Патент ссср 231550

Патент ссср 231550

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

23I550

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1«л, 12р, 7, 01

Заявлено 08.17.1967 (№ 1149066i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х1.1968. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 21.IV.1969

МП1« С 07d

УД1« 547.853.7.07 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Гунар, Э. А. Арутюнян и С. И. Завьялов е, дт. зала

Институт органической химии им. Н. Д, Зелинско

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОПИРИМИДИНОВ

Изобретение относится к области получения соединений, проявляющих физиологическиактивные свойства.

Известен способ получения 2,4-диаминопиримидинов, заключающийся во взаимодействии урацилов с хлорокисью фосфора с последующей обработкой полученных при этом 2,4-дпхлорпиримидинов аминами при температуре

100 — 200 С. Выход целевых продуктов составляет 20 — 40% от теории.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 2,4-диампнопирнмидинов аминированием урацилов с гексаметилтриамидом фосфорной кислоты при 230—

240 С. Выход целевых продуктов составляет

48 — 50% от теории.

П р и м ер 1. Получение 2,4-бис-(диметила м и но) -6-метил пири мидии а.

Смесь 0,63 г (0,005 х!оль) 6-метилурацила и

1,79 г (0,01 лоль) гексаметилтриамида фосфорной кислоты нагревают до полного растворения 30 л!ин при 230 †2 С, затем охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 100 лтл бензола и промывают шестью порциями воды по 15 л!л, органический слой сушат над сульфатом натрия, упаривают в вакууме и остаток перегоняют. Получают

3,51 г (57%) 2,4-бис- (диметиламино) -6-метилпиримидина с т. кип. 120 — 123 С при давлении (6.!!.!! рт. ст„пг(1.5570, й,; 0,-15 (тонкослойн !»

«роматография на АI Ов — II — III активности, система ацетон — гептан 1: 9, обнаружение пятен в УФ-свете и парами йода). Пикрат, т. пл. ь 181 — 182 C не дает депрессии точки плавленп» в смешанной пробе с заведомым образцом (т. пл. 182 — 183 С), пригото!:ленным из 2,4ди«лор-6-метплппримпдина.

Пример 2. Получение 2,4-бис-(див!етиг!10 а мино) -пиримпдина.

Из 1,12 г (0,01 л!о.!ь) ураци "Icl и 3,6 г (0,02 т!о.!ь) гексаметилтриампда фосфорной кислоты пол(чают, к(iK у казано в примере 1, 0,8 г (48 )o) 2,4-бис-(диметиламино)-пирими15 (T. кип. 95 — 100 С прн давлении 6 л!.it рт. ст., т. пл. 49 — 51 С), который прп перекристаллизацпп пз петролейного эфира не изменяет точки плавления.

Найдено, %: С 57,39, 57,44; Н 8,34, 8,15;

20 iN33,,75,,33.45.

С,Н„ Д!,.

Вычислено, %.. С 57,80; Н 8,49; iN 33,71.

Пикрат, т. пл. 168 — 169 Ñ (из спирта).

Найдено, % . .N 24,56, 24,56.

C$H14N4 Сбн; О,Х °

Вычислено, lo: N 24,80.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дпаминоппримидинов

30 на основе урацилов с применением аминпро231550

Составитель Н. Филиппова

Тсхрсд Л. К. Малова Корректор 0. Б. тюрина

Редактор А. Петрова

Заказ 340/l5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вания при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, аминированию подвергают непосредственно урацил и процесс ведут с гексаметилтриамидом фосфорной кислоты при 230 — 240" С.