидропероксидом в присутствии катализатора, отличающемуся тем, что реакция проводится в системе реакторов, включающей, по меньшей мере, два параллельно соединенных реактора.

Относительно проведения реакции возможен как одностадийный, так и двух- и многостадийный процесс, при этом, если выбираются многостадийные способы проведения процесса, то должна быть гарантия того, что, по меньшей мере, одна из стадий содержит, по меньшей мере, одну систему реакторов, которая включает два параллельно соединенных реактора.

При этом, например, возможно, что процесс содержит одну реакционную стадию (R1), в которой органическое соединение реагирует в присутствии катализатора с получением потока продукта (Р1), при этом в реакционной стадии (R1) выбирается система реакторов, которая включает два или более параллельно соединенных реактора. (R1) также может содержать систему реакторов, которая включает, по меньшей мере, два параллельно соединенных каскада реакторов, при этом каждый каскад реакторов содержит, по меньшей мере, два последовательно соединенных реактора. Кроме того, возможны также системы реакторов, в которых, по меньшей мере, один подобный каскад реакторов соединен параллельно, по меньшей мере, еще с одним реактором.

Наряду, по меньшей мере, с одной реакционной стадией заявляемый способ может включать также, по меньшей мере, одну промежуточную обработку, в которой, по меньшей мере, один поток продукта, который в результате выходит, по меньшей мере, из одной реакционной стадии, обрабатывается подходящим образом.

При этом, например, возможно, что процесс включает вышеописанную реакционную стадию, в которой органическое соединение реагирует в присутствии катализатора с получением потока продукта (Р1), и поток продукта подается на промежуточную обработку (Z1). Поток продукта (PZ1), который выходит в результате из промежуточной обработки (Z1), может быть при этом возвращен, например, в реакционную стадию (R1), для того чтобы ввести в реакцию не прореагировавшее органическое соединение и/или не прореагировавший гидропероксид. Поток продукта (PZ1) также может быть подан на следующую реакционную стадию (R2). Кроме того, поток продукта (PZ1) также может быть, например, разделен подходящим образом, по меньшей мере, на два отдельных потока (подпотока), и, по меньшей мере, один из подпотоков подается обратно в (R1), и, по меньшей мере, один из подпотоков подается на реакционную стадию (R2).

Принципиально в (R2) может происходить любая реакция, которая проводится с использованием потока продукта (PZ1) или, по меньшей мере, одного подпотока из (PZ1). Предпочтительно, в рамках заявляемого способа, на реакционную стадию (R2) подается поток продукта (PZ1), который включает гидропероксид, и в (R2) гидропероксид взаимодействует с органическим соединением в присутствии катализатора с получением потока продукта (Р2).

Соответственно этому, настоящее изобретение относится к непрерывному способу, как он описан выше, взаимодействия органического соединения с гидропероксидом, в котором

- органическое соединение в реакционной стадии (R1) реагирует с гидропероксидом в присутствии катализатора с получением, по меньшей мере, одного потока продукта (Р1),

- по меньшей мере, один поток продукта (Р1) подается на промежуточную обработку (Z1), при этом из (Z1) получается, по меньшей мере, один поток продукта (PZ1), содержащий гидропероксид, и

- по меньшей мере, один поток продукта (PZ1) подается на реакционную стадию (R2), в которой гидропероксид реагирует с органическим соединением в присутствии катализатора с получением, по меньшей мере, одного потока продукта (Р2),

отличающемуся тем, что, по меньшей мере, на одной из реакционных стадий (R1) или (R2) используется система реакторов, включающая, по меньшей мере, два параллельно соединенных реактора.

Настоящее изобретение тем самым включает формы исполнения, в которых, например, в реакционной стадии (R1) используются два или более параллельно соединенных реактора, а на реакционной стадии (R2) - один реактор. Также включены формы исполнения, в которых в реакционной стадии (R1) используется один реактор, а в реакционной стадии (R2) два или более параллельно соединенных реактора. Кроме того, включены формы исполнения, в которых в реакционной стадии (R1) используются два или более параллельно соединенных реактора и в реакционной стадии (R2) используются два или более параллельно соединенных реактора, при этом число параллельно соединенных реакторов, используемых в стадии (R1), может быть одинаковым или различным с числом параллельно соединенных реакторов, используемых в стадии (R2).

Число потоков эдукта, которые вводятся, по меньшей мере, в один реактор в (R1), по существу может быть выбрано любым. Все продукты могут быть введены, например, соответственно в виде отдельного потока, по меньшей мере, в один реактор. Потоки эдуктов перед вводом, по меньшей мере, в один реактор могут быть также соответствующим образом объединены, и результирующий, по меньшей мере, один поток вводится, по меньшей мере, в один реактор. Возможно, например, в один реактор из (R1) вводить поток эдукта, который уже имеет состав той смеси, которая берется в реактор для реакции.

В общем, по меньшей мере, один поток эдукта перед тем, как он вводится в реактор на стадии (R1), может быть подвергнут предварительной обработке. Относительно предварительной обработки, среди прочего, возможны все методы. Например, к одному или также нескольким потокам эдукта, которые используются в (R1), может быть добавлено, по меньшей мере, одно соединение основного характера, по меньшей мере, одно нейтральное соединение, по меньшей мере, одно соединение кислого характера или смесь из двух или более указанных соединений, и предпочтительно добавляется одно соединение основного характера, как это обсуждается, среди прочего, ниже в рамках промежуточной обработки (Z1).

В зависимости от того, сколько реакторов используется в стадии (R1), в результате выходят из стадии (R1) различным образом много потоков продуктов, которые подаются на промежуточную обработку (Z1). При этом, например, допустимо, один поток продукта из (R1) подходящим образом разделить на несколько потоков и подавать в несколько устройств, в которых проводится промежуточная обработка (Z1). Также несколько потоков продукта из (R1) могут быть объединены в один или несколько потоков и подаваться в одно или несколько устройств, в которых проводится промежуточная обработка (Z1).

Что касается промежуточной обработки (Z1), то в общем и целом могут быть использованы все возможные комбинации одинаковых или отличных друг от друга устройств, расположенных сериями и/или параллельно.

Под понятием "промежуточная обработка" в рамках настоящего изобретения понимаются все виды обработки, посредством которой подходящим образом оказывается влияние на химические или физические свойства потока продукта из реакционной стадии (R1), причем, в противоположность реакционным стадиям (R1) и (R2), реакция органического соединения с гидропероксидом, хотя и может происходить, но все-таки играет только второстепенную роль. В соответствии с этим в качестве видов промежуточной обработки возможны, например, добавление одного или нескольких соединений к потоку продукта, отделение одного или нескольких соединений из потока продукта или, например, изменение температуры, или изменение давления, или изменение агрегатного состояния потока продукта, или изменение агрегатного состояния, по меньшей мере, одного химического соединения, содержащегося в потоке продукта. В качестве промежуточной обработки возможны также, например, процессы смешения, с помощью которых можно влиять, например, на гомогенность потока продукта.

Если промежуточная обработка проводится, например, в специально предназначенном для этого устройстве, например в реакторе, разделительном устройстве, смесителе или аналогичном устройстве, то число таких устройств принципиально не зависит от числа реакторов, используемых в стадии (R1), и числа реакторов, используемых в стадии (R2).

Если, в соответствии с этим, например, в стадии (R1) используются два или более параллельно соединенных реактора, то потоки продукта из этих реакторов могут быть подходящим образом объединены в один единственный поток, и этот один поток подается на промежуточную обработку в одно единственное устройство. Возможно также два или более потока продукта не объединять или подходящим образом объединять в два или более потока и каждый из этих потоков подавать на промежуточную обработку в отдельное устройство. Кроме того, если в стадии (R1) используется только один реактор, то результирующий поток продукта из (R1) может быть подан на промежуточную обработку в одно единственное устройство, при этом указанный один поток продукта может быть также разделен на два или более потока и каждый из результирующих потоков может быть подведен в одно единственное или подходящим образом также в два или более устройства, в которых проводится промежуточная обработка.

Кроме того, настоящее изобретение включает формы исполнения, в которых промежуточная обработка (Z1) проводится, по меньшей мере, в двух устройствах, которые смонтированы сериями, при этом устройства могут быть одинаковыми или отличными друг от друга. Также включены формы исполнения, в которых, по меньшей мере, один поток продукта (Р1) подвергается промежуточной обработке в (Z1) в одном или нескольких параллельно смонтированных устройствах, и, по меньшей мере, еще один поток продукта (Р1) подвергается промежуточной обработке, по меньшей мере, в одной серийной системе устройств согласно (Z1). Кроме того, включены формы исполнения, в которых, по меньшей мере, два потока продукта повергаются промежуточной обработке, соответственно, отдельно в одном специальном устройстве на первой ступени промежуточной обработки (Z1), и результирующие потоки, которые получаются на этой ступени в первом устройстве, подходящим образом подводятся вместе, по меньшей мере, в еще одно устройство, которое может быть одинаковым или отличным от первого устройства, и на следующей ступени (Z1) подвергаются промежуточной обработке.

Независимо от того, во скольких устройствах проводится промежуточная обработка (Z1), реакционная стадия (R2) может быть проведена в одном реакторе или в двух или более параллельно соединенных реакторах, причем, если в (R1) должен быть использован только один реактор, то в (R2) используются, по меньшей мере, два параллельно соединенных реактора.

В отношении указанного возможно, что в каждый реактор стадии (R2) вводится один или также несколько потоков эдукта, которые получаются в результате как потоки продукта (PZ1) из промежуточной обработки (Z1), при этом поток, который получается в результате как поток продукта из промежуточной обработки (Z1), может быть подходящим образом объединен, по меньшей мере, с еще одним потоком продукта (PZ1), и при этом поток (PZ1) может быть разделен, по меньшей мере, на два потока.

Кроме того, настоящее изобретение включает тем самым форму исполнения, в которой, например, к x (x больше 1) потокам эдукта, содержащим, по меньшей мере, гидропероксид, органическое соединение и растворитель, добавляется, по меньшей мере, одно соединение, например соединение основного характера, результирующие потоки вводятся в каждом случае, соответственно, в один реактор реакционной стадии (R1), при этом (R1) содержит тем самым x параллельно соединенных реакторов, поток продукта (Р1) из каждого реактора из (R1) подвергается промежуточной обработке, при этом, например, снова, по меньшей мере, одно соединение, которое может быть одинаковым или отличным от соединения, которое добавляется к потокам эдукта, добавляется отдельно к каждому потоку продукта из (R1), и каждый из результирующих x потоков (PZ1) вводится, соответственно, в один реактор реакционной стадии (R2), которая тем самым содержит x параллельно соединенных реакторов.

Настоящее изобретение включает, например, также форму исполнения, в которой к x потокам эдукта, содержащим пероксид, органическое соединение и растворитель, добавляется, по меньшей мере, одно соединение, например соединение основного характера, результирующие потоки вводятся, соответственно, в каждом случае в один реактор реакционной стадии (R1), при этом (R1) содержит тем самым x параллельно соединенных реакторов, потоки продукта (Р1) объединяются в один поток, и результирующий поток подается на промежуточную обработку (Z1), выходящий из промежуточной обработки поток (PZ1) подается на реакционную стадию (R2), которая содержит один реактор.

В дополнение к этому, по меньшей мере, к одному потоку (PZ1), по меньшей мере, в один реактор стадии (R2) может быть дополнительно введен, по меньшей мере, еще один поток эдукта, который включает, например, по меньшей мере, один растворитель или органическое соединение, или, по меньшей мере, гидропероксид или смесь из двух или более указанных компонентов.

Под параллельно соединенными реакторами в рамках настоящего изобретения понимаются также системы, в которых, по меньшей мере, одна из параллельных ветвей (цепочек) системы содержит, по меньшей мере, два серийно расположенных реактора. Если реакционная стадия не содержит параллельно расположенных реакторов, то в отношении этой реакционной стадии возможны системы, в которых, по меньшей мере, два реактора соединены в серии последовательно.

В зависимости от продолжительности реакции органического соединения с гидропероксидом в присутствии катализатора активность катализатора и/или селективность катализатора падает до значения, при котором больше нецелесообразно проводить процесс из экономических соображений. В таком случае катализатор, который проявляет пониженную активность и/или селективность, регенерируется.

Поэтому настоящее изобретение относится также к способу, как он описан выше, отличающемуся тем, что, по меньшей мере, один из катализаторов, содержащихся, по меньшей мере, в двух параллельных реакторах, во время процесса регенерируется.

В отношении регенерации допустимы все возможные способы проведения процесса. В частности, для регенерации используются способы, описанные в международной заявке WO 98/55228, европейских заявках на патент ЕР-А 0790075, ЕР-А 0743094, японской заявке JP-3-114536, Proc. 7^th Intern. Zeolite Conf., Tokyo, 1986, S.129 ff, в частности S.134 и 135, а также в международной заявке WO 98/18556, которые включаются в полном объеме через ссылки в контексте данной заявки.

В особенности обращается все-таки внимание на то, что непрерывный способ взаимодействия органического соединения с гидропероксидом не должен быть прерван, так как, в противном случае, производительность процесса может быть значительно снижена.

В предпочтительной форме исполнения настоящее изобретение относится поэтому также к способу, как он описан выше, отличающемуся тем, что регенерация катализатора проводится таким образом, что, по меньшей мере, один из параллельно соединенных реакторов выключается из соответствующей реакционной стадии, и содержащийся в этом реакторе катализатор регенерируется, при этом в ходе непрерывного процесса на каждой реакционной стадии всегда предоставляется в распоряжение, по меньшей мере, один реактор для взаимодействия органического соединения с гидропероксидом.

Относительно принципиального проведения подобной регенерации при дальнейшем проведении реакции указано в патенте США US 5849937.

Если, как описано выше, в одной реакционной стадии, например в одной параллельной ветви реакционной стадии, используются два или более серийно расположенных реактора, то возможно всю параллельную ветвь выключить из реакционной стадии. Также из процесса может быть выключен только один из серийно расположенных реакторов, для того чтобы регенерировать содержащийся в нем катализатор. Если, например, в специальной системе из реакционной стадии для регенерации содержащихся в реакторах катализаторов выключаются столько реакторов, что в непрерывном процессе остается только одна из параллельных ветвей, то особенно предпочтительно в случае, когда оставшаяся ветвь состоит из одной серийной системы реакторов, в процессе остаются все серийно расположенные реакторы, тем самым непрерывный процесс не прерывается.

Время, в течение которого катализатор в рамках настоящего изобретения остается в работе и тем самым активен для взаимодействия органического соединения с гидропероксидом, перед тем как реактор отключится из соответствующей стадии для регенерации катализатора, в рамках заявляемого способа выбирается любым. Предпочтительно указанное время работы составляет, по меньшей мере, 500 часов, более предпочтительно, по меньшей мере, 700 часов, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 900 часов, и еще более предпочтительно, по меньшей мере, 1100 часов. Под понятием "время работы" подразумевается в рамках настоящего изобретения такой промежуток времени, в течение которого в соответствующем реакторе органическое соединение взаимодействует с гидропероксидом.

Время, на которое реактор удаляется из соответствующей реакционной стадии для регенерации катализатора, который содержится в этом реакторе, составляет предпочтительно менее 350 часов, более предпочтительно менее 300 часов и особенно предпочтительно менее 250 часов. Указанное время регенерации включает весь промежуток времени между моментом, когда реактор выключается из соответствующей реакционной стадии, и моментом, когда реактор, содержащий регенерированный катализатор, снова включается в соответствующую реакционную стадию.

В другой предпочтительной форме исполнения заявляемый процесс проводится таким образом, что для регенерации катализатора всегда отключается только один единственный из параллельно соединенных реакторов реакционной стадии.

В соответствии с этим настоящее изобретение относится также к способу, как он описан выше, отличающемуся тем, что из x параллельно соединенных реакторов одной реакционной стадии x-1 реакторов всегда предоставляется в распоряжение для реакции органического соединения с гидропероксидом.

При этом x таков, как определено выше, причем x больше 1.

Понятие "параллельно соединенные реакторы" в рамках настоящего изобретения означает также системы, в которых, по меньшей мере, один из параллельно соединенных реакторов содержит не только один, но и два или более соединенных друг с другом реакторов. В частности, понятие "параллельно соединенные реакторы" включает системы, в которых, по меньшей мере, один из параллельно соединенных реакторов содержит серийную систему из двух или более реакторов.

Среди прочего, в рамках настоящего изобретения предпочтителен, например, способ, в котором реакционная стадия (R1) содержит x параллельно соединенных реакторов, каждый поток продукта из этих реакторов подается отдельно на промежуточную обработку (Z1), и каждый поток (PZ1) из каждой промежуточной обработки вводится, соответственно, в один из x параллельно соединенных реакторов стадии (R2).

Указанный процесс предпочтительно проводится таким образом, что сначала в одной из параллельных ветвей гидропероксид реагирует с органическим соединением, после определенного интервала времени вводится в действие вторая из параллельных ветвей, далее после определенного интервала времени вводится в действие третья из параллельных ветвей, если таковая имеется в наличии. Интервалы времени для этих смещенных во времени вводах в действие полностью предпочтительно выбираются таким образом, чтобы каждая из параллельных ветвей могла быть выведена из процесса тогда, когда катализатор, содержащийся в соответствующих реакторах, не проявляет больше требуемой активности и/или селективности, а другие катализаторы все-таки еще достаточно активны и/или селективны. За счет знания свойств катализатора и тем самым наличия возможности точно определить рассматриваемые интервалы времени (для ввода в действие) и подобрать, например, условия реакции, размеры реактора и/или число используемых параллельных ветвей в соответствии со временами регенерации катализатора, для специалистов возможно при указанных смещенных во времени вводах в действие отработать особенно эффективный способ, в котором особенно предпочтительно из x параллельных ветвей действенно и эффективно предоставлены в распоряжение всегда x-1 ветвей. Понятно, что такая смещенная во времени работа возможна также тогда, когда только одна из реакционных ступеней (R1) и (R2) содержит х параллельно соединенных реакторов.

Понятно, что устройство и способ, как они описаны в рамках настоящего изобретения, не ограничиваются реакционной стадией (R1), промежуточной обработкой (Z1) и реакционной стадией (R2). Другие реакционные стадии и другие ступени промежуточной обработки также включены во всех комбинациях. В соответствии с этим, например, непосредственно к реакционной стадии (R2) может быть подключена реакционная стадия (R3), и к ней, в свою очередь, может быть подключена реакционная стадия (R4). Также к (R2) может подключаться промежуточная обработка (Z2), и к ней другая промежуточная обработка (Z3) с последующей реакционной стадией (R3), или к (Z2) непосредственно может подключаться реакционная стадия (R3). Вид промежуточной обработки может быть одинаковым с видом промежуточной обработки (Z1) или отличаться от (Z1). Что касается реакционных стадий (R3) и (R4) и так далее, то в этих стадиях также могут происходить взаимодействия гидропероксида с органическим соединением, но при этом также возможны другие взаимодействия или реакции. Среди прочего, например, в стадии (R3) может быть предусмотрено уничтожение избыточного гидропероксида.

В соответствии с этим настоящее изобретение относится также к способу, как он описан выше, включающему, по меньшей мере, еще одну промежуточную обработку и, по меньшей мере, еще одну реакционную стадию

Относительно систем реакторов в других реакционных стадиях или системы устройств в других промежуточных обработках допустимы все возможные формы исполнения. В частности, можно сослаться на вышеприведенные системы, которые описаны в рамках (R1), (R2) или (Z1). Что касается также объединения или разделения потоков из реакционных стадий (R2), (R3) и так далее или из промежуточных обработок (Z2) и так далее, то возможны все пригодные формы исполнения, и, в частности, можно сослаться на вышеприведенные формы исполнения, которые описаны в рамках (R1), (R2) или (Z1).

Взаимодействие органического соединения с гидропероксидом происходит в стадии (R1), как это отчетливо описано выше, по меньшей мере, в одном, пригодном для этого реакторе. В качестве эдуктов реакции используются подлежащее превращению органическое соединение, гидропероксид и, если требуется, один или также несколько растворителей, подходящих и/или требуемых для реакции.

Предпочтительно, если в заявляемом способе один поток эдукта вводится, соответственно, по меньшей мере, в один реактор из (R1), то он включает гидропероксид, подлежащее превращению органическое соединение и, по меньшей мере, один пригодный растворитель. При этом предпочтительным является поток, в котором концентрации отдельных компонентов потока выбраны таким образом, чтобы поток был жидким и однофазным.

При необходимости, к потоку эдукта перед введением в один реактор из (R1) добавляются, по меньшей мере, одно соединение основного характера, одно соединение кислого характера или одно нейтральное соединение или смесь из двух или более указанных соединений. Предпочтительно добавляется, например, соединение основного характера. В качестве соединений основного характера следует назвать, например, такие соединения, которые приведены ниже в рамках добавки оснований при, по меньшей мере, одной промежуточной обработке.

В качестве растворителей принципиально могут быть использованы все растворители, пригодные для соответствующей реакции. Среди прочего, предпочтительными являются, например,

- вода,

- спирты, предпочтительно низшие спирты, более предпочтительно спирты менее чем с 6 атомами углерода, как, например, метанол, этанол, пропанол, бутанол, пентанол,

- диолы или полиолы, предпочтительно такие, которые содержат менее 6 атомов углерода,

- простые эфиры, например, такие как диэтиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан, 1,2-диэтоксиэтан, 2-метоксиэтанол,

- сложные эфиры, например, такие как метилацетат или бутиролактон,

- амиды, например, такие как диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпирролидон,

- кетоны, например, такие как ацетон,

- нитрилы, например, такие как ацетонитрил,

- или смеси из двух или более вышеназванных соединений.

В качестве растворителя при реакции гидропероксида с органическим соединением предпочтительно используется метанол.

Предпочтительно при этом в потоке эдукта или в потоках эдукта используются концентрации гидропероксида, которые лежат в области от 0,01 до 10, особенно предпочтительно в области от 0,1 до 9 мас.%, еще более предпочтительно в области от 1 до 8 мас.% и, в частности, в области от 5 до 7 мас.%.

В зависимости от температуры, которая выбирается для реакции органического соединения с гидропероксидом в (R1), в заявляемом способе может быть целесообразным поток эдукта или потоки эдукта перед вводом в реактор из (R1) предварительно нагреть.

Смесь, получаемая в результате из (R1), подается, по меньшей мере, в один поток продукта (Р1) промежуточной обработки (Z1).

В то время, как описано выше, возможны все пригодные виды промежуточных обработок, в рамках заявляемого способа в качестве ступеней промежуточной обработки предпочтительно используются процессы, в которых из потока продукта, получаемого в результате реакции органического соединения с гидропероксидом, отделяется не прореагировавший гидропероксид или к потоку продукта добавляется основание.

В соответствии с этим представленное изобретение относится также к способу, как он описан выше, отличающемуся тем, что, по меньшей мере, одна промежуточная обработка представляет собой

- дистилляционное отделение гидропероксида из, по меньшей мере, одного потока продукта или

- добавление основания к потоку продукта.

Что касается добавления основания, то здесь принципиально возможны все пригодные типы проведения процессов. Так, основание перед добавлением может быть, например, предварительно нагрето. Основание при добавлении также может быть подходящим образом смешано с потоком продукта.

В качестве оснований могут быть добавлены все пригодные соединения основного характера, которые в рамках заявляемого способа благоприятным образом влияют на реакцию гидропероксида с органическим соединением. Если, как подробно обсуждается ниже, в качестве гетерогенных катализаторов используются, например, цеолиты, то предпочтительно используются соединения основного характера, которые снижают кислотность этих цеолитов.

Среди прочих пригодны, например, аммонийные соли, соли щелочных металлов, при этом, прежде всего, следует назвать литиевые, натриевые и калиевые соли, а также соли щелочно-земельных металлов. Анионы указанных солей включают, например, галогениды, например, такие как хлорид и бромид, нитрат, сульфат или гидроксид, а также анионы кислот, содержащих фосфор, мышьяк, сурьму и олово, как, например, перхлорат, фосфат, гидрофосфат, дигидрофосфат, арсенат и станнат. Возможны также другие анионы, как, например, формиат, ацетат, бикарбонат или карбонат.

В частности, здесь следует назвать, к примеру, сильные и слабые основания. В качестве сильных оснований пригодны, среди прочего, например, гидроксид натрия или гидроксид калия. В качестве слабых оснований следует, например, назвать гидроксид аммония, карбонаты, бикарбонаты, а также гидрофосфаты лития, натрия и калия, например, такие как карбонат натрия, бикарбонат натрия, карбонат калия, карбонат лития, бикарбонат калия, бикарбонат лития, гидрофосфат калия, соли карбоновых кислот с 1-10 атомами углерода, например соли щелочных металлов, или соли щелочно-земельных металлов, или алкоголяты спиртов с 1-10 атомами углерода, например алкоголяты щелочно-земельных металлов.

Количество основания, которое добавляется, в рамках заявляемого способа по существу может быть выбрано любым и может быть подобрано в соответствии с текущими требованиями. Предпочтительно добавляется столько основания, чтобы на моль гидропероксида приходилось не более 10 ммоль основания, более предпочтительно не более 5 ммоль основания и особенно предпочтительно менее 1 ммоль основания.

Также предпочтительно в рамках промежуточной обработки гидропероксид отделяется от реакционной массы, при этом указанный гидропероксид представляет собой не прореагировавший гидропероксид из предыдущей реакционной стадии. Кроме того, в рамках промежуточной обработки предусматривается также две или более разделительные ступени, при этом они могут быть расположены параллельно или/и сериями. При серийном расположении возможно, например, на первой разделительной ступени отделить основную часть не прореагировавшего гидропероксида из предыдущей реакционной стадии от (из) реакционного продукта, полученного на той же реакционной стадии, и из смеси, которая получена в результате после отделения основной части гидропероксида и включает еще остатки гидропероксида, отделить гидропероксид еще раз на, по меньшей мере, еще одной разделительной ступени.

Отделение гидропероксида в рамках заявляемого способа может происходить в одной или также нескольких промежуточных обработках и может быть проведено далее по всем общепринятым способам согласно известному уровню техники. При этом в различных разделительных ступенях могут быть использованы различные методы отделения. В рамках промежуточной обработки может быть также предусмотрено, как уже упомянуто, несколько разделительных ступеней.

Предпочтительно отделение гидропероксида происходит дистилляционно. В зависимости от требований процесса при этом возможно отделение на одной или нескольких дистилляционных колонках. Предпочтительно на одной разделительной ступени для отделения используется одна дистилляционная колонка.

В рамках заявляемого способа допустимо для каждой ступени, на которой отделяется гидропероксид, предусматривать собственное разделительное устройство. Возможно также при соответствующем ведении реакции и при нескольких разделительных ступенях проводить отделение в одном единственном разделительном устройстве.

Если предусматривается несколько разделительных ступеней, то возможно также за счет подходящего ведения реакции провести, соответственно, две или также несколько разделительных ступени, соответственно, в одном разделительном устройстве. В общем, в соответствии с этим возможно предусмотреть для n разделительных ступеней в общей сложности m разделительных устройств, при этом 1≤m≤n.

Если в заключении на последней стадии, в которой происходит взаимодействие органического соединения с гидропероксидом, будет желательным еще одно дополнительное отделение гидропероксида, например, для того, чтобы возвратить в циклический процесс случайно оставшийся гидропероксид, то само собой понятно, что это также возможно в рамках заявляемого способа.

Из смеси, которая получается на реакционной стадии, в которой органическое соединение взаимодействует с гидропероксидом, в заявляемом способе могут быть выделены также прореагировавшее органическое или/и не прореагировавшее органическое соединение. Естественно, возможно также после отделения гидропероксида оставшийся реакционный продукт перевести в следующее, специально для этого предусмотренное (предназначенное) разделительное устройство, и там из реакционного продукта выделить прореагировавшее или/и не прореагировавшее органическое соединение.

В обоих случаях возможно, например, собрать прореагировавшее или/и не прореагировавшее органическое соединение в п разделительных устройств и после окончания реакций органического соединения с гидропероксидом отделить.

Предпочтительно прореагировавшее органическое соединение отделяется и предпочтительно в соответствующем разделительном устройстве отделяется снова, наряду с гидропероксидом. При дистилляцинном отделении возможно, например, отобрать органическое соединение из головной смеси, и в боковом отводе отделить гидропероксид от смеси.

В заявляемом способе, естественно, возможно также при использовании дистилляционной установки в качестве разделительного устройства отделять гидропероксид из смеси не через боковой отвод, а через зумпф.

Если отделение гидропероксида и/или прореагировавшего органического соединения происходит в дистилляционной установке, то в заявляемом способе возможно случайно образовавшиеся высококипящие компоненты смеси, которые получились как побочные продукты из реакции органического соединения с гидропероксидом, отделить через зумпф. При этом допустимо также, например, за счет добавления предпочтительно газообразных, низкокипящих компонентов, как, например, органического соединения, к примеру, такого как пропен, снизить температуру зумпфа.

Примерами таких низкокипящих компонентов являются, среди прочего, углеводороды с 1-4 атомами углерода, как, например, метан, этан, пропан, бутан, этен или бутены. Могут использоваться также, например, азот или аргон.

Понятно, что в заявляемом способе возможно, чтобы, например, в (R1) или в (R2) или в одной или нескольких других