Патент ссср 231549
Иллюстрации
Реферат
231549
Составитель М. Кожинская
Те. ред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова
Редактор А. Петрова
Заказ 340/14 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 процесс ведут с применением красного фосфора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90 — 100 С.
ОПИСАНИЕ 23!54Ф
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиа
Социалис ическив
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 31Лт.1967 (№ 1160534/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опуоликовано 28.Х1,1968. Бюллетень № 36
Дата оп убликова ия описания 21.IE/.1969
Кл. 12о, 26/01
МПК С Oif
УДК 547.241 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и отирмтий ори Совете Министров
СССР н — !
Лвторы изобретения
К. В. Караванов, С. 3. Ивин и Ф. И. Пономаренко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛДИХЛОРФОСФИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения трихлорметилдихлорфосфина взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия с белым фосфором при нагревании.
С целью упрощения способа предложено комплексное соединение трихлорметилтетрахлорфосфина и пятихлористого фосфора вводить в реакцию с красным фосфором при нагревании до 90 — 100 С.
П р» м е р 1. Получение комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором.
В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь 312 г (1,5 лтоль) пятихлористого фосфора и 39,9 г (0,3 ио.ть,/ дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и нагревают до 100 †1 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой, Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют образовавшийся треххлористый фосфор и хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насоcîì. Осадок выдерживают под вакуумом 1 — 5 лL)L рт. ст. в течение 1 час.
Выход 135 г (90%) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором, т. пл. 125 С с разложением, Найдено, %: P 12,23, 12,46; Cl 85,00, 85,32;
С 2,60, 2,56. (C C1; P C 1;)+(P C16)
Вычислено, %: P 12,4; Cl 85,20; С 2,40.
Пример 2. Получение трихлорметилдихлорфосфина.
В колбу Кляйзена помещают смесь 50,0 г (0,1 яо.1b) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым
10 фосфором и 49,6 г (0,4 лопь) красного фосфора и нагревают на водяной бане до 90—
100 С в течение 3 час. В процессе реакции отгоняется образовавшийся треххлористый фосфор (75%). Остаток фракционируют в ва15 кууме. Выход 15,4 г трихлорметилдихлорфосфина (70 — 75%), т. кип. 65 — 67=С, т. пл. 40—
41 С.
Литературные данные: т. кип. 65 — 67 -С при давлении 20 ялт рт. ст., т. пл. 40 — 41 С.
1. Способ получения трихлорметилдихлор25 фосфина взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и галогенида с фосфором при нагревании, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве галогенида в комплексном
30 соединении берут пятихлористый фосфор, и