Патент ссср 231119
Иллюстрации
Показать всеРеферат
23IIIct
Союз Советских
Социалистических
Республик
«Ъ ЮВммь 6М °
1 3c coosH31
FIйтен тнс-тФх -ч:ичеоtяй библио!вил 5;l;=,".
Зависимое от авг. свидетельства №
Е;л. 39с, 30
Заявлено 03.ХН,1964 (№ 962118/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.Х1,1968. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 14.III.1969 1ПК C 08g
УДК 678,84(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. И, Гинак, Л. А. Митрофанов, В. Д. Лобков, А, В. Карлин и 3. В. Коган
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. акад. С. В, Лебедева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСИЛОКСАНОЬЫХ ПОЛИМЕРОВ
Предложенный способ относится к синтезу алюмосилоксановых полимеров, предназначенных для применения в качестве антиадгезионных покрытий.
Способы получения алюмосилоксанов известны. Они основаны, как правило, на конденсации силоксандиолов с алкокси- и другими производными алюминия. Описано также получение алюмосилоксанов путем взаимодействия обменного разложения двунатриевых солей силоксандиолов с солями алюминия, а также согидролизом алкил (арил) хлорсиланов с галогенидами алюминия или алюминатом натрия.
В промышленности эти способы неосуществимы по ряду причин: необходимость применения труднодоступных дорогостоящих продуктов, сложность оформления технологического процесса и т. д.
Цель предложения — разработка простого и эффективного способа синтеза алюмосилоксановых полимеров, обладающих антиадгезионными свойствами. Для этого проводят процесс окислительной конденсации силоксандиолов с гидроокисью алюминия.
Предлагаемый способ получения алюмосипоксановых полимеров с содержанием алюминия в широком диапазоне концентрации (А1: Si = 1: 1000 †: 200) отличается тем, что синтез проводят путем взаимодействия легкодоступных силоксандиолов к гидроокпси алюминия в присутсгвии кислорода воздухе при температуре 20 — 200"С. Процесс синтеза
5 является предельно простым и легко реализируется в промышленном масштабе.
Пример 1. В 20-литровый аппарат пз нержавеющей стали, снабженный электрообогревом и мешалкой, загружают 12 кг нейт10 ральных полидиметилсилоксанодиолов и
31,56 г гидроокиси алюминия марки «ч.д.а.», включают мешалку и обогрев, и в реакционную смесь подают сухой воздух со скоростью
6 л/лтин на 1 кг полимера. При 180 С процесс
15 длится 12 — 48 час. B результате получают вязкотекучие полимеры.
Пример ы 2 — 8 проводят по аналогичной методике. Состав и свойства всех полимеров и антиадгезионных покрытий на их основе при20 ведены в таблице.
Пример 9. B эмалированный автоклав лабораторного типа емкостью 3 л загружают
2 кг нейтральных силоксандиолов и 5,26 г гидроокиси алюминия. При перемешивании в
25 реакционную смесь пропускают сухой воздух в течение 6 час при 20 С и в течение 24 час при 190 С, Общая продолжительность опыта
30 час. В результате получают слегка опалесцирующий густой текучий полимер.
231119
Свойства полимеров и покрытий на их основе
Номер образца
ПриПоказатели после отверждения в течение
24 час при 20 С
Величина адгезии, кг%м
Содержание летучих соединений после термостатирования в течение
3 час при 150 С
Время отверждения с К-I, час
Содержание алюминия, %
Вязкость сиз 104 мер
P„ кг%м к составу
1 %
4, % к стали
5,3
380
П ри м е ч а н и е: P — прочность на разрыв, кгс см2;
4 — относительное удлинение, %;
l — остаточное. удлинение, %.
Предмет изобретения рения ассортимента исходных соединений, в качестве силоксановых соединений берут силоксандиолы, а в качестве алюмосодержащих соединений берут гидроокись алюминия, и
5 конденсацию проводят под действием кислорода воздуха при температуре 20 — 200 С.
Способ получения алюмосилоксановых полимеров путем конденсации силоксановых соединений с алюмосодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью расши"оставитель р. Фрумина
Техред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал
Редактор Л. Герасимова
Вака". 288/7 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Цечтр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
481
482
483
484
491
492
493
494
1,3
21,1
2,5
0,84
0,07
0,09
0,097
0,094
0,10
0,84
0,10
O,IO
0,12
0,1
0,1
0
0,11
0,12
0,15
0,10
0,08
2
2
2
2
1,5
0,08
0,04
0
0,12
0,6