Электроизоляционный нагревостойкий пропиточный компаунд и способ его получения
Изобретение относится к области получения электроизоляционных нагревостойких пропиточных компаундов с улучшенными физико-механическими характеристиками. Техническая задача - получение низковязкого, экологически- и пожаробезопасного компаунда с повышенной нагревостойкостью. Предложен компаунд, включающий ненасыщенный азотсодержащий полиэфир (37-79 вес.ч.), полученный поликонденсацией ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов с N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислотой; полимеризационноспособный разбавитель (36-128 вес.ч.) - аллиловые эфиры поликарбоновых кислот и/или олигоэфиракрилаты; свободнорадикальный инициатор (0,8-3,5 вес.ч.); ускоритель полимеризации (0,4-1,6 вес.ч.); ингибитор (0,04-0,6 вес.ч.) и целевые добавки (0,08-1,0 вес.ч.). N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновая кислота получена реакцией 2-аминоэтанола и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот. Предложен также способ получения заявленного компаунда. Для улучшения физико-механических характеристик возможно дополнительное введение низкомолекулярной эпоксидной смолы в количестве 5-14,5 вес.ч. на 100 вес.ч. компаунда. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 7 табл.
Реферат
Изобретение относится к области получения электроизоляционных нагревостойких пропиточных компаундов с улучшенными физико-механическими характеристиками.
Известен электроизоляционный пропиточный компаунд, включающий ненасыщенный азотсодержащий полиэфир на основе адипиновой кислоты, малеинового и метилтетрагидрофталевого ангидридов и меламина или мочевины; олигоэфиракрилат (диметакрилат-бис(триэтиленгликоль)фталат) в качестве полимеризационноспособного разбавителя; свободнорадикальный инициатор и ускоритель полимеризации при следующем соотношении компонентов, мас.%:
ненасыщенный азотсодержащий полиэфир | 10-25 |
полимеризационноспособный разбавитель | 70-85 |
свободнорадикальный инициатор полимеризации | 1-2 |
ускоритель полимеризации | 3-4 |
Указанный компаунд отличается повышенными скоростью полимеризации, эластичностью и механической прочностью (патент SU 630895 А1, 15.04.1994 - прототип).
Однако вышеописанный компаунд и другие аналогичные компаунды подобного химического состава обладают невысокой нагревостойкостью, что резко ограничивает область их применения. Эти компаунды используют, в основном, в системах изоляции класса нагревостойкости В (130°С) и реже в системах класса F (155°С). Из-за низкой термостойкости вышеуказанного ненасыщенного азотсодержащего полиэфира для систем класса Н (180°С) и С (>180°С) такие компаунды не пригодны.
Цель изобретения - получение технологичного низковязкого, экологически- и пожаробезопасного компаунда с повышенной нагревостойкостью.
Для достижения этого согласно изобретению предлагается электроизоляционный нагревостойкий пропиточный компаунд, включающий ненасыщенный азотсодержащий полиэфир, полимеризационноспособный разбавитель, свободнорадикальный инициатор и ускоритель полимеризации, отличающийся тем, что в качестве ненасыщенного азотсодержащего полиэфира он содержит полиэфир, полученный поликонденсацией смеси ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов с N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислотой, полученной реакцией 2-аминоэтанола и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот; в качестве полимеризационноспособного разбавителя включает аллиловые эфиры поликарбоновых кислот и/или олигоэфиракрилаты, а также содержит ингибитор и целевые добавки при следующем соотношении компонентов (вес.ч.):
ненасыщенный азотсодержащий полиэфир | 37-79 |
полимеризационноспособный разбавитель | 36-128 |
свободнорадикальный инициатор | 0,8-3,5 |
ингибитор | 0,04-0,6 |
ускоритель | 0,4-1,6 |
целевые добавки | 0,08-1,0 |
Для улучшения физико-механических характеристик компаунд может дополнительно содержать низкомолекулярную эпоксидную смолу в количестве 5-14,5 вес.ч. на 100 вес.ч. компаунда.
Электроизоляционный нагревостойкий пропиточный компаунд получают поликонденсацией смеси ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов с N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислотой, полученной реакцией 2-аминоэтанола и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот, приводящей к образованию ненасыщенного азотсодержащего полиэфира; последующего растворения полиэфира в полимеризационноспособном разбавителе, содержащем ингибитор; введения ускорителя, свободнорадикального инициатора и целевых добавок, причем в качестве полимеризационноспособного разбавителя применяют аллиловые эфиры поликарбоновых кислот и/или олигоэфиракрилаты.
В качестве N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислоты в процессе поликонденсации преимущественно используют: N-(β-оксиэтил)-1,2-амидофталевую; N-(β-оксиэтил)-1,2-амидоизометилтетрагидрофталевую, N-(β-оксиэтил)-1,2-амидоэндометилентетрагидрофталевую кислоты или их смеси.
Эти амидокислоты предварительно синтезируют реакцией моноэтаноламина (2-аминоэтанола) и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот (орто-дикарбоновых кислот): фталевой, изометилтетрагидрофталевой и эндометилентетрагидрофталевой соответственно.
Кроме того, возможно использование ангидридов тетрагидрофталевой или метилэндометилен тетрагидрофталевой кислот и т.п.
Из многоатомных спиртов для получения полиэфиров применяют диэтиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, неопентилгликоль (2,2-диметилолпропан), этриол(1,1,1-триметилолпропан) и трис-(β-оксиэтил)изоцианурат.
В качестве аллиловых эфиров поликарбоновых кислот компаунд содержит диаллилфталат или триаллилизоцианурат, а в качестве олигоэфиракрилатов включает: диметакриловый эфир триэтиленгликоля или монометакриловый эфир этиленгликоля или α, ω-метакрил-(бис-триэтиленгликоль) фталат или α, ω-метакрил-(бис-этиленгликоль)фталат или их смеси.
Преимущественное использование низколетучих или нелетучих и малотоксичных аллиловых эфиров и/или олигоэфиракрилатов в качестве полимеризационноспособных разбавителей обусловлено экологическими соображениями и требованиями пожарной безопасности. Однако, помимо них могут использоваться и такие широко применяемые за рубежом мономеры, как стирол или винилтолуол, что также позволяет получать нагревостойкие компаунды с высокими характеристиками.
Для улучшения физико-механических характеристик в компаунд при необходимости вводят дополнительно низкомолекулярную эпоксидную смолу в количестве 5-14,5 вес.ч. на 100 вес.ч. компаунда.
Примеры 1 и 2
Загрузка реагентов для получения ненасыщенных азотсодержащих полиэфиров приведена в табл.1.
Таблица 1. | |||
№ п.п. | Наименование реагентов | Загрузка, вес.ч. | |
пример 1 | пример 2 | ||
1. | Моноэтаноламин | 80,1 | 72,6 |
2. | Изометилтетрагидрофталевый ангидрид | 415,0 | 376,8 |
3. | Малеиновый ангидрид | 122,5 | 111,2 |
4. | Гидрохинон (стабилизатор двойных связей) | 1,1 | 1,0 |
5. | Тетрабутоксититан (катализатор поликонденсации) | 1,6 | 1,6 |
6. | Тиурам Д (катализатор изомеризации) | 0,8 | 0,8 |
7. | Диэтиленгликоль | 130,0 | 118,0 |
8. | Этриол (1,1,1-триметилолпропан) | 61,4 | - |
9. | Трис-(β-оксиэтил)изоцианурат | - | 108,5 |
10. | Ксилол (азеотропный растворитель) | - | 30,0 |
В реактор загружают изометилтетрагидрофталевый ангидрид, этриол (по примеру 1) или трис-(β-оксиэтил) изоцианурат и ксилол (по примеру 2), тетрабутоксититан, тиурам и гидрохинон согласно рецептуре, приведенной в табл.1. Нагревают реакционную смесь до (90±5)°С до образования гомогенной массы. Включают мешалку и выдерживают при этой температуре в течение (1±0,1) ч.
Отключают обогрев реактора, а затем порциями загружают моноэтаноламин таким образом, чтобы температура реакционной массы за счет экзотермичности реакции была не выше 120°С. После введения рецептурного количества моноэтаноламина в реакторе образуется смесь кислых эфиров этриола или трис-(β-оксиэтил) изоцианурата и N-(β-оксиэтил)-1,2-амидоизометилтетрагидрофталевой кислоты. В реакционную массу при 120°С при перемешивании загружают малеиновый ангидрид и через 0,5 ч диэтиленгликоль. Температуру поднимают до (190±5)°С и ведут поликонденсацию до получения полиэфира с кислотным числом (45±3) мг КОН/г, после чего снижают ее до 140-145°С. Теоретический выход полиэфира 718,6 по примеру 1 и 703,3 по примеру 2.
Загрузка компонентов для приготовления компаундов приведена в табл.2.
Таблица 2. | |||
№ п.п. | Наименование компонентов | Загрузка, вес.ч. | |
пример 1 | пример 2 | ||
1. | Ненасыщенный азотсодержащий | ||
полиэфир | 718,6 | 701,3 | |
2. | Полимеризационноспособный | ||
разбавитель: | |||
2.1. | Диаллилфталат | 299,4 | 415,0 |
2.2. | Монометакриловый эфир | 179,7 | 182,5 |
этиленгликоля | |||
(олигоэфиракрилат МЭГ) | |||
3. | Ингибитор-бензохинон | 1,2 | 1,3 |
4. | Ускоритель-сиккатив | 12,0 | 13,1 |
ЖК-12 (1-1,5% Mn; 4,5-6% Pb) |
При температуре 140-145°С полиэфир сливают в смеситель, в котором находится при температуре 15-35°С предварительно ингибированный диаллилфталат. После перемешивания в течение ˜0,5 ч и охлаждения раствора до 30-40°С в смеситель загружают рецептурное количество МЭГ и ЖК-12 и продолжают перемешивание еще ˜0,5 ч. Выход компаунда ˜1211 вес.ч. по примеру 1 и ˜1313 по примеру 2. Свойства компаундов приведены в табл.5.
Пример 3
В реактор помещают (вес.ч.) 358,6 изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Включают мешалку, которая работает до конца процесса. В слабом токе инертного газа порциями (во избежание выброса реакционной массы из реактора) вначале медленно, а затем быстрее загружают 137,5 моноэтаноламина таким образом, чтобы температура в массе не поднималась выше (120±2)°С за счет экзотермичности реакции ангидрида и моноэтаноламина, после чего включают обогрев реактора и повышают температуру до (180±5)°С за 1,0-1,5 ч. Обогрев отключают, когда конденсат перестает отгоняться из реакционной массы и кислотное число продукта дегидратации первоначально образующейся N-(β-оксиэтил)-1,2-амидоизометилтетрагидрофталевой кислоты будет не выше 5 мг КОН/г.
Реакционную массу охлаждают до (75±5)°С и добавляют в нее 211,7 малеинового ангидрида, 1,25 гидрохинона, 1,7 тетрабутоксититана и 0,85 тиурама Д. Температуру повышают до 110-120°С и выдерживают 1,0-1,1 ч. После этого загружают 155,0 трис-(β-оксиэтил) изоцианурата и 26,5 этриола, поднимают температуру до 180-185°С за 1,0-1,5 ч. Проводят поликонденсацию при этой температуре до кислотного числа (40±3) мг КОН/г. Полученный ненасыщенный азотсодержащий полиэфир охлаждают до 140-145°С и сливают в смеситель при работающей мешалке, где находится 395,0 диаллифталата, предварительно ингибированного 1,6 бензохинона. Раствор перемешивают в течение 0,5 ч. Далее при 40-50°С загружают 158,0 олигоэфиракрилата МЭГ, 237,0 эпоксидной смолы ЭД-22, 7,9 тетрабутоксититана и 15,8 сиккатива ЖК-12 и перемешивают еще в течение 0,5 ч. Выход компаунда ˜1605,0. Свойства компаунда приведены в табл.5.
Пример 4
В реактор помещают (вес.ч.) 270,0 изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Включают мешалку и в слабом токе инертного газа порциями медленно (во избежание выброса реакционной массы) в течение 1-2 ч загружают 104,0 моноэтаноламина таким образом, чтобы температура в массе не поднималась выше (120±2)°С за счет экзотермичности реакции ангидрида и моноэтаноламина.
Полученную таким образом N-(β-оксиэтил)-1,2-амидоизометилтетрагидрофталевую кислоту нагревают за 1,0-1,5 ч до (180±5)°С и выдерживают при этой температуре 2-3 ч до достижения кислотного числа ≤5 мг КОН/г. Обогрев отключают, реакционную массу охлаждают до (75±5)°С и загружают 239,0 малеинового ангидрида, 180,6 диэтиленгликоля, 0,8 гидрохинона, 0,8 тиурама Д и 1,6 тетрабутоксититана. Затем включают обогрев и температуру поднимают до 180-185°С. Поликонденсацию ведут при данной температуре до достижения кислотного числа 35-40 мг КОН/г. Полученный таким образом азотсодержащий ненасыщенный полиэфир в количестве 690,0 охлаждают до 120-130°С и сливают в смеситель под слой предварительно ингибированной 0,4 бензохинона 1180,0 смеси олигоэфиракрилата МГФ-1* и МГФ-9* (1:1). Раствор охлаждают до 20-30°С и загружают,100,0 олигоэфиракрилата МЭГ и 5,0 свинцово-марганцевого сиккатива ЖК-12. После перемешивания в течение 0,5-1 ч до однородности получают ˜1975,0 компаунда. Свойства компаундов приведены в табл.5.
*МГФ-1: α, ω-метакрил-(бис-этиленгликольфталат)
*МГФ-9: α, ω-метакрил-(бис-триэтиленгликольфталат).
Примеры 5-11
Загрузка реагентов для получения ненасыщенных азотсодержащих полиэфиров и рецептура компаундов на их основе приведена в табл.3, а технология их синтеза изложена в примерах 1-4. Свойства компаундов по примерам 5-7 приведены в табл.5, а по примерам 8-11 - в табл.6.
Таблица 3. | ||||||||
№ п.п. | Сырьевые материалы | Загрузка сырьевых материалов, вес.ч. | ||||||
пример 5 | пример 6 | пример 7 | пример 8 | пример 9 | пример 10 | пример 11 | ||
1. | Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ИзоМТГФА) | 15,7 | 7,9 | 16,2 | 10,6 | 8,2 | ||
2. | Фталевый ангидрид(ФА) | - | 6,6 | - | - | - | - | - |
3. | Эндиковый ангидрид(ЭА) | - | - | - | - | 15,8 | - | 8,2 |
4. | Тетрагидрофталевый ангидрид | - | - | 14,4 | - | - | - | - |
5. | Моноэтаноламин (МЭА) | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,2 | 6,2 | 4,2 | 6,4 |
6. | Малеиновый ангидрид (МА) | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 9,5 | 9,9 | 6,2 | 9,6 |
7. | Диэтиленгликоль(ДЭГ) | 9,1 | 9,1 | 9,1 | - | - | - | - |
8. | Трис-(β-оксиэтил) изоцианурат (ТОЭИЦ) | 9,6 | 9,5 | 6,3 | 13,0 | |||
9. | Эпоксидная смола(ЭС) (содержание эпоксидных групп 22-24%) | 12,1 | 13,1 | 8,6 | 14,4 | |||
10. | Олигоэфиракрилат ТГМ-3* | 36 | 36 | 36 | 48,7 | 44,0 | 63,2 | 37,4 |
11. | Олигоэфиракрилат МЭГ | - | - | - | - | - | - | 5,2 |
12. | Гидрохинон (Гх) | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,1 |
13. | Бензохинон (Бх) | 0,09 | 0,09 | 0,09 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | - |
14. | Тиурам Д | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | 0,04 |
15. | Свинцово-марганцевый сиккатив (1-1,5% Mn; 4,5-6% Pb) | 0,82 | 0,82 | 0,82 | 0,5 | 0,8 | 0,4 | |
16. | Тетрабутоксититан (ТБТ) | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,4 | 0,3 | 0,05 | 0,09 |
* ТГМ-3: диметакриловый эфир триэтиленгликоля. |
Пример 12
Синтезируют ненасыщенный азотсодержащий полиэфир по примеру 11 и готовят компаунд на его основе, заменив 20% олигоэфиракрилата ТГМ-3 на триаллилизоцианурат. Свойства компаунда приведены в табл 6.
Пример 13
Получают компаунд по примеру 4 и дополнительно вводят в него 5 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД-22 (на 100 вес.ч. компаунда). Свойства полученного материала приведены в табл.6.
Пример 14
Получают компаунд по технологии, изложенной в примере 4, по следующей рецептуре (вес.ч.): моноэтаноламин 23,7, фталевый ангидрид 27,8, изометилтетрагидрофталевый ангидрид 30,6, малеиновый ангидрид 18,1, тетрабутоксититан 0,2, гидрохинон 0,1, сиккатив ЖК-12 1,0, олигоэфиракрилат МЭГ 4,7, олигоэфиракрилат МГФ - 1 66,0. Свойства компаунда приведены в табл.6
Примеры 15-22
Загрузка реагентов для получения ненасыщенных азотсодержащих полиэфиров и рецептура компаундов на их основе приведены в табл.4, а технология их синтеза изложена в примерах 1-4. Свойства компаундов по примерам 15-22 приведены в табл.7.
Таблица 4. | |||||||||
№ п.п | Сырьевые материалы* | Загрузка сырьевых материалов, вес.ч. | |||||||
пример 15 | пример 16 | пример 17 | пример 18 | пример 19 | пример 20 | пример 21 | пример 22 | ||
1. | ИзоМТГФА | - | 8,2 | - | 7,1 | - | - | 7,9 | 7,9 |
2. | ФА | 14,2 | - | - | 7,9 | 14,0 | 14,0 | 6,6 | 6,6 |
3. | ЭА | - | 8,2 | 15,8 | - | - | - | - | - |
4. | МЭА | 6,2 | 6,4 | 6,2 | 6,4 | 6,0 | 6,1 | 6,0 | 6,2 |
5. | МА | 9,9 | 9,6 | 9,9 | 9,7 | 9,9 | 9,6 | 9,8 | 9,9 |
6. | ДЭГ | - | - | 3,5 | - | - | - | - | - |
7. | ТОЭИЦ | 3,8 | - | 3,7 | 9,4 | 9,3 | 9,5 | 9,7 | 8,9 |
8. | Неопентилгликоль | 3,4 | 9,3 | - | - | - | - | - | - |
9. | ЭС марки: ЭД-22 ЭКЦ** Диокись ДЦПД*** | 12,0 | - | 10,5 | 12,1 | 6,8 | 10,8 | - | 5,0 |
10. | ТГМ-3 | 41,8 | 38,0 | 47,5 | 44,0 | 43,7 | 48,7 | 45,5 | 40,8 |
11. | МЭГ | - | - | - | 5,0 | - | 2,5 | - | 2,5 |
12. | Триаллилизоцианурат | - | 4,5 | - | 1,5 | 7,9 | - | - | - |
13. | α-метилстирол | 2,2 | - | - | - | 1,8 | - | - | 2,0 |
14. | Гх | 0,06 | 0,06 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
15. | Бх | 0,3 | 0,3 | 0,35 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
16. | Тиурам Д | 0,04 | 0,05 | 0,07 | 0,08 | 0,1 | 0,06 | 0,06 | 0,06 |
17. | Сиккатив ЖК-12 | 0,8 | 0,5 | 0,85 | 0,9 | 0,7 | 0,85 | 0,9 | 0,9 |
18. | ТБТ | 0,5 | 0,1 | 0,4 | 0,3 | 0,3 | 0,2 | 0,1 | 0,09 |
* Обозначения см. в табл.3 | |||||||||
** Триглицидилизоцианурат | |||||||||
*** Дициклопентадиен |
Для сравнения с прототипом из него выбран пример 1 (компаунд КП-50). Сопоставление свойств компаундов по примерам 1-22 со свойствами компаунда, синтезированного по примеру 1 из прототипа, позволяют сделать следующие выводы:
1. Компаунды по примерам 1-22 на основе вышеописанных азотсодержащих ненасыщенных полиэфиров и нелетучих, нетоксичных и пожаробезопасных полимеризационноспособных разбавителей имеют в среднем более высокую вязкость, чем у прототипа, однако вполне приемлемую для практического использования. Большая вязкость уменьшает вытекание компаунда из пропитанных обмоток в процессе отверждения. При этом наименьшую вязкость имеют компаунды, содержащие олигоэфиракрилаты ТГМ-3 и МЭГ, несколько более высокую при использовании аллиловых эфиров и наибольшую для олигоэфиракрилатов МГФ-1 и МГФ-9. Что касается полиэфиров, минимальную вязкость имеют полиэфиры на основе диэтиленгликоля (компаунды 9002, 9002-Э, 98 ИД, 98 ИДР, 98 ИД-2). Использование этриола (компаунд 9003), трис-(β-оксиэтил)-изоцианурата (9004, 99 ИД, 99 ИДР, ПК-99 ИД, 100 ИД, 220 ИД, 220 ИД-2) или их смеси (9001) повышает вязкость. Небольшая добавка α-метилстирола (до 5%) существенно понижает вязкость компаундов (примеры 15, 19 и 22).
2. Нагревостойкость (термостойкость) компаундов, определяемая по потерям массы, наиболее высока (минимальные потери массы при максимальных температурах старения) у компаундов, содержащих диаллилфталат и триаллилизоцианурат (компаунды 9001, 9003, 9004, 220 ИД-2). Мало уступают им компаунды, содержащие ТГМ-3 и МЭГ (компаунды 98 ИД, 98 ИДР, 98 ИД-2, 99 ИД, ПК-99 ИД, 100 ИД, 220 ИД). Наименьшей нагревостойкостью обладают компаунды, содержащие олиэфиракрилаты МГФ-1 и МГФ-9 (компаунды 9002, 9002-Э и НД-4). Использование полиэфиров, содержащих трис-(β-оксиэтил)-изоцианурат (9004, 99 ИД, 99 ИДР, 100 ИД, 220 ИД, 220 ИД-2) или этриол (9003) или их смесь (9001), способствует повышению нагревостойкости. Полиэфиры на основе диэтиленгликоля (9002, 9002-Э, 98 ИД, 98 ИДР, 98 ИД-2, НД-4) имеют несколько большие потери массы.
Даже наименее нагревостойкие из предлагаемых компаундов (компаунды 98 ИД, 9002, 9002 Э) имеют в 5-7 раз (!) меньшие потери массы, чем у прототипа, и в отличие от последнего не растрескиваются и не разрушаются в процессе термического старения.
Таблица 5 | |||||||||
№ п/п | Наименование показателя | Номер примера (условное обозначение компаунда) | |||||||
1. 9003 | 2. 9004 | 3. 9001 | 4. 9002 | 5. 98 ИД (155ИД) | 6. 98ИДР | 7. 98 ИД-2 | прототип (пример 1) КП-50 | ||
1. | Вязкость по вискозиметру В3-246 | ||||||||
(диаметр сопла 4 мм), с | |||||||||
при (20±0,5)°С | - | - | - | 120 | 95 | 87 | 85 | 65 | |
при (50±2)°С | 76 | 60 | 140 (800 сР) | - | - | - | - | - | |
2. | Потери массы при | ||||||||
изотермическом старении (образцы толщиной 1 мм*),% | |||||||||
при 180°С за 10 сут | - | - | - | - | - | - | - | 17,6** | |
за 30 сут | - | - | 2,5 | 4,6 | 4,3 (15 сут) | - | - | - | |
при 200°С за 10 сут | - | - | - | 6,2 | 7,3 | - | - | 45,2*** | |
при 220°С за 10 сут | 6,2 | 5,5 | 4,1 | - | - | - | - | - | |
* Образцы отверждены в присутствии 1% перекиси дикумила по режиму: 1 ч × 130°С+2 ч × 160°С+4 ч × 200°С. | |||||||||
** Образцы растрескались через 2-е суток. | |||||||||
*** Образцы разрушились (за 5 сут потеря массы 39,3% без разрушения образцов). |
Таблица 6 | |||||||||
№ п/п | Наименование показателя | Номер примера (условное обозначение компаунда) | |||||||
8. 99 ИД (180 ИД) | 9. 100 ИД | 10. ПК-99ИД | 11. 220 ИД | 12. 220 ИД-2 | 13. 9002-Э | 14. НД-4 | прототип (пример 1) КП-50 | ||
1. | Вязкость по вискозиметру В3-246 | ||||||||
(диаметр сопла 4 мм), с | |||||||||
при (20±0,5)°С | - | - | 32 | - | - | 135 | 30 | 65 | |
при (50±2)°С | 36 | 30 | - | 68 | 74 | - | - | - | |
2. | Потери массы при | ||||||||
изотермическом старении (образцы толщиной 1 мм*), % | |||||||||
при 180°С за 10 сут | - | - | - | - | - | - | - | 17,6** | |
за 30 сут | - | - | - | - | - | - | - | - | |
при 200°С за 10 сут | - | - | - | - | - | - | - | 45,2*** | |
при 220°С за 10 сут | 6,1 | 5,4 | - | - | - | 9,5 | - | - | |
при 240°С за 30 сут | 7,9 | 8,1 | - | 5,7 | 5,0 | - | - | - | |
* Образцы отверждены в присутствии 1% перекиси дикумила по режиму: 1 ч × 130°С+2 ч × 160°С+4 ч × 200°С. | |||||||||
** Образцы растрескались через 2-е суток. | |||||||||
*** Образцы разрушились (за 5 сут потеря массы 39,3% без разрушения образцов). |
Таблица 7 | ||||||||||
№ п/п | Наименование показателя | Номер примера (условное обозначение компаунда) | ||||||||
15. 190ИД | 16. 180ИД | 17. 220ИД-3 | 18. 220ИД-4 | 19. 190ИД-2 | 20. 200ИД | 21. 200ИД-2 | 22. 190ИД-3 | прототип (пример 1) КП-50 | ||
1. | Вязкость по вискозиметру В3-246 (диаметр сопла 4 мм), с | |||||||||
при (20±0,5)°С | 102 | 132 | - | - | 145 | - | 124 | 136 | 65 | |
при (50±2)°С | 30 | 44 | 52 | 48 | - | 37 | 42 | 44 | ||
2. | Потери массы при изотермическом старении (образцы толщ. 1 мм*), % | |||||||||
при 180°С за 10 сут | - | - | - | - | - | - | - | - | 17,6** | |
за 30 сут | 4,1 | 5,1 | - | - | 3,9 | - | - | - | - | |
при 200°С за 10 сут | - | - | - | - | - | - | - | - | 45,2*** | |
при 220°С за 10 сут | 6,0 | 7,2 | - | - | - | |||||
при 240°С за 30 сут | 10,5 | 6,9 | 5,7 | 6,5 | 6,6 | |||||
* Образцы отверждены в присутствии 1% перекиси дикумила по режиму: 1 ч × 130°С+2 ч × 160°С+4 ч × 200°С. | ||||||||||
** Образцы растрескались через 2-е суток. | ||||||||||
*** Образцы разрушились (за 5 сут потеря массы 39,3% без разрушения образцов). |
1. Электроизоляционный нагревостойкий пропиточный компаунд, включающий ненасыщенный азотсодержащий полиэфир, полимеризационно-способный разбавитель, свободнорадикальный инициатор и ускоритель полимеризации, отличающийся тем, что в качестве ненасыщенного азотсодержащего полиэфира он содержит полиэфир, полученный поликонденсацией ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов с N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислотой, полученной реакцией 2-аминоэтанола и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот; в качестве полимеризационно-способного разбавителя включает аллиловые эфиры поликарбоновых кислот и/или олигоэфиракрилаты, а также содержит ингибитор и целевые добавки при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:
Ненасыщенный азотсодержащий полиэфир | 37-79 |
Полимеризационно-способный разбавитель | 36-128 |
Свободнорадикальный инициатор | 0,8-3,5 |
Ингибитор | 0,04-0,6 |
Ускоритель | 0,4-1,6 |
Целевые добавки | 0,08-1,0 |
2. Электроизоляционный нагревостойкий пропиточный компаунд по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит низкомолекулярную эпоксидную смолу в количестве 5-14,5 вес.ч. на 100 вес.ч. компаунда.
3. Способ получения электроизоляционного нагревостойкого пропиточного компаунда по п.1 поликонденсацией ангидридов ненасыщенных дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов с N-(β-оксиэтил)-1,2-амидодикарбоновой кислотой, полученной реакцией 2-аминоэтанола и ангидридов циклических 1,2-дикарбоновых кислот, приводящей к образованию ненасыщенного азотсодержащего полиэфира, последующего растворения полиэфира в полимеризационно-способном разбавителе, содержащем ингибитор, введения ускорителя, свободнорадикального инициатора и целевых добавок, причем в качестве полимеризационно-способного разбавителя применяют аллиловые эфиры поликарбоновых кислот и/или олигоэфиракрилаты.