Способ переработки вольфрамсодержащего материала

Способ переработки вольфрамсодержащего материала

Реферат

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов, в частности вольфрамата свинца PbWO₄, с получением высокочистых соединений вольфрама и свинца, пригодных для повторного выращивания монокристаллов.

При производстве монокристаллов вольфрамата свинца PbWO₄ методом Чохральского остатки расплава в тиглях представляют собой отходы производства, которые нельзя использовать повторно по причине повышенного содержания в них лимитируемых примесей. Отсутствие технологии переработки этих отходов привело к их значительному накоплению, что снижает экономическую эффективность производства монокристаллов.

Известен способ переработки вольфрамсодержащего материала (см. авт. свид. СССР №111097, МПК⁶ С 22 В 3/10, 34/36, 1957), включающий обработку продукта обжига вольфрамово-молибденового концентрата концентрированной соляной кислотой в течение 30-40 мин при 60-80°С, Т:Ж=1:2,0-2,5 и перемешивании пульпы с получением осадка вольфрамовой кислоты и солянокислого раствора, который содержит часть (10-20%) вольфрамовой кислоты и всю молибденовую кислоту, разбавление солянокислого раствора водой с переводом растворенной вольфрамовой кислоты в осадок, отделение результирующего осадка от раствора. В случае переработки вольфрамсодержащего материала, в котором имеется CaWO₄, солянокислый раствор, отделенный от осадка вольфрамовой кислоты, обрабатывают серной кислотой на холоде для осаждения кальция в виде сульфата, а результирующий раствор с регенерированной соляной кислотой используют повторно.

Недостатком данного способа является то, что использование соляной кислоты при переработке вольфрамсодержащего материала требует аппаратуры с кислотостойкой футеровкой и ведет к образованию вредных сбросов растворов хлористых солей. Кроме того, низкая растворимость хлорида свинца PbCl₂ (0,67 мас.% при 0°С и 3,25 мас.% при 100°С) существенно затрудняет использование этого способа для переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца.

Известен способ переработки вольфрамсодержащего материала (см. патент США №3457034, МПК С 01 С 1/28, C 01 G 41/00, 1969), включающий обработку шеелитового концентрата в течение 2-4 ч 4-8 N (20-40 мас.%) раствором азотной кислоты при Т:Ж=1:2 и расходе кислоты 0,603 кг HNO₃ на 1 кг WO₃ при нагревании суспензии до температуры не менее 80°С и перемешивании с образованием кислого раствора нитрата кальция с примесными компонентами и чернового осадка вольфрамовой кислоты, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, промывку осадка, его растворение в гидроксиде аммония и извлечение вольфрама в виде паравольфрамата аммония из раствора с рН 6,5. Наивысшая степень разложения концентрата 8 N азотной кислотой при Т:Ж=1:2 и температуре 100°С в течение 4 ч составляет 97,9%.

Недостатком известного способа является то, что использование одностадийной схемы кислотной обработки шеелитового концентрата даже при относительно длительной обработке не позволяет достичь степени разложения концентрата выше 97,9%. Это затрудняет использование способа для переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца. К недостаткам способа следует также отнести то, что в нем не предусмотрена переработка кислого раствора нитрата кальция. Все это снижает технологичность способа.

Настоящее изобретение направлено на решение технической задачи переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. Изобретение также решает задачу повышения степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки.

Поставленная в изобретении техническая задача достигается тем, что в способе переработки вольфрамсодержащего материала, включающем обработку тонкоизмельченного материала раствором азотной кислоты при нагревании суспензии, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, содержащего нитрат двухвалентного металла с примесными компонентами, промывку осадка и его переработку, согласно изобретению в качестве вольфрамсодержащего материала используют отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO₄, кислотную обработку отходов ведут в две стадии, при этом на первой стадии используют азотную кислоту с концентрацией 40-45%, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды, переработку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют прокалкой с получением оксида вольфрама, а кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами упаривают до образования осадка нитрата свинца, осадок охлаждают, отделяют от маточного раствора, промывают, растворяют в дистиллированной воде и из полученного раствора путем добавления раствора аммиака осаждают оксигидроксид свинца, который отфильтровывают и прокаливают с получением оксида свинца.

Технический результат достигается также тем, что отходы в качестве примесных компонентов содержат железо, кальций, магний и алюминий.

Технический результат достигается также и тем, что на первой стадии кислотную обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,7 в течение 1,0-1,25 ч.

Технический результат достигается и тем, что на второй стадии кислотной обработки отходов в суспензию добавляют воду с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут в течение 0,25-0,5 ч.

На достижение технического результата направлено то, что кислотную обработку отходов ведут при температуре 95-105°С.

На достижение технического результата направлено также то, что промывку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют 2-3%-ной азотной кислотой, а прокалку осадка ведут при 500-550°С.

На достижение технического результата направлено также и то, что упаривание кислого раствора нитрата свинца ведут на 75-80% от исходного объема, раствор охлаждают до 5-15°С, а промывку осадка нитрата свинца осуществляют 10-12%-ной азотной кислотой.

Достижению технического результата способствует то, что для осаждения оксигидроксида свинца используют 20-25%-ный раствор аммиака, который вводят до обеспечения рН 8,5-9,0.

Достижению технического результата способствует также и то, что прокалку осадка оксигидроксида свинца ведут при 450-500°С.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. При обработке мелкодисперсных отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца PbW04 азотной кислотой с концентрацией 40-45% при температуре 95-105°С в начале процесса происходит интенсивное разложение PbWO₄ по реакции

PbWO₄+2HNO₃=H₂WO₄+Pb(NO₃)₂.

В соответствии со стехиометрией на 1 вес. часть PbWO₄ приходится 0,277 вес. частей HNO₃. Образующиеся при этом вольфрамовая кислота H₂WO₄ и нитрат свинца Pb(NO₃)₂ практически не растворяются в 40-45%-ной азотной кислоте, поэтому они обволакивают частицы отходов вольфрамата свинца, что способствует замедлению процесса разложения. Степень разложения PbWO₄ при продолжительности кислотной обработки 1,0-1,25 ч достигает 94-95% и далее увеличивается незначительно. В системе Pb(NO₃)₂-HNO₃-Н₂О растворимость Pb(NO₃)₂ возрастает с уменьшением концентрации HNO₃. Поэтому для ускорения процесса разложения после 1,0-1,25 ч обработки нами предложено добавлять в суспензию горячую воду с понижением концентрации кислоты до 7-10% из расчета полного растворения азотнокислого свинца в заданных условиях. Длительность обработки на 2-й стадии составляет 0,25-0,5 ч. В результате степень разложения PbWO₄ достигает 99,8-99,9%.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают и промывают 2-3%-ной HNO₃, которую берут с расходом 3-5 мас.% от стехиометрического количества. При этом примесные компоненты в виде Fe, Ca, Mg и Al остаются в кислом растворе, представляющим собой раствор азотнокислого свинца в 7-10% HNO₃ (рН 0,1-0,3). В результате прокалки вольфрамовой кислоты при 500-550°С получают мелкодисперсный оксид вольфрама WO₃.

Кислый раствор упаривают на 75-80% объема и охлаждают до 5-15°С. При этом около 90 мас.% нитрата свинца выпадает в осадок, а примесные компоненты остаются в маточном растворе. Осадок отделяют от маточного раствора, промывают 10-12%-ным раствором азотной кислоты, которую берут с расходом 6,0-6,5 мас.% от стехиометрического количества, и растворяют в дистиллированной воде. В полученный раствор при интенсивном перемешивании приливают 20-25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5-9,0. Выпавший осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца PbO.

Использование в качестве вольфрамсодержащего материала отходов производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO₄ обусловлено отсутствием технологии переработки этих отходов.

Предложенная двухстадийная обработка отходов производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца азотной кислотой при ее различной концентрации в совокупности с другими признаками способа позволяет повысить степень разложения отходов до 99,8-99,9% и сократить время разложения до 1,25-1,75 ч.

Обработка отходов на первой стадии 40-45%-ной азотной кислотой обеспечивает быстрое разложение отходов вольфрамата свинца до 94-95 мас.%. При обработке отходов азотной кислотой с концентрацией менее 40% и более 45% резко понижается степень разложения.

Понижение концентрации азотной кислоты на второй стадии до 7-10% путем добавления горячей воды обеспечивает растворение пленки нитрата свинца, обволакивающей частицы неразложившихся отходов вольфрамата свинца, что способствует повышению степени разложения отходов до 99,8-99,9%. При концентрации азотной кислоты менее 7% и более 10% степень разложения становится менее 99,8%.

Прокалка осадка вольфрамовой кислоты обеспечивает получение в качестве конечного продукта высокочистого мелкодисперсного оксида вольфрама, пригодного для повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца.

Упаривание кислого раствора нитрата свинца до образования осадка с последующим охлаждением позволяет обеспечить необходимую степень выделения нитрата свинца из раствора.

Отделение осадка нитрата свинца от маточного раствора и его промывка позволяют очистить нитрат свинца от примесных компонентов, содержащихся в маточном растворе.

Растворение осадка нитрата свинца в дистиллированной воде обеспечивает получение раствора высокочистого нитрата свинца, из которого путем добавления раствора аммиака осаждают свинец в виде его оксигидроксида.

Прокалка отфильтрованного оксигидроксида свинца обеспечивает получение высокочистого оксида свинца, пригодного для повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в обеспечении переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. При этом достигается степень разложения отходов 99,8-99,9% и снижается длительность их кислотной обработки до 1,25-1,75 ч.

Наличие в отходах примесных компонентов в виде железа, кальция, магния и алюминия обусловлено тем, что в процессе выращивания монокристаллов вольфрамата свинца примеси концентрируются в остаточном расплаве, который и представляет собой отходы производства монокристаллов.

Осуществление кислотной обработки отходов на первой стадии при Т:Ж=1:0,65-0,7 обусловлено следующим. При отношении Т:Ж более 1:0,65 и времени разложения менее 1 ч резко снижается степень разложения отходов, а при Т:Ж менее 1:0,7 и времени разложения более 1,25 ч степень разложения практически остается неизменной при существенном увеличении расхода кислоты.

На второй стадии кислотной обработки отходов для понижения концентрации кислоты используют воду с температурой 90-100°С, которую добавляют из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, что обеспечивает полноту растворения образующегося азотнокислого свинца и способствует повышению степени разложения вольфрамата свинца. Использование воды с температурой менее 90°С нецелесообразно из-за нежелательного снижения температуры реакционного раствора. При отношении Т:Ж более 1:0,55 не достигается полного растворения нитрата свинца, а при Т:Ж менее 1:0,65 снижается эффективность процесса в силу нерационального использования объема реактора.

Обработка отходов на второй стадии менее 0,25 ч не позволяет достигнуть степени разложения отходов не менее 99,8%, а время обработки более 0,5 ч нецелесообразно по причине достижения практически предельной степени разложения отходов.

Кислотная обработка отходов на первой и второй стадиях при температуре менее 95°С не позволяет достигнуть высокой степени разложения отходов. Температура обработки более 105°С требует герметизации реактора, что нежелательно.

Промывка осадка вольфрамовой кислоты 2-3%-ной азотной кислотой позволяет удалить остатки кислого раствора, что способствует повышению чистоты конечного продукта по лимитируемым примесям.

Прокалка осадка вольфрамовой кислоты при температуре менее 500°С не обеспечивает полноты разложения вольфрамовой кислоты до оксида вольфрама, а прокалка при температуре выше 550°С нецелесообразна по причине непроизводительного расхода энергии.

Упаривание кислого раствора нитрата свинца на 75-80% от исходного объема с последующим охлаждением раствора до 5-15°С обеспечивает выделение в осадок около 90% нитрата свинца. Упаривание менее 75% кислого раствора от исходного объема ведет к снижению степени извлечения нитрата свинца в осадок. Упаривание более 80% кислого раствора нежелательно, так как при этом вместе с нитратом свинца начинают соосаждаться нитраты примесных элементов.

Промывка осадка нитрата свинца 10-12%-ной азотной кислотой позволяет удалить остатки маточного раствора, что способствует повышению чистоты конечного продукта по лимитируемым примесям.

Введение 20-25%-ного раствора аммиака в раствор очищенного нитрата свинца до обеспечения рН 8,5-9,0 позволяет полностью осадить свинец в виде его оксигидроксида. С учетом этого дальнейшее повышение рН нецелесообразно.

Прокалка осадка оксигидроксида свинца при 450-500°С позволяет получить мелкодисперсный оксид свинца PbO. Прокалка осадка при температуре менее 450°С не обеспечивает полноты разложения оксигидроксида до оксида свинца, а прокалка при температуре выше 500°С нецелесообразна по причине непроизводительного расхода энергии.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения получения высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца, а также повышения степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки до 1,25-1,75 ч.

Сущность и преимущества заявляемого способа поясняются следующими Примерами.

Во всех Примерах отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO₄ в виде плавленых трещиноватых дисков диаметром 9 см и толщиной 3-5 см дробят в стальной ступке, затем измельчают и просеивают с получением фракции - 0,071 мм. По данным химического анализа тонкоизмельченные отходы содержат, в мас.%: 51,2 WO₃, 48,78 PbO, 1·10^-2 Fe, 5·10^-3 Са, 3·10^-3 Al, 2·10^-3 Mg. По сравнению с чистым вольфраматом свинца (содержание WO₃ 50,95 мас.%) отходы наряду с повышенным содержанием примесных компонентов имеют повышенное содержание WO₃. В качестве реактора использовали фторопластовый стакан объемом 1 л с плотно закрывающейся крышкой, через отверстия в которой введены: шток механической мешалки, термометр и трубка обратного холодильника. Реактор помещают в металлическую емкость, частично заполненную глицерином, которую размещают на электронагревателе. В реактор через трубку обратного холодильника заливают 195-210 см³ 40-45%-ной азотной кислоты и включают электронагреватель. При достижении температуры 90°С включают мешалку и через трубку обратного холодильника засыпают навеску тонкоизмельченных отходов в количестве 300 г, что соответствует отношению Т:Ж=1:0,65-0,70. Затем температуру суспензии повышают до 95-105°С и выдерживают при этой температуре 1,0-1,25 ч.

Далее через трубку обратного холодильника заливают 170-190 см горячей (90-100°С) воды, процесс разложения продолжают 0,25-0,5 ч и прекращают нагрев. Полученную суспензию выливают из реактора на нутч-фильтр, осадок вольфрамовой кислоты промывают 2%-ной азотной кислотой и прокаливают при 500-550°С в платиновом тигле с получением конечного продукта в виде мелкодисперсного WO₃. Маточный раствор упаривают на 75-80% от исходного объема и охлаждают до 5-15°С. Выпавший осадок азотнокислого свинца отфильтровывают, промывают 10-12%-ным раствором азотной кислоты и растворяют в дистиллированной воде. В полученный раствор при интенсивном перемешивании приливают 20-25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5-9,0. Выпавший осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца PbO.

Пример 1. Проводят разложение отходов в количестве 300 г с использованием 40%-ной азотной кислоты при Т:Ж=1:0,7 (125 мас.% от стехиометрического количества) при 105°С в течение 1,25 ч с последующим добавлением 190 см³ горячей воды с температурой 90°С при Т:Ж=1:0,65 (концентрация кислоты понижается до 7%) и длительностью разложения на второй стадии 0,5 ч. Осадок H₂WO₄ промывают 2%-ной азотной кислотой в количестве 150 см³ (Т:Ж=1:1, расход HNO₃ 3,6 мас.% от стехиометрического количества) и прокаливают при 500°С. Кислый раствор Pb(NO₃)₂ упаривают на 80% от исходного объема и охлаждают до 10°С. Осадок Pb(NO₃)₂ промывают 10%-ной азотной кислотой в количестве 50 см³ (Т:Ж=1:0,25, расход HNO₃ 6 мас.% от стехиометрического количества) и растворяют в 430 см³ дистиллированной воды (Т:Ж=1:2,2). В раствор Pb(NO₃)₂ добавляют 25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5. Осадок оксигидроксида свинца прокаливают при 500°С. Вес полученного WO₃ равен 153,9 г (теоретический - 153,6 г), т.е. степень разложения составляет 99,79%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1,5·10^-1, Fe 3·10^-5, Са 4·10^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,84%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,14 мкм. Вес полученного PbO - 132 г, что составляет 90,2% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10^-2, Fe 5·10^-5, Ca 5·10^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте PbO 99,98%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,25 мкм.

Пример 2. Осуществляют процесс разложения отходов аналогично Примеру 1. Отличие заключается в том, что азотную кислоту берут с концентрацией 45% при Т:Ж=1:0,65 (135 мас.% от стехиометрического количества), длительность разложения на первой ступени 1 ч. На второй ступени добавляют 170 см³ горячей воды с температурой 100°С при Т:Ж=1:0,55 (концентрация кислоты понижается до 10 мас.%) и продолжают разложение в течение 0,25 ч, а кислый раствор Pb(NO₃)₂ упаривают на 75% от исходного объема и охлаждают до 5°С. Вес полученного WO₃ равен 153,7 г, т.е. степень разложения составляет 99,93%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1·10^-1, Fe 5·10^-5, Са 4·10^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,9%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,14 мкм. Вес полученного PbO равен 134,2 г, что составляет 91,7% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10^-2, Fe 7·10^-5, Ca 4·10^-4, Mg 4·10^-4, Al 3·10^-4, что соответствует чистоте PbO 99,97%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,25 мкм.

Пример 3. Осуществляют процесс разложения отходов аналогично Примеру 1. Отличие заключается в том, что разложение отходов проводят с использованием 42%-ной азотной кислоты при Т:Ж=1:0,65 (125 мас.% от стехиометрического количества) при 95°С в течение 1,2 ч с последующим добавлением 190 см³ горячей воды с температурой 95°С при Т:Ж=1:0,65 (концентрация кислоты понижается до 7%) и длительностью разложения на второй стадии 0,5 ч. Осадок H₂WO₄ промывают 3%-ной азотной кислотой в количестве 140 см³ (Т:Ж=1:0,9,5 мас.% от стехиометрического количества) и прокаливают при 550°С. Кислый раствор Pb(NO₃)₂ упаривают на 80% от исходного объема и охлаждают до 15°С. Осадок Pb(NO₃)₂ промывают 12%-ной азотной кислотой в количестве 50 см³ (Т:Ж=1:0,25, расход HNO₃ 6,5 мас.% от стехиометрического количества) и растворяют в 430 см³ дистиллированной воды (Т:Ж=1:2,2). В раствор Pb(NO₃)₂ добавляют 20%-ный раствор аммиака до получения рН 9. Осадок оксигидроксида свинца прокаливают при 450°С. Вес полученного WO₃ равен 153,8 г, т.е. степень разложения составляет 99,85%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1,5·10^-1, Fe 3·10^-5, Са 4·10^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,84%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,16 мкм. Вес полученного PbO - 133 г, что составляет 90,9% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10^-2, Fe 5·10^-5, Са 5-10^-4, Mg 5-10^-4, Al 5-10^-4, что соответствует чистоте PbO 99,98%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,05 мкм.

Из анализа вышеприведенных Примеров видно, что предлагаемый способ позволяет осуществить переработку отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением оксида вольфрама чистотой 99,84-99,90% и оксида свинца чистотой 99,97-99,98%, что делает возможным повторное их использование при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. Длительность кислотной обработки отходов составляет 1,25-1,75 ч, а степень их разложения 99,8-99,9%.

1. Способ переработки вольфрамсодержащего материала, включающий обработку тонкоизмельченного материала раствором азотной кислоты при нагревании суспензии, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, содержащего нитрат двухвалентного металла с примесными компонентами, промывку осадка и его переработку, отличающийся тем, что в качестве вольфрамсодержащего материала используют отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbW04, кислотную обработку отходов ведут в две стадии, при этом на первой стадии используют азотную кислоту с концентрацией 40-45%, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды, переработку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют прокалкой с получением оксида вольфрама, а кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами упаривают до образования осадка нитрата свинца, осадок охлаждают, отделяют от маточного раствора, промывают, растворяют в дистиллированной воде и из полученного раствора путем добавления раствора аммиака осаждают оксигидроксид свинца, который отфильтровывают и прокаливают с получением оксида свинца.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы в качестве примесных компонентов содержат железо, кальций, магний и алюминий.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии кислотную обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,70 в течение 1,0-1,25 ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что на второй стадии кислотной обработки отходов в суспензию добавляют воду с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут в течение 0,25-0,5 ч.

5. Способ по любому из пп.1, 3, 4, отличающийся тем, что кислотную обработку отходов ведут при температуре 95-105°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют 2-3%-ной азотной кислотой, а прокалку осадка ведут при 500-550°С.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание кислого раствора нитрата свинца ведут на 75-80% от исходного объема, раствор охлаждают до 5-15°С, а промывку осадка нитрата свинца осуществляют 10-12%-ной азотной кислотой.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что для осаждения оксигидроксида свинца используют 20-25%-ный раствора аммиака, который вводят до обеспечения рН 8,5-9,0.

9. Способ по пп.1 или 8, отличающийся тем, что прокалку осадка оксигидроксида свинца ведут при 450-500°С.