Электролит для осаждения сплава серебро-свинец
Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в приборостроении для получения покрытий с высокой коррозионной стойкостью. Электролит содержит, г/л: азотнокислое серебро 25-35, азотнокислый свинец 3-5, трилон Б 30-40, уксуснокислый аммоний 20-30, молочную кислоту 0,3-0,5 и воду - до рабочего объема. Технический результат - увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий. 1 табл.
Реферат
Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению сплава серебро-свинец.
Известен электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий соли серебра и свинца, железосинеродистый калий, роданистый калий, углекислый калий и полиэтиленполиамин [SU 386032 A, опубл. 14.06.1973]. Указанный электролит характеризуется низкой рассеивающей способностью (по Фильду 42-46%) и из него осаждаются покрытия с низкой коррозионной стойкостью в 0,1 н. растворе серной кислоты (0,3-0,5 г/м2·ч).
Задачей изобретения и техническим результатом являются увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий.
Указанный технический результат достигается тем, что электролит для осаждения сплава серебро-свинец содержит азотнокислые соли серебра и свинца и дополнительно содержит трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль - Na2H2C10H12O8N2·2H2O), уксуснокислый аммоний и молочную кислоту (С3Н5O3) при следующем соотношении компонентов, г/л: азотнокислое серебро - 25-35, азотнокислый свинец - 3-5, трилон Б - 30-40, уксуснокислый аммоний - 20-30, молочная кислота - 0,3-0,5, вода - до рабочего объема.
Трилон Б связывает ионы серебра и свинца в прочные трилонатные комплексы (lgβAgЭДТА=7,32 и lgβPbЭДТА=18,04), что препятствует гидролизу солей и улучшает стабильность электролита.
Дополнительное введение уксуснокислого аммония способствует увеличению электропроводимости раствора и его буферных свойств, а также улучшает равномерность распределения сплава на катоде.
Введение молочной кислоты способствует улучшению буферных свойств раствора, модифицированию структуры и осветлению катодных осадков.
Электролит готовят растворением в отдельных порциях воды соли азотнокислого серебра, соли азотнокислого свинца и трилона Б. Половину раствора трилона Б добавляют при перемешивании в раствор соли азотнокислого серебра, а вторую половину трилона Б - в раствор соли азотнокислого свинца. Смеси растворов оставляют на 10-15 минут для полного комплексообразования, а затем медленно (при интенсивном перемешивании) к раствору комплексоната серебра добавляют раствор комплексоната свинца. К полученной смеси добавляют уксуснокислый аммоний, молочную кислоту и доводят объем электролита до рабочего водой. Кислотность электролита корректировали водным раствором аммиака.
Электроосаждение покрытий ведут при катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм2, температуре 20-25°С, рН 8,5-9,5 при перемешивании.
Граничные значения концентраций азотнокислых солей серебра и свинца в электролите обусловлены составом получаемого сплава, который в зависимости от режимов электролиза может содержать от 2 до 4% свинца.
Верхний предел концентрации трилона Б обусловлен его растворимостью в данном электролите, нижний - выпадением осадков.
Нижний предел концентрации уксуснокислого аммония обусловлен выпадением осадков из раствора. Увеличение концентрации выше указанного значения не оказывает влияния на свойства электролита и является нецелесообразным.
Уменьшение концентрации молочной кислоты в электролите ниже указанного значения не приводит к существенному изменению структуры, а с увеличением концентрации выше предложенного предела - формируются матовые покрытия с шероховатой поверхностью.
Конкретные примеры использования электролита и некоторые свойства покрытий приведены в таблице 1.
Рассеивающая способность предлагаемого электролита за счет повышения поляризации катода при введении в его состав трилона Б и молочной кислоты увеличивается на 20-25% по сравнению с известным.
Скорость коррозии покрытий, полученных из предлагаемого электролита, в 2-3 раза меньше, чем покрытий, осажденных из известного электролита.
Использование предлагаемого электролита позволяет осаждать светлые, полублестящие, прочносцепленные с основой покрытия. Осадки выдерживают изгиб под углом 90° без излома и не отслаиваются от основы после нагрева при 250°С в течение 1 часа и последующего резкого охлаждения.
Таблица 1 | |||
Компоненты электролита, г/л и результаты исследований | Состав по примерам | ||
1 | 2 | 3 | |
Азотнокислое серебро | 25 | 30 | 35 |
Азотнокислый свинец | 3 | 4 | 5 |
Трилон Б | 30 | 35 | 40 |
Уксуснокислый аммоний | 20 | 25 | 30 |
Молочная кислота | 0,3 | 0,4 | 0,5 |
Плотность тока, А/дм2 | 0,5 | 1,0 | 1,5 |
Температура, °С | 20 | 22,5 | 25 |
рН | 8,5 | 9,0 | 9,5 |
Выход по току, % | 95 | 98 | 99 |
PC электролита (по Фильду), % | 52 | 55 | 59 |
Содержание свинца, % | 2,1 | 2,9 | 3,6 |
Скорость коррозии, г/м2·ч | 0,12 | 0,1 | 0,09 |
Внешний вид покрытий | светло-серые, плотные | светлые, полублестящие | светлые, гладкие, полублестящие |
Электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий азотнокислые соли серебра и свинца, отличающийся тем, что он дополнительно содержит трилон Б, уксуснокислый аммоний и молочную кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:
азотнокислое серебро | 25-35 |
азотнокислый свинец | 3-5 |
трилон Б | 30-40 |
уксуснокислый аммоний | 20-30 |
молочная кислота | 0,3-05 |
вода | до рабочего объема |