Способ получения пигмепта зеленого

Способ получения пигмепта зеленого

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОIlИСАНИЕ 231052

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 14.Х.1967 (№ 1189410/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.XI.1968. Бюллетень № 35

Дата опубликования писания 21.IV.1969

1 л. 22f, 10

МПУ, С 09b

УДК 667.622.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Э, И, Бреева и К. В. Богданова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЗЕЛЕНОГО

Пигмент зеленый применяют в лакокрасочной, карандашной, резино-технической, пластмассовой и других отраслях промышленности.

Известен способ его получения осаждением железного комплекса бисульфитного соеди нения нитрозо+нафтола раствором кальцинированной соды в присутствии ализаринового масла с последующими нагреванием, фильтрацией и сушкой готового продукта. Недостатком указанного способа является низкое качество пигмента как по колористическим, так и физико-химическим свойствам и повышенное содержание водорастворимых солей (по ГОСТ

4579 — 49 до 10%), особенно в свете современных более высоких требований к качеству пигмента со стороны потребителей. При оптимальных условиях пигмент зеленый получается высокодисперсным и попытка промывки его водой для снижения водорастворимых солей ведет к вымыванию пигмента вместе с промывной водой, что недопустимо и поэтому не регламентировано.

Разработан такой способ получения пигмента зеленого, который позволил изменить физико-химическую структуру пигмента, допускающую промывку пигмента зеленого водой для снижения водорастворимых солей с 10 до

1% и менее, а следовательно, соответственно повысил концентрацию пигмента и улучшил его колористические и физико-химические свойства.

Способ состоит в добавлении в раствор соды перед осаждением железного комплекса вместе с ранее применявшимся ализириновым маслом смеси диоктилфталата с препаратом

ОП-10 в количестве 3 7% от веса сухого пигмента. Предлагаемая смесь состоит из 4 — 5%

10 ализаринового масла, 2 — 3% диоктилфталата и 0,5% препарата ОП-10 (от веса сухого пигмента) .

В выбранных условиях получают пигмент зеленый значительно чище и крепче на 20%

1s действующего типового образца, по физикохимическим свойствам не уступающий ему.

Пример. Стадии: 1. Растворение Р-нафтола.

20 2. Нитрозирование р-нафтола.

3. Получение бисульфитного соединения нитрозо+нафтола и его очистная фильтрация.

4. Растворение железного купора (известным способом) .

25 Исходная загрузка 0,05 г/коль Р-нафтола.

5. Приготовление смеси вспомогательных веществ, г: ализариновое масло 0,5 техническое диоктилфталат 0,3 техническое

30 препарат ОП-10 0,07 технический

231052

Предмет изобретения

Составитель Г. М, Шагалова

Редактср Л. Новожилова Техред Л. К. Малова Корректор Г. И, Плешакова

Заказ 340/2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Указанные вещества размешивают в стякане и загружают в раствор кальцинированной соды.

6. Приготовление раствора кальцинированной соды:

Вода 132 мл.

Сода кальцинированная 11,7 г 100% .

Смесь вспомогательных веществ 0,87 г технических.

В стакан загружают воду, соду и размешивают до полного растворения воды. Получают ее 10%-ный раствор. В полученный раствор загружают смесь вспомогательных веществ, размешивают 15 — 20 мин.

Конечный объем — 140 лиг.

7. Получение пигмента.

Раствор бисульфитного соединения нитрозоР-нафтола 196 мл.

Раствор железного купороса 26 мл или

4,625 г 100% 7 мл водного.

Раствор кальцинированной соды 140 мл.

На отфильтрованный раствор бисульфитного соединения нитрозо-р-нафтола быстро сливают раствор железного купороса. Получается комплекс голубого цвета с рН 3,7 — 4,2. Затем на раствор комплексного соединения спускают раствор соды в течение 20 мин, после чего дается 1 час выдержки. Температура осаждения 20 С. Полученная суспензия пигмента зеленого имеет рН среды 8,5 — 9. Вытек на фильтровальной бумаге почти бесцветный.

Далее суспензию пигмента нагревают до

90 С, разбавляют втрое водой, снова нагревают до 90 С и отфильтровывают. Пасту промывают 200 мл воды с температурой 70—

5 80 С, сушат при 60 — 70 С до остаточной влаги 1 — 2%

Выход сухого красителя 10,65 г.

Содержание водорастворимых примесей до

1%.

10 Полученный пигмент значительно чище, крепче на 20% действующего типового образца.

15 1. Способ получения пигмента зеленого осаждением железного комплекса бисульфитного соединения нитрозо+нафтола раствором кальцинированной соды в присутствии вспомогательного вещества — ализаринового масла с

20 последующим нагревом, фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения колористических свойств и повышения концентрации пигмента, осаждение ведут в присутствии смеси вспомогательных веществ—

25 ализаринового масла, диоктилфталата .и препарата ОП-10.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут смесь вспомогательных веществ, состоящую из 4 — 5 /о. ализаринового масла, 2 — 3 /о

30 диоктилфталата и 0,5 /о препарата ОП-10 от веса сухого пигмента.