Десорбер для детектора с разделением ионов по подвижности

Десорбер для детектора с разделением ионов по подвижности

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к аналитическим приборам, предназначенным для обнаружения микроконцентраций веществ, и может быть использовано совместно с детекторами паров взрывчатых веществ (ВВ) в воздухе.

Для обнаружения паров веществ в воздухе, например паров ВВ, содержащихся в концентрациях в десятки и сотни раз меньших, чем порог чувствительности современных аналитических приборов, необходимо производить их предварительную концентрацию, например путем продолжительного просасывания больших объемов исследуемого воздуха через специальную ловушку-концентратор, способную адсорбировать на себе пары пробы. Благодаря предварительной адсорбции на концентратор, удается от 10 до 1000 раз и более повысить концентрацию паров искомых веществ для последующей их десорбции и импульсного введения в аналитический тракт прибора в виде сконцентрированной пробы. При этом сами десорберы должны отвечать ряду жестких требований.

Во-первых, десорбер не должен сильно «размывать» сконцентрированную на ловушке пробу, т.к. в этом случае она может оказаться ниже предела чувствительности прибора. Для выполнения указанного условия необходимо, чтобы объем воздуха с пробой, поступающий в аналитический тракт из десорбера равнялся объему воздуха, поступающего в десорбер.

Во-вторых, десорбер не должен вносить в пробу посторонних примесей, которые могут быть интерпретированы в ходе анализа как пары искомых веществ в пробе. Для этого десорбер не должен накапливать или удерживать пары от предыдущих проб.

В-третьих, время десорбции пробы должно быть соразмерно с временем, необходимым непосредственно на проведение анализа. Особенно это условие важно для экспресс-детекторов, работающих в режиме реального времени, например детекторов, разделяющих ионы по подвижности, время анализа которых может составлять всего 1-5 сек.

Известна конструкция десорбера, предназначенного для ввода пробы в газовый хроматограф (см. патент РФ №2099700, кл. G01N 30/24, 1997 г.), включающий корпус, внутри которого расположен электронагреватель, охватывающий десорбционную камеру, вход которой соединен с атмосферой, а выход - со входом аналитического тракта. Благодаря использованию электронагревателя, охватывающий десорбционную камеру, удается значительно повысить эффективность десорбера, т.к. например, давление паров ВВ при температуре воздуха 20°С во много раз ниже, чем давление паров при температуре 70°С.

Основным недостатком известного устройства является то, что оно предназначено для газовой хроматографии, а следовательно, режим накопления пробы, ее ввод в аналитический тракт, а также объем пробы мало подходят для прямоточных экспресс-детекторов, работающих в режиме реального времени.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является десорбер устройства (см. патент US №6642513, кл. H01J 49/00, G01N 7/00, 2003 г.), включающий корпус, внутри которого расположена прогреваемая десорбционная камера для установки носителя с адсорбированной пробой, вход которой соединен с атмосферой, а выход - со входом аналитического тракта детектора. В качестве детектора использована аналитическая головка, разделяющая ионы по подвижности. Для согласования десорбера с входом аналитической головки использована полупроницаемая мембрана, разделяющая большой входной воздушный поток от малого аналитического потока газа, поступающего в детектор.

Основным недостатком известного десорбера является невысокая эффективность использования адсорбированных паров ВВ, т.к. даже при самом удачном вводе пробы через мембрану в аналитический тракт поступает не более 50% паров исходной пробы, а в случае плохого согласования воздушных потоков, вводимая часть пробы может уменьшаться до 10-15%, т.е. происходит существенное «размывание» предварительно сконцентрированной пробы. Скорость ее «размывания» определяется соотношением объемов всасываемого и аналитического потоков воздуха, а также способностью мембраны пропускать часть входной пробы в замембранный объем. Это впрямую сказывается на вероятности обнаружения искомых паров детектором, которая при известном вводе пробы из десорбера в детектор может существенно снижаться.

Технической задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является создание десорбера, способного оптимальным образом, вводить пробу в аналитический тракт экспресс-детектора таким образом, чтобы при этом не снижалась вероятности обнаружения искомых паров.

Указанная задача в десорбере для детектора с разделением ионов по подвижности, содержащем нагреваемую десорбционную камеру, вход которой соединен с атмосферой, а выход с аналитическим трактом детектора достигается тем, что десорбционная камера выполнена в виде замкнутого объема, с возможностью расположения в нем носителя с предварительно адсорбированной пробой и разделяющего его на две части, в одну из которых помещен электронагреватель в виде электрической лампы, а другая снабжена выходом и окном для подсоса атмосферного воздуха.

Благодаря использованию электронагревателя в виде электрической лампы, обладающего высоким быстродействием и не вносящего в пробу какого-либо загрязнения, десорбер позволяет осуществить практически импульсный ввод пробы в детектор при максимальной его чувствительности.

Выгодно для минимизации габаритов десорбера в качестве электрической лампы использовать галогенную лампу, которая при минимальных габаритах имеет высокие светоизлучающие характеристики, что способствует быстрой десорбции пробы.

Целесообразно в качестве носителя с адсорбированной пробой использовать металлическую сетку, которая способна быстро адсорбировать на себя пробу и десорбировать ее при нагревании и при этом обладает малым гидродинамическим сопротивлением, благодаря чему можно использовать для адсорбирования пробы пробоотборники с большими потоками воздуха (до 50 и более литров в минуту).

Также целесообразно в качестве носителя с адсорбированной пробой использовать бумажную салфетку, которая благодаря невысокому гидродинамическому сопротивлению и высокой адсобционной способности к парам и микрочастицам веществ способна накапливать значительные концентрации искомых веществ и достаточно быстро их десорбировать при нагревании.

Перспективно для повышения скорости десорбции стенки поверхности часта десорбционной камеры, в которую помещен электронагреватель покрыть отражающим свет покрытием.

Выгодно при присоединении десорбера к детектору для исключения разбавления десорбированной пробы снабдить десорбер цилиндрическим патрубком с герметизирующим уплотнением.

Таким образом, заявляемый десорбер для детектора с разделением ионов по подвижности позволяет быстро десорбировать предварительно нанесенную на носитель пробу и в полностью ввести ее со входным газовым потоком в аналитический тракт детектора, что не имеет аналогов среди известных десорбирующих устройств, используемых совместно с экспересс-детекторами, а следовательно, удовлетворяет критерию «изобретательский уровень».

На фиг.1 приведено сечение заявляемого десорбера со схемой воздушных потоков.

На фиг.2 приведен чертеж, поясняющий установку носителя с адсорбированной пробой в десорбер.

На фиг.3 приведен чертеж, показывающий общий вид десорбера с установленным носителем с адсорбированной пробой, а также представлены носители: бумажная салфетка и металлическая сетка.

Приведенная на фиг.1-3 конструкция включает: десорбер 1 со съемной крышкой 2 и узлом присоединения десорбера к детектору 3; входом детектора 4, присоединенному к десорберу через уплотнительное кольцо 5; окно 6 для подсоса атмосферного воздуха внутрь верхней части десорбционной камеры 7; нижняя часть десорбционной камеры 8 с нагревателем 9; носитель с адсорбированной пробой в виде бумажной салфетки 10 или металлической сетки 11.

Устройство работает следующим образом.

Десорбер присоединяют к входу детектора 4, снимают съемную крышку 2 и устанавливают носитель с предварительно адсорбированной пробой, например в виде бумажной салфетки 10. Закрывают съемную крышку 2 и включают электронагреватель в виде электрической лампы 9. Через некоторое время, которое необходимо для десорбции паров с носителя, включают детектор и проводят анализ паров в газовой фазе.

Благодаря использованию заявляемого десорбера удается от 10 до 100 и более раз повысить пороговую чувствительность детектора с разделением ионов по подвижности по обнаружению паров взрывчатых веществ.

1. Десорбер для детектора с разделением ионов по подвижности, содержащий нагреваемую десорбционную камеру, вход которой соединен с атмосферой, а выход - с аналитическим трактом детектора, отличающийся тем, что десорбционная камера выполнена в виде замкнутого объема, с возможностью расположения в нем носителя с предварительно адсорбированной пробой и разделяющего его на две части, в одну из которых помещен электронагреватель в виде электрической лампы, а другая снабжена выходом и окном для подсоса атмосферного воздуха.

2. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что в качестве электрической лампы использована галогенная лампа.

3. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что в качестве носителя с адсорбированной пробой использована металлическая сетка.

4. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что в качестве носителя с адсорбированной пробой использована бумажная салфетка.

5. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что стенки поверхности части десорбционной камеры, в которую помещен электронагреватель, покрыты отражающим свет покрытием.

6. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что для присоединения к детектору десорбер снабжен цилиндрическим патрубком с герметизирующим уплотнением.