Устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования

Устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического титрования, и может быть использовано при оперативном контроле технологических процессов.

Известно устройство для автоматического титрования (а.с. № 163003, кл. G01N 27/28), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным коцентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и к устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой. С целью предотвращения перетитрования устройство осуществляет титрование в начальной стадии непрерывно, а при приближении к конечной точке - порционно. Устройство прерывает непрерывное титрование, не достигнув значения потенциала конечной точки, на величину, равную значению предваряющего напряжения. После этого устройство подает в ячейку уменьшающиеся порции титранта, разделенные паузами. Причем длительность порций меняется пропорционально величине предваряющего напряжения, дискретно уменьшаемого к концу титрования.

Недостатком известного титрометра является то, что значение конечной точки титрования задается недостаточно точно, поскольку индикаторный ток очень мал. Из-за малого значения индикаторного тока велика погрешность определения конечной точки титрования.

Вторым недостатком является невозможность определения содержания анализируемого вещества из-за отсутствия блока измерения времени и блока определения содержания.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для автоматического титрования (а.с. № 966580, G01N 27/42), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, блок дискретного изменения зоны нечувствительности, первый и второй входы которого соединены с выходом задатчика конечной точки титрования и с индикаторным концентратомером, а выход с нуль-индикатором, выход которого подключен к первому входу амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта, второй вход которого соединен с задатчиком паузы, а выход амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта с третим входом блока дискретного изменения зоны нечувствительности, и с двухпозиционным исполнительным элементом, который соединен с задатчиком паузы и устройством генерирования титранта, соединенного с ячейкой.

Устройство позволяет завершить порционное титрование при любой минимальной зоне нечувствительности, что позволяет, в свою очередь, уменьшить погрешность достижения потенциала конечной точки и погрешности титрования.

Недостаток устройства заключается в недостаточно точном задании конечной точки титрования и в отсутствии возможности определения содержания анализируемого вещества.

Повышение точности задания конечной точки титрования, а также возможность определения содержания анализируемого вещества достигается тем, что устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования содержит аналитическую ячейку с электродом сравнения, индикаторный электрод которой соединен с первым входом усилителя индикаторного тока, а электрод сравнения - с первым выходом источника напряжения поляризации, второй выход которого соединен с первым входом первого блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком напряжения поляризации, а выход - с блоком управления напряжением поляризации, выход которого соединен, в свою очередь, с источником напряжения поляризации, третий выход источника напряжения поляризации соединен со вторым входом усилителя индикаторного тока, соединенного с первым входом второго блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком значения конечной точки титрования, а выход второго блока сравнения соединен с блоком управления, первый выход которого соединен с таймером, соединенным с первым входом блока определения содержания вещества, второй вход которого соединен со вторым выходом блока управления, выход соединен с блоком регистрации, а третий вход блока определения содержания вещества соединен с первым выходом источника тока титрования, вход которого соединен с третьим выходом блока управления, а второй выход источника тока титрования соединен с аналитической ячейкой.

Источник напряжения поляризации, подключенный к электроду сравнения, обеспечивает подачу потенциала, под воздействием которого между индикаторным электродом и электродом сравнения протекает индикаторный ток в процессе титрования вещества. Введение источника напряжения поляризации обеспечивает прохождение большего тока между индикаторными электродами и вследствие этого более точного задания конечной точки титрования.

Задатчик напряжения поляризации, первый блок сравнения и блок управления напряжением поляризации обеспечивают автоматическую установку заданного напряжения поляризации, что также увеличивает точность задания конечной точки титрования.

Блок определения содержания вещества с таймером, блоком управления, блоком регистрации и источником тока титрования обеспечивают определение содержания титруемого вещества в растворе, что расширяет функциональные возможности устройства.

На чертеже представлена блок-схема устройства для автоматического титрования.

Устройство состоит из аналитической ячейки 1 с электродом 2 сравнения и с индикаторным электродом 3, усилителя 4 индикаторного тока, источника 5 напряжения поляризации, первого блока 6 сравнения, задатчика 7 напряжения поляризации, блока 8 управления напряжением поляризации, второго блока 9 сравнения, задатчика 10 конечной точки титрования, блока 11 управления, таймера 12, блока 13 определения содержания вещества в растворе, блока 14 регистрации и источника 15 тока титрования.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии блок 11 управления запрещает титрование независимо от сигнала на первом входе второго блока 9 сравнения. Задатчик 7 напряжения поляризации задает напряжение поляризации, которое в первом блоке 6 сравнения сравнивается со значением напряжения с выхода источника 5 напряжения поляризации. Сигнал, пропорциональный разности значений двух сравниваемых напряжений, поступает с выхода первого блока 6 сравнения в блок 8 управления напряжением поляризации, с выхода которого на вход источника 5 напряжения поляризации подается сигнал, корректирующий значение напряжения с его выхода таким образом, чтобы оно стало равным напряжению с выхода задатчика 7 напряжения поляризации. Таким образом осуществляется автоматическая установка напряжения поляризации.

По команде "пуск" от блока 11 управления включаются источник 15 тока титрования и таймер 12. Напряжение с первого выхода источника 5 напряжения поляризации подается на электрод 2 сравнения. Под воздействием этого напряжения между индикаторными электродами протекает ток при протекании тока в генераторной цепи. Этот ток, значительно больше по сравнению с тем, который протекает при отсутствии источника напряжения поляризации, поэтому значение конечной точки титрования - значение тока, при котором завершается титрование, - устанавливается более точно, а следовательно уменьшается погрешность, связанная с недостаточно точной установкой конечной точки титрования.

Индикаторный ток с индикаторного электрода поступает на вход усилителя 4 индикаторного тока, с выхода которого усиленное значение поступает на первый вход второго блока 9 сравнения, в котором оно сравнивается со значением тока, задаваемым задатчиком 10 значения конечной точки титрования.

При достижении индикаторным током значения, равного току, соответствующему конечной точке титрования, с выхода второго блока 9 сравнения в блок 11 управления поступает сигнал, по которому блок 11 управления выключает источник тока титрования, останавливает таймер и затем выдает команду "пуск" блоку 13 определения содержания вещества, по которой в блоке 13 осуществляется вычисление содержания S вещества по формуле:

где I - ток титрования, мА; t - время титрования, сек; Q - количество электричества, Кл; k - коэффициент пересчета количества электричества в содержание вещества, г.

Значение с выхода блока 13 определения содержания вещества поступает в блок 14 регистрации.

Блок 11 управления, блок 13 определения содержания вещества, таймер и блок регистрации обеспечивают определение содержания вещества в титруемом растворе и расширяют функциональные возможности устройства.

Таким образом, в устройстве обеспечивается большая по сравнению с прототипом точность установки конечной точки титрования и, значит, уменьшение погрешности титрования и обеспечивается также расширение функциональных возможностей.

Устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования, содержащее аналитическую ячейку с электродом сравнения, индикаторный электрод которой соединен с первым входом усилителя индикаторного тока, а электрод сравнения - с первым выходом источника напряжения поляризации, второй выход которого соединен с первым входом первого блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком напряжения поляризации, а выход - с блоком управления напряжением поляризации, выход которого соединен, в свою очередь, с источником напряжения поляризации, третий выход источника напряжения поляризации соединен со вторым входом усилителя индикаторного тока, соединенного с первым входом второго блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком значения конечной точки титрования, а выход второго блока сравнения соединен с блоком управления, первый выход которого соединен с таймером, соединенным с первым входом блока определения содержания вещества, второй вход которого соединен со вторым выходом блока управления, выход соединен с блоком регистрации, а третий вход блока определения содержания вещества соединен с первым выходом источника тока титрования, вход которого соединен с третьим выходом блока управления, а второй выход источника тока титрования соединен с аналитической ячейкой.