Термопластичный герметизирующий материал и способ его получения
Изобретение относится к нефтехимии и химии высокомолекулярных соединений. Изобретение может быть использовано в машиностроении, в частности в автомобилестроении, для герметизации кузовов, стекол и шасси, а также в строительстве для герметизации межпанельных швов зданий, оконных проемов при монтаже блоков стеклопакетов и их изготовлении и других строительных изделиях. Материал получают предварительной механохимической деструкцией полиизобутилена или бутилкаучука или синтетического тройного этиленпропиленового каучука или их смесей в смесителе при экзотермическом разогреве до 120-140°С. Затем вводят окисленный атактический полипропилен, проводят гомогенизацию в течение 0,1-0,3 ч. Постепенно понижают температуру до 80-90°С введением наполнителей, минерального масла, пигментов, красителей, стеарата кальция. Смесь перемешивают до однородного состояния. Материал обладает высокой липкостью, адгезионно-когезионными свойствами к бетону, металлу, стеклу и минеральным наполнителям, повышенными термостойкостью и сопротивлением к хладотекучести. Способ снижает энергозатраты на получение, повышает эксплуатационные характеристики материалов, 2 н.п. ф-лы, 4 табл.
Реферат
Изобретение относится к нефтехимии и химии высокомолекулярных соединений, а более конкретно, - к составам герметизирующих материалов и способам их приготовления. Предлагаемый термопластичный герметизирующий материал может использоваться в машиностроении, в частности в автомобилестроении, для герметизации кузовов, стекол и шасси, а также в строительстве для герметизации межпанельных швов зданий, оконных проемов при монтаже блоков стеклопакетов и их изготовлении и др. строительных изделиях.
Известны термопластичные герметизирующие материалы на основе полиизобутилена (ПИБ), используемые в виде мастик и замазок (Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. Л.: Химия, 1966, с.78-85). Герметизирующие материалы получают на основе полиизобутилена П-100 с добавлением фенолформальдегидной смолы, битума, асбеста, талька, сажи, мела, диабазовой муки и др. минеральных наполнителей. В качестве пластификатора используют минеральные масла. Смесь компонентов подвергают горячему смешению в обогреваемом резиносмесителе при 130-150°С в течение 20 минут, после чего горячую массу переносят на нагреваемые фрикционные вальцы для гомогенизации при 60-90°С в течение 5 мин. Вальцевание ПИБ на холоду не производят, так как снижается его молекулярная масса.
Недостатками известных герметизирующих материалов на основе ПИБ являются: низкая адгезионная прочность к металлу, стеклу и бетону; хладотекучесть герметиков препятствует их использованию на вертикальных поверхностях, т.к. они медленно сползают при температуре окружающего воздуха; высокая стоимость герметизирующих материалов связана с использованием в качестве полимерной основы дорогостоящего ПИБ стоимостью 100 тыс.руб./т.
Известны также термопластичные герметизирующие материалы на основе атактического полипропилена (АПП), используемые для герметизации трудносклеиваемых элементов кабеля, и композиции для заполнения внутреннего слоя защитной оболочки кабеля (журнал "Пластические массы", 1986, №7, с.58-59. Аксененко И.В., Батурина Т.Н., Нехорошев В.П. и др. Герметизирующие материалы на основе АПП). Термопластичные герметизирующие материалы содержат: 50-65 мас.% АПП, 35-50 мас.% ПИБ марки П-20, 30-35 мас.ч. диоксида кремния (аэросил-175) и 15-20 мас.ч. нефтяного масла. Адгезионная прочность герметика с полиэтиленом и резиной при введении АПП повышается, а с металлической пластиной - практически не изменяется. Термопластичные герметизирующие материалы получают смешением компонентов на вальцах при 20-25°С в течение 20-30 мин. Экструдирование смесей проводят на шприц-прессе при 80°С. При изготовлении композиции герметизирующих материалов на вальцах происходит механохимическая деструкция макромолекул АПП, что снижает его молекулярную массу на 20-30%. Кроме этого, в процессе приготовления герметиков наблюдается изомеризация полимерных радикалов и увеличивается их разветвленность. Продукты деструкции АПП формируют адгезионный слой композиции. Термопластичные герметизирующие композиции имеют высокую водостойкость и низкую стоимость.
Недостатками этих герметизирующих композиций является использование дорогого и дефицитного наполнителя на основе специально приготовленного диоксида кремния (аэросил-175), потенциальные ресурсы которого ограничены производственными возможностями, и низкое сопротивление отслаиванию от металла, т.к. полимерная основа композиции неполярная, т.е. не содержит полярных реакционноспособных функциональных групп, способных реагировать с окисной пленкой на поверхности стали.
Наиболее близкой к заявляемому изобретению по составу, свойствам и функциональному применению является герметизирующий состав на основе ПИБ, предназначенный для герметизации швов по границам металл-металл, металл-стекло, стекло-стекло и др., включающий (мас.%): полиизобутилен с молекулярной массой 10000-20000 - 15-40, наполнитель - 50-80, трансформаторное или индустриальное масло - 5-10 (патент РФ №2099383 от 5.07.1995 г. Герметизирующий состав. МКИ6 С09К 3/10, C08L 23/22, C09J 123/22). Герметизирующий состав приготавливают смешиванием ингредиентов на обогреваемых вальцах или смесителе.
Наиболее близкий промышленный способ приготовления термопластичного герметизирующего материала заключается в смешении бутилкаучука (БК) и этиленпропиленового каучука (марки СКЭП или СКЭПТ) с индустриальным маслом и наполнителем в смесителе при нагревании (SU 1735340 A1 - прототип способа).
Недостатками известного способа являются повышенные затраты тепловой энергии, расходуемой на принудительное нагревание резиносмесителя и приготовляемой герметизирующей смеси. Каучуки деструктируют без химического взаимодействия с наполнителем, что ухудшает адгезионные и эксплуатационные свойства герметизирующего материала, например по таким показателям как: хладотекучесть, прочность связи с металлом и бетоном, водопоглощение, сопротивление текучести при температуре выше 100°С.
Задача предлагаемого изобретения - получение термопластичного герметизирующего материала, обладающего высокими липкостью, адгезионно-когезионными свойствами к полярным материалам (бетону, металлу, стеклу и минеральным наполнителям), повышенными термостойкостью и сопротивлением хладотекучести.
Технический результат достигается использованием в составе герметизирующего материала на основе ПИБ и синтетических карбоцепных каучуков, типа бутилкаучука или СКЭПТ, содержащих пластификаторы, красители, наполнители и внутреннюю смазку на основе стеариновой кислоты, дополнительно 1-10 мас.% окисленного АПП (ОАПП) при следующем соотношении ингредиентов (мас.%):
полиизобутилен, бутилкаучук, синтетический тройной | |
этиленпропиленовый каучук или их смеси | 7-30 |
пластификаторы на основе минеральных масел | 6-23 |
пигменты и красители | 0,1-1,0 |
стеариновая кислота или стеарат кальция | 0,5-2,0 |
наполнители: мел, цемент, тальк, техуглерод, асбест, | |
битум или их смеси | 34-80 |
окисленный атактический полипропилен | 1-10 |
а также способом получения термопластичных герметизирующих материалов, заключающимся в перемешивании указанных ингредиентов при нагревании, с дозировкой ОАПП в реакционную смесь после проведения механохимической деструкции каучуков в смесителе при экзотермическом разогреве смеси до 120-140°С с последующей гомогенизацией смеси в течение 0,1-0,3 часа, а затем постепенном понижении температуры до 80-90°С путем последовательной дозировки наполнителей, пластификаторов, пигментов, красителей и заключительном перемешивании реакционной смеси до однородного состояния.
Для изготовления термопластичных герметизирующих материалов используют промышленные марки ПИБ, бутилкаучука (изготовитель - Ефремовский завод синтетического каучука), СКЭПТ-50 и ОАПП, изготавливаемый ООО "Атактика" (г.Томск) по качеству соответствующий ТУ 2211-002-02069318-04 "Окисленный атактический полипропилен".
Ранее ОАПП для изготовления термопластичных герметизирующих материалов не использовался (Нехорошев В.П. Получение и рациональное использование атактического полипропилена (Обзор), - журнал "Пластические массы", 1995. №5. с.42-47).
ОАПП получают на опытно-промышленной установке окислением расплава АПП кислородом воздуха при 180-250°С в течение 2-5 часов.
Марочный ассортимент ОАПП включает три марки полимера, различающиеся степенью окисления: ОАПП-Н (низкоокисленный), ОАПП-С (среднеокисленный) и ОАПП-В (высокоокисленный). Более подробно получение, свойства и применение ОАПП описаны в статье Нехорошева В.П. и др. Окисленный атактический полипропилен: получение, свойства и применение. - Журнал прикладной химии, 2000. Т.73. вып.6. с.996-999.
ОАПП содержит реакционноспособные полярные гидроксильные, карбонильные группы, которые в процессе приготовления герметизирующего материала химически реагируют с гидроксильными группами на поверхности наполнителей (мел, цемент, тальк, техуглерод), улучшая их совместимость с неполярными каучуками и ПИБ. Олефиновые двойные связи ОАПП реагируют с макрорадикалами каучуков, образовавшимися при проведении их механохимической деструкции в смесителе, образуя привитой сополимер ОАПП + карбоцепные каучуки.
В результате проведения в процессе приготовления герметизирующего материала двух химических реакций ОАПП сначала с каучуками, а затем с наполнителем, обеспечиваются его высокие липкость, адгезионно-когезионные свойства к полярным материалам (бетон, металлы, стекло), повышенные термостойкость и сопротивление хладотекучести. Для изготовления предлагаемого герметизирующего материала используются все выпускаемые три марки ОАПП, но использование ОАПП-С предпочтительнее, т.к. герметизирующий материал приготовленный с ОАПП-С имеет самый высокий комплекс эксплуатационных свойств сочетающийся с хорошей технологичностью при приготовлении герметика и его переработке в изделия.
Показатели качества, используемого в примерах ОАПП трех марок, приведены в табл.1.
Рассмотрим преимущества использования ОАПП в предлагаемом термопластичном герметизирующем материале. Обычно термопластичные материалы указанного назначения изготавливают на основе ПИБ и БК, которые устойчивы к термоокислительной деструкции при длительной эксплуатации, погодостойкие и могут эксплуатироваться без растрескивания при отрицательных температурах до минус 60°С. Недостатками ПИБ и БК являются их хладотекучесть, высокая стоимость и низкий комплекс адгезионно-когезионных свойств к полярным материалам (бетон, металлы, стекло и т.д.), что является следствием неполярной структуры этих карбоцепных полимеров. Кроме того, ПИБ и БК не содержат реакционноспособных функциональных групп и поэтому плохо совмещаются с полярными неорганическими наполнителями (мел, тальк, асбест, цемент и т.д.), количество которых в 3-8 раз превышает количество связующих полимеров. В химии высокомолекулярных соединений (ВМС) такие композиционные материалы называются высоконаполненными. При приготовлении высоконаполненных композиций приходится использовать высокие (до 160°С) температуры и неполярные пластификаторы на основе минеральных масел для снижения вязкости полимерного связующего в композиции. При приготовлении герметизирующего материала с использованием механического перемешивания, мелкодисперсные неорганические наполнители подвергаются агрегации, из-за плохой совместимости с неполярным связующим, образуя "комки" наполнителя в полимерной матрице, что приводит к неравномерному распределению наполнителя в герметизирующем материале и ухудшению комплекса эксплуатационных свойств (повышенная скорость "старения" герметика, сокращенный срок эксплуатации из-за потери липкости). Низкомолекулярные неполярные пластификаторы (масла) в процессе эксплуатации материала диффундируют на границу раздела герметик - полярный материал, нарушая прочность связи, что приводит к отслаиванию герметика. Стоимость ПИБ и БК составляет 80-100 тыс.руб./т, а ОАПП - 35-40 тыс.руб./т.
ОАПП, в отличие от ПИБ и БК, является полярным полимером, имеющим низкую вязкость растворов и расплавов. При приготовлении герметизирующего материала в механическом смесителе принудительного нагревания через рубашку смесителя не требуется, т.к. в смеситель сначала загружают ПИБ и каучуки и проводят механохимическую деструкцию этих полимеров до тех пор пока температура в результате экзотермического разогрева реакционной смеси каучуков не поднимется до 120-140°С, затем дозируют в смеситель ОАПП, который в этих условиях также деструктирует при перемешивании в течение 0,1-0,3 часа. На этой стадии образовавшиеся макрорадикалы ОАПП рекомбинируют с макрорадикалами ПИБ и каучуков с выделением дополнительного тепла, что позволяет поддерживать температуру реакционной смеси в указанных пределах. Кроме того, макромолекулы ОАПП содержат олефиновые двойные связи, которые реагируют с макромолекулами каучуков образуя привитой сополимер, содержащий реакционноспособные полярные гидроксильные и карбонильные группы, вступающие затем в реакцию конденсации с гидроксильными группами на поверхности наполнителей (тальк, мел, асбест, цемент, техуглерод) с отщеплением молекул воды. Таким образом, в результате описанных реакций образуется привитой сополимер, химически связанный с наполнителями, что резко улучшает комплекс эксплуатационно-технологических свойств предлагаемого герметизирующего материала (Нехорошев В.П. и др. Окисленный АПП - новый ингредиент наполненных резиновых смесей на основе каучука СКЭПТ. - Журнал "Каучук и резина", 1998, №5, с.25-26).
В качестве пластификаторов на основе минеральных масел при приготовлении герметизирующего состава используют индустриальное, трансформаторное или вазелиновое масло.
В качестве пигментов и красителей используют сажевый пигмент, двуокись титана, оксид цинка, оксид хрома, анилин черный, фталоцианин меди, чешуйки порошка меди, диазокрасители типа масляного оранжевого С и масляного желтого, антрахиноновые красители: судан фиолетовый R, судан синий GL.
Стеариновая кислота и стеарат кальция являются взаимозаменяемыми ингредиентами и используются в качестве внутренней граничной смазки (Маския Л. Добавки для пластических масс. М.: Химия, 1978, с.42-48).
Заявляемый термопластичный герметизирующий материал получают в смесителях типа ЗШ-1000-01 или ЗЛ-630-01 периодического действия, двухроторных с зетаобразными лопастями и рубашкой для подачи теплоносителя с целью нагревания пастообразных смесей вязкостью 2·102-105 Па·с или их охлаждения.
Изобретение поясняется на примерах.
Состав и свойства термопластичного герметизирующего материала приведены в табл.2 и 3. В табл.4 показано влияние различного порядка загрузки ингредиентов в смеситель и технологических режимов получения на его эксплуатационные свойства, указанные в табл.2.
В примерах 12-18 (табл.4) использовали оптимальный состав герметизирующего материала по примеру 6, но изменяли технологические режимы получения герметика с целью экспериментального обоснования оптимального режима предлагаемого способа.
В табл.2-4 показано, что пример 6 является оптимальным по составу и свойствам герметизирующего материала, а пример 14 - оптимальный по способу его получения.
Примеры 1 и 12 выполнены по прототипу.
Примеры 2-7, 14-16 соответствуют соотношению ингредиентов в заявляемых пределах их содержания в термопластичном герметизирующем составе и заявляемых технологических режимах его получения.
Примеры 8-11 выполнены с меньшим и большим соотношением ингредиентов, чем в заявляемых пределах, а примеры 12, 13, 17, 18 - выполнены за пределами заявляемых технологических режимов получения предлагаемого термопластичного герметизирующего материала. Предлагаемый термопластичный герметизирующий материал выпускается под торговой маркой "Герметик Викар" и "Герметик Викар С" в виде лент, рулонов отрезков различного сечения, шнуров, брикетов предназначенных для герметизации швов и сечений в конструкциях из различных материалов (металл, бетон, стекло, резина, дерево, кирпич, пластик и др.) в машиностроении и в жилищном строительстве. Качество их соответствует техническим условиям ТУ 2513-001-25687015-2004 и ТУ 5772-002-25687015-2004. Температурные условия их эксплуатации от минус 60°С до плюс 140°С.
Определение указанных в табл.3 показателей свойств герметизирующего материала выполняют согласно стандартным методикам анализа, приведенным в этих технических условиях.
Липкость герметизирующего материала определяли по утвержденной методике М-12-2004 (метод катящегося шара), заключающейся в определении длины пробега ("тормозного пути") по липкому герметику стального шарика, скатившегося с наклонной плоскости. С увеличением длины пробега шарика липкость герметика уменьшается. Относительная ошибка определения равна ±10%.
Термопластичный герметизирующий материал получают следующим образом.
Пример 1 (прототип). В смеситель марки ЗЛ-630-01 емкостью 630 л загружают при температуре 20°С 150 кг (25%) ПИБ марки П-20, 42 кг (7%) индустриального масла марки И-20А, включают мешалку и нагревают смесь до 140°С путем подачи горячего диатермического масла в рубашку смесителя. Перемешивают смесь при этой температуре 1 час, а затем постепенно в течение 2 часов дозируют 408 кг (68%) мела марки МПГМ и охлаждают смеситель холодным диатермическим маслом, циркулирующим в рубашке, до 80°С. Герметизирующий материал перемешивают при этой температуре 0,6 часа до образования однородной массы, затем приготовленный герметик в количестве 600 кг дозируют из смесителя в специальные емкости и направляют на переработку в изделия. Свойства герметизирующего материала приведены в табл.3.
Пример 2. В смеситель загружают при 20°С 6 кг (1%) ПИБ марки П-20, 18 кг (3%) каучука СКЭПТ-50 и 18 кг (3%) бутилкаучука марки 1675 Н, затем включают мешалку и проводят механохимическую деструкцию смеси каучуков в течение 1 часа. Происходит экзотермический разогрев реакционной смеси до 120°С. Загружают в смеситель 6 кг (1%) ОАПП-Н и гомогенизируют реакционную смесь при этой температуре в течение 0,1 часа, затем постепенно дозируют 409,8 кг (68,3%) мела марки МПГМ, 21,6 кг (3,6%) асбеста, 24,6 кг (4,1%) битума марки БНД 90/130, 83,4 кг (13,9%) индустриального масла марки И-20А, 0,6 кг (0,1%) сажевого пигмента, 12 кг (2%) стеарата кальция, который является внутренней смазкой при дальнейшей переработке герметика в изделия экструзией. После загрузки всех ингредиентов температура реакционной смеси самопроизвольно понижается до 80°С. Смесь перемешивают 0,6 часа до однородного состояния и выгружают для дальнейшей переработки в изделия. Свойства герметизирующего материала приведены в табл.3.
Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 2, но механохимическую деструкцию каучуков проводят в течение 1,2 часа до тех пор пока температура реакционной смеси в результате экзотермического разогрева не поднимется до 140°С. Сначала в смеситель загружают 18 кг (3%) ПИБ, 90 кг (15%) СКЭПТ-50 и 72 кг (12%) бутилкаучука, проводят их механодеструкцию, а затем в смеситель дозируют 18 кг (3%) ОАПП-Н. Реакционную смесь гомогенизируют перемешиванием в течение 0,3 часа и начинают дозировать в смеситель наполнители: мел - 241,8 кг (40,3%), асбест - 21,6 кг (3,6%), битум - 24,6 кг (4,1%), пластификатор - индустриальное масло И-20А - 105 кг (17,5%), сажевый пигмент - 6 кг (1%), стеарат кальция - 3 кг (0,5%). В результате загрузки указанных выше ингредиентов температура в смесителе самопроизвольно понижается до 90°С. Смесь перемешивают 1 час до однородного состояния, выгружают и направляют на переработку в товарную форму герметика "Викар". Свойства полученного герметизирующего материала приведены в табл.3.
Остальные примеры 4-11, 14-18 осуществляют аналогично примеру 2, но используют различное количество ингредиентов, указанное в табл.1, и изменяют технологические режимы приготовления герметизирующего материала, приведенные в табл.4. В примере 12 (табл.4) порядок загрузки ингредиентов осуществляли так же, как в прототипе по примеру 1.
В примере 13 порядок загрузки также изменен по сравнению с известным и заявляемым порядком загрузки ингредиентов в смеситель. Свойства полученных герметизирующих материалов приведены в табл.3.
Таким образом, совокупность приведенных эксплуатационных и технологических свойств предлагаемого термопластичного герметизирующего материала свидетельствует об их комплексном улучшении в присутствии ОАПП в качестве одного из ингредиентов этого композиционного материала, а экспериментально обоснованные режимы получения герметика обеспечивают его стабильно положительные свойства.
Таблица 1 | |||
Показатели качества окисленного атактического полипропилена | |||
Наименование показателя | Марка полимера | ||
ОАПП-Н | ОАПП-С | ОАПП-В | |
Массовая доля золы, % | 0,25 | 0,30 | 0,30 |
Содержание изотактической фракции, % | 15,0 | 12,0 | 4,5 |
Температура начала размягчения, °С | 138,0 | 129,0 | 115,0 |
Глубина проникновения иглы при температуре 25°С и нагрузке 100 г; 0,1 мм | 68,0 | 73,0 | 85,0 |
Таблица 2. | ||||||||||||||||||
Состав (мас.%) термопластичных герметизирующих материалов | ||||||||||||||||||
Ингредиенты герметизирующих материалов | Номер примера | |||||||||||||||||
1 прот. | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 оптим. | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | |
Полиизобутилен с ММ 10-20 тыс. | 25,0 | 1,0 | 3,0 | 3,0 | 17,0 | 3,0 | 3,0 | 1,0 | 1,0 | 12,0 | 1,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
Синтетический каучукЭтиленпропиленовой тройной марки СКЭПТ-50 | 3,0 | 15,0 | 4,0 | 3,0 | 15,0 | 3,0 | 3,0 | 12,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | ||
Бутилкаучук марки 1675 Н | 3,0 | 12,0 | 4,0 | 1,0 | 12,0 | 2,0 | 3,0 | 3,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | |||
Индустриальное масло марки И-20А | 7,0 | 13,9 | 17,5 | 6,0 | 12,0 | 23,0 | 14,9 | 5,0 | 24,0 | 9,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | |
Наполнители: | 68,3 | 40,3 | 74,0 | 76,0 | 10,0 | 10,0 | 31,0 | 74,0 | 74,0 | 74,0 | 74,0 | 74,0 | 74,0 | 74,0 | ||||
- мел марки МПГМ | ||||||||||||||||||
- цемент | 68,0 | 10,0 | 30,0 | 10,0 | 20,0 | |||||||||||||
- тальк | 40,0 | 14,0 | 20,0 | 13,0 | 10,0 | |||||||||||||
- техуглерод марки П-803 | 32,4 | 70,0 | 10,0 | 14,85 | 20,0 | |||||||||||||
- асбест | 3,6 | 3,6 | 3,6 | 5,0 | ||||||||||||||
- битум марки БНД 90/130 | 4,1 | 4,1 | 4.0 | 5,0 | ||||||||||||||
Стеарат кальция | 2,0 | 0,5 | 1,5 | 1,5 | 1,0 | 2,0 | 2,0 | 2,1 | 0,4 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | |
Пигменты и красители | 0,1 | 1,0 | 0,5 | 0,5 | 1,0 | 1,0 | 0,2 | 0,05 | 1,1 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | |
Окисленный атактический полипропилен марки: | ||||||||||||||||||
- ОАПП-Н | 1,0 | 3,0 | 1,0 | 1,0 | 0,9 | 3,0 | 2,0 | 1,0 | ||||||||||
- ОАПП-С | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,5 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | |||||||
- ОАПП-В | 1,0 | 4,0 | 3,0 | 10,0 |
Таблица 3. | ||||||||||||||||||
Свойства термопластичных герметизирующих материалов | ||||||||||||||||||
Показатели | Номер примера по табл.1 | |||||||||||||||||
1 прот. | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 оптим. | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 прот. | 13 | 14 оптим. | 15 | 16 | 17 | 18 | |
Прочность связи с металлом при отрыве, МПа | 0,015 | 0,050 | 0,10 | 0,043 | 0,040 | 0,35 | 0,30 | 0,015 | 0,015 | 0,01 | 0,01 | 0,015 | 0,020 | 0,35 | 0,30 | 0,30 | 0,015 | 0,015 |
Прочность связи со сталью марки 08КП при отслаивании, кгс/см | 0,20 | 0,40 | 0,90 | 0,30 | 1,70 | 1,40 | 0,15 | 0,25 | 0,15 | 0,15 | 0,20 | 0,25 | 1,70 | 1,40 | 1,30 | 0,20 | 0,20 | |
Прочность связи с металлом при сдвиге, МПа | 0,013 | 0,035 | 0,050 | 0,045 | 0,050 | 0,080 | 0,08 | 0,020 | 0,011 | 0,02 | 0,02 | 0,015 | 0,015 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,015 | 0,02 |
Прочность связи с бетоном при отрыве, МПа | 0,06 | 0,075 | 0,100 | 0,075 | 0,070 | 0,100 | 0,10 | 0,06 | 0,06 | 0,05 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 | 0,05 |
Сопротивление текучести, мм | 6,0 | 2,0 | 1,0 | 2,0 | 2,0 | 1,0 | 1,0 | 4,0 | 5,0 | 3,5 | 3,5 | 6,0 | 4,5 | 1,0 | 0,8 | 0,8 | 4,0 | 4,0 |
Термостойкость при 155°С в течение двух часов: | ||||||||||||||||||
+ выдерживает | - | + | + | + | + | + | + | - | - | - | + | - | - | + | + | + | - | - |
- не выдерживает | ||||||||||||||||||
Водопоглощение, % | 0,45 | 0,30 | 0,10 | 0,10 | 0,15 | 0,10 | 0,10 | 0,40 | 0,35 | 0,40 | 0,40 | 0,45 | 0,40 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,40 | 0,40 |
Пенетрация; 0,1 MM | 75,0 | 57,0 | 60,0 | 54,0 | 55,0 | 55,0 | 60,0 | 60,0 | 52,0 | 70,0 | 52,0 | 65,0 | 60,0 | 55,0 | 58,0 | 60,0 | 75,0 | 72,0 |
Липкость, мм | 150,0 | 110,0 | 70,0 | 80,0 | 95,0 | 70,0 | 85,0 | 120,0 | 115,0 | 110,0 | 150,0 | 150,0 | 120,0 | 70,0 | 65,0 | 65,0 | 110,0 | 110,0 |
Таблица 4. | ||||||
Влияние порядка загрузки ингредиентов в смеситель и технологических режимов получения герметизирующих материалов на их эксплуатационные свойства, указанные в табл.2. (Состав герметизирующего материала соответствует примеру №6 из табл.1) | ||||||
Номер примера по табл.2 | Порядок загрузки ингредиентов в смеситель | Температура в смесителе, °С; тип нагревателя | Время механохимической деструкции, ч | Длительность гомогенизации после дозировки ОАПП, ч | Время дозировки наполнителей, пластификатора, красителей с охлаждением, ч | Температура в смесителе (°С); время перемешивания до однородного состояния, ч |
12прототип | (ПИБ + СКЭПТ + БК) + наполнители + ОАПП + масло + стеарат кальция + краситель | 130; принудительный нагрев через рубашку смесителя | 1,15 | 0,30 | 2,0; принудительное охлаждение через рубашку смесителя | 85; 3,24 |
13 | (ОАПП + масло + наполнители) + ПИБ + СКЭПТ + БК + стеарат кальция + краситель | 140; принудительный нагрев через рубашку смесителя | 1,15 | 0,30 | 2,5; принудительное охлаждение через рубашку смесителя | 80; 3,30 |
14оптимальный | (ПИБ + СКЭПТ + БК) + ОАПП + наполнители + масло + краситель + стеарат кальция | 130; экзотермический разогрев | 1,15 | 0,20 | 2,0; самопроизвольное охлаждение | 85; 3,10 |
15 | Тот же, что в примере №14 | 120; экзотермический разогрев в смесителе | 1,15 | 0,30 | 2,0; самопроизвольное охлаждение | 80; 3,10 |
16 | Тот же, что в примере№14 | 140; экзотермический разогрев | 1,15 | 0,10 | 2,0; самопроизвольное охлаждение | 90; 3,10 |
17 | Тот же, что в примере №14 | 115; экзотермический разогрев в смесителе | 1,15 | 0,08 | 2,0; самопроизвольное охлаждение | 75:3,10 |
18 | Тот же, что в примере №14 | 145; экзотермический разогрев в смесителе | 1,15 | 0,32 | 2,0; самопроизвольное охлаждение | 93; 3,10 |
1. Термопластичный герметизирующий материал на основе полиизобутилена, или бутилкаучука, или синтетического тройного этиленпропиленового каучука, или их смесей, включающий минеральное масло, пигменты и красители, стеарат кальция, наполнители, выбранные из группы: мел, цемент, тальк, технический углерод, асбест, битум или их смеси, окисленный атактический полипропилен при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
полиизобутилен, или бутилкаучук, | |
или синтетический тройной | |
этиленпропиленовый каучук или их смеси | 7-30 |
минеральное масло | 6-23 |
пигменты и красители | 0,1-1,0 |
стеарат кальция | 0,5-2,0 |
указанные наполнители | 34-80 |
окисленный атактический полипропилен | 1-10 |
2. Способ получения термопластичного герметизирующего материала по п.1, заключающийся в перемешивании указанных ингредиентов при нагревании, при этом сначала проводят механохимическую деструкцию полиизобутилена, или бутилкаучука, или синтетического тройного этиленпропиленового каучука, или их смесей в смесителе при экзотермическом разогреве смеси до 120-140°С, затем вводят окисленный атактический полипропилен и проводят гомогенизацию смеси в течение 0,1-0,3 ч, затем постепенно понижают температуру до 80-90°С путем последовательного ввода наполнителей, минерального масла, пигментов и красителей, стеарата кальция и перемешивания реакционной смеси до однородного состояния.