Способ получения средней яри медянки

Способ получения средней яри медянки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22 f g № 2305

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИ САНИЕ способа получения средней яри медянки.

К патенту С. Н. Ушакова, заявленному 9 августа 1923 года (заяв. свид. № 77098).

О выдаче патента опубликовано 28 февраля 1927 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 г.

В предлагаемом способе получения средней яри медянки путем обменного разложения медного купороса с уксуснокальциевой солью чистая уксусная кислота с целью удешевления производства заменяется уксусным погоном подсмольной норды или древесным порошком. Препятствием к применению подсмольной воды и древесного порошка в производстве яри медянки служили: 1) присутствие в подсмольной воде соединений альдегидного характера, так как при нагревании раствора яри медянки происходит восстановление уксуснокислой меди до закиси меди и металлической меди за счет окисления альдегидов, что .влечет за собой уменьшение выхода продукта, и 2) находящиеся в растворе смолистые примеси, которые затрудняют кристаллизацию и загрязняют продукт, придавая ему цвет, неприемлемый для рынка.

Для получения по предлагаемому способу средней уксусномедной соли

Си(С,О,О,) 1l,.Î вЂ” поступают следующим образом. Уксусный погон, получаемый разгонкой подсмольной воды, с обычным содержанием 8 — 10% уксусной кислоты, или раствор древесного порошка соответствующей концентрации .нейтрализуется небольшим избытком извести (2 — 3%), для чего к раствору порошка прибавляется соответствующее количество СаО, нагревается в железном чане до 70 — 80 Ц и продувается некоторое время нагретым воздухом до осмоления альдегидных примесей. Затем, потемневший раствор уксуснокислого кальция, если нужно, усредняется необходимым количеством уксусного погона, отстаивается от осевших смол и кальциевых мыл и фильтруется через холщевый фильтр или фильтр-пресс. Горячий отфильтрованный раствор уксуснокислого кальция довод4тся до концентрации сл 14% и прибавляется к находящемуся в медном чрене нагретому насыщенному раствору медного купороса, до полного осаждения гипса. После отстаивания прозрачный раствор медянки сливается в медный чрен; осадок гипса промывается разведенным уксусным погоном, и промывные воды сливаются в тот же чрен. В чрене раствор кипятится в течение 15 — 20 минут и после отстаивания сливается с остатка гипса и окиси железа в прибо р для экстрагирования органическим, несмешивающимся с водой растеорителем (бензин, бензол, толуол, сероуглерод, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан и проч.). После экстрагирования очищенный от находившихся в нем растворенных смолистых примесей раствор медянки сливается в медный чрен. Растворитель регенерируется отгонкой. В чрене раствор медянки упаривается и после отстаивания сливается в кристаллизаторы для кристаллизации, которая заканчи вается обычнов течение 2-х недель. Продолжительность продувки и количество идущего на экстракцию растворителя зависит от свойств подсмольной воды или древесного порошка и определяются опытным путем.

Образующийся в результате реакции обменного разложения раствора медного .купороса с раствором уксуснокислого кальция осадок гипса получается загрязненным образующимся в щелочной среде малахитом uCO...,Cu(OH), и, главным образом. железом, имеющимся в виде примеси в медном купоросе и древесном порошке и осаждающимся вместе с гипсом в виде гидрата.

Кроме того, в случае работы на древесном порошке при отсутствии дешевого уксусного погона дпя промывки гипса приходится употреблять уксусную кислоту. Для устранения этих недостатков реакция обменного разложения медного купороса уксуснокислого .кальция ведется не в нагретых до кипения растворах, а на холоду, при чем раствор уксуснокислого кальция (древесного порошка) той же концентрации прибавляется к кристаллическому медному купоросу. Затем реакционная смесь постепенно нагревается, при чем операция оканчивается при температуре не выше 80—

90 . Кроме того, реакция,ведется в кислой среде в при сутствии свободной уксусной кислоты. Избыток уксусной кислоты получается прибавлением после загрузки медного купороса и заливки раствора уксуснокислого кальция (древесного порошка) непосредственно в реакционный чан раствора серной кислоты с таким расчетом, чтобы после нейтрализации избытка извести, содержащегося в растворе уксуснокислого кальция, получалось 3 — 4% свободной уксусной кислоты по отношению ко всей уксусной кислоте, содержащейся в растворе уксуснокислого кальция. Образующийся при этом гипс не мешает ходу процесса. При соблюдениями этих условий гидрат железа не осаждается, выпадает сполна при последующей выпарке раствора медянки, и малахит не образуется, благодаря медленности реакции и присутствию свободной уксусной,кислоты, в виду чего гипс получается не загрязненным. При работе на древесном порошке не приходится применять чистую уксусную кислоту, заменяемую эквивалентным количеством серной кислоты.

Применение способа может иметь значение при установке производства яри медянки при заводах сухой перегонки дерева. При употреблении же древесного порошка описываемый способ может оказаться выгодным и в районах, Olдаленных от заводов сухой перегонки дерева.

ПРЕДМЕТ ПАТЕНТА.

1. Способ получения средней яри медянки обменным разложением медного купороса с уксуснокальциевой солью, отличающийся тем, что для обменного разложения применяют раствор сырого уксусного порошка или нейтрализованный известью сырой уксусный погон подсмольной воды, продутые воздухом при нагревании с целью осмоления альдегидных примесей, а после обменного разложения и фильтрации раствор медянки экстрагируют каким-либо органическим растворителем, не смешивающимся с водою (бензином, бензолом, толуолом, сероуглеродом, четыреххлористым углеродом, тетрахлорэтаном или т. п.), с целью удаления смолистых примесей.

2. Видоизменение означенного е п.

1 способа, отличающийся тем, что раствор во время реакции обменного

Разложения доводят до слабокислой реакции.

3. Прием выполнения означенного в п. 2 способа, отличающийся тем, что к смеси медного купороса и уксуснокальциевой соли прибавляют небольшое количество серной кислоты и нагревают до 80 — 90 Ц. свпо-нитографин «Красный Печатник», Ленинград, Международный, 75,