Новые системы введения камеди

Новые системы введения камеди

Реферат

Предшествующий уровень техники

В производстве потребительских товаров, таких как зубная паста, часто используются агенты, регулирующие реологические свойства продукта, такие как камеди, по нескольким разным причинам, например для обеспечения гелеобразной структуры, которая стабилизирует зубную пасту от разделения на фазы, а также для обеспечения плотности и выдавливаемости пасты и улучшения ее вкусовых свойств. Однако, хотя камеди проявляют хорошие функциональные свойства в составе зубной пасты, их использование связано с многочисленными технологическими трудностями. Основной из них является то, что добавление камедей может быть причиной неоднородной дисперсности, высокого уровня пылеобразования и образования комков. Эти проблемы можно решить путем достаточной гидратации камедей, но такая гидратация может быть трудоемким процессом и приводить к значительному снижению производительности установки для изготовления зубной пасты.

Еще одной трудностью является то, что комбинирование камедей с определенными ингредиентами зубной пасты, например увлажнителями, абразивами, загустителями, приводит к значительному увеличению вязкости, как только эти ингредиенты смешаются друг с другом. На практике вязкость нередко достигает 200000 сантипуаз (сП), что может само по себе создавать многочисленные проблемы, влияющие на пропускную способность установки для изготовления зубной пасты. Эти проблемы включают: (1) увеличение продолжительности перемешивания, связанное с трудностями вмешивания абразива и/или загустителя в вязкую основу зубной пасты; (2) образование комков в зубной пасте как результат высокой вязкости и неадекватного усилия сдвига; (3) трудности вмешивания сухих порошкообразных ингредиентов в высоковязкую основу зубной пасты.

Поэтому сам производственный процесс должен быть отрегулирован таким образом, чтобы можно было решать вышеупомянутые проблемы. Например, должны быть установлены сита для процеживания зубной пасты (которые удаляют комки и вкрапления воздуха), причем они должны работать под высоким давлением из-за высокой вязкости зубной пасты. В дополнение к этому увеличивается продолжительность расфасовки зубной пасты в тубы как следствие ее высокой вязкости, а для нагнетания вязкого продукта в тубы необходимо значительное давление. Таким образом, высокая начальная вязкость зубной пасты приводит к увеличению продолжительности смешивания, увеличению продолжительности процеживания продукта и к увеличению продолжительности расфасовки его в тубы. Эти проблемы могут еще более усугубляться в случае, если нет возможности сразу расфасовать зубную пасту в тубы и ее вынуждены выдерживать в течение длительного периода времени в емкости для хранения, что приводит к продолжающемуся увеличению вязкости зубной пасты, затрудняет последующую расфасовку зубной пасты в тубы и мойку емкости для хранения.

Из вышеизложенного очевидно, что существует потребность в разработке способа введения камеди в композицию потребительского продукта (например, в виде обработанного камедью субстрата), причем способа, направленного на сокращение времени диспергирования и гидратации камеди, а также на предупреждение увеличения вязкости в процессе составления смесей для зубной пасты и позволившего бы тем самым повысить производительность установки для изготовления зубной пасты.

Краткое описание изобретения

Изобретение включает субстрат, содержащий примерно от 0,5 до 25 мас.% введенной в него камеди.

Изобретение включает также способ получения субстрата с введенной в него или нанесенной на него камедью, который включает стадии: обеспечения субстрата; введения разжиженного раствора камеди в субстрат и (необязательной) сушки обработанного камедью субстрата с получением сухого, обработанного камедью субстрата.

Изобретение включает также средство ухода за зубами, содержащее обработанный камедью субстрат и один или более ингредиентов, выбираемых из группы, состоящей из увлажнителей, абразивов, загустителей, связующих агентов, стабилизаторов, бактерицидных агентов, фторидов, подсластителей и поверхностно-активных веществ.

Подробное описание изобретения

Приводимые в описании количество в частях, процентах и соотношения указаны в мас. частях и мас.%, если нет ссылки на другую размерность. Все рассматриваемые в описании документы включены в перечень ссылок к настоящей заявке. Ниже описываются предпочтительные варианты настоящего изобретения, которое обеспечивает зубную пасту с замедленным нарастанием вязкости с применением обработанного камедью субстрата. Хотя оптимальной сферой применения указанного обработанного камедью субстрата являются средства ухода за зубами, он может использоваться также и во многих других потребительских продуктах.

Под термином «покрытый», «с покрытием» следует понимать, что специфический покрывающий ингредиент покрывает, по меньшей мере, часть наружной поверхности частицы или субстрата.

Под термином "смесь" следует понимать любую комбинацию из двух или более веществ в виде, например (однако их перечень не ограничивается только указанным здесь), гетерогенной смеси, суспензии, раствора, золя, геля, дисперсии или эмульсии.

Под термином "средства ухода за зубами" следует понимать продукты для ухода за полостью рта, такие как (однако их перечень не ограничивается только указанным здесь) зубные пасты, зубные порошки, жевательная резинка и кремы для зубных протезов.

Под термином "камедь" следует понимать любой полисахарид или его производное, которые способны гидратироваться в воде с образованием вязких растворов, дисперсий или гелей.

Под термином "разжиженный" следует понимать переведенный в жидкое состояние путем плавления или растворения в растворителе, таком как вода.

Под термином "период хранения" продукта следует понимать период времени между окончанием процесса изготовления продукта и первичным использованием продукта потребителем.

Под термином "хранение" следует понимать любые производственные стадии (включая собственно хранение) в течение периода времени между окончанием процесса изготовления продукта и первичным использованием продукта потребителем.

Настоящее изобретение относится к обработанному камедью субстрату для продуктов личной гигиены, который обеспечивает быстрое диспергирование загустителей камеди или связующих веществ камеди в готовых потребительских продуктах, таких как (однако их перечень не ограничивается только указанным здесь) продукты личной гигиены, пищевые продукты, фармацевтические продукты и косметические товары. Обработанный камедью субстрат особенно полезен в средствах ухода за зубами, такими как зубные пасты.

Варианты этого обработанного камедью субстрата, которые предусматривают впитывание камеди в пористый субстрат (более подробно обсуждается ниже), дают особое преимущество, заключающееся в замедленном нарастании вязкости, что может значительно облегчить составление композиций продуктов личной гигиены. Например, зубные пасты, содержащие обработанные камедью субстраты, в которых камедь впитывается в субстрат, характеризуются замедленным профилем нарастания вязкости до значения около 20000 сП, т.е. примерно одной десятой ожидаемого значения вязкости. Благодаря такой низкой начальной вязкости можно избежать некоторых технологических трудностей, таких как длительная продолжительность перемешивания при введении сухих порошков, образование комков в зубной пасте, причиной которого обычно является высокая вязкость, длительное время процеживания без применения давления или под высоким давлением и длительное время расфасовки в тубы. За счет устранения этих технологических трудностей можно увеличить производительность существующего технологического оборудования и в то же время снизить инвестиционные затраты на новое оборудование, поскольку исключается необходимость установки оборудования для обеспечения высокого давления, требуемого при обработке высоковязкой зубной пасты.

Сам обработанный камедью субстрат представляет собой смесь, по меньшей мере, субстрата и загустителя камеди или связующего вещества камеди. Предпочтительно разжиженный (растворенный или расплавленный) загуститель камеди или связующее вещество камеди либо впитывается в пористый субстрат, либо, в альтернативном варианте, наносится в виде покрытия на непористый субстрат. Может использоваться любой пригодный для указанной цели пористый или непористый субстрат. За счет введения камеди в виде обработанного камедью субстрата камедь быстро и равномерно диспергируется в композиции продукта. Продолжительность ее введения резко сокращается, образования комков не происходит, продолжительность перемешивания значительно снижается, равно как и время, требуемое для процеживания продукта через сито, потери продукта в виде комков на сите уменьшаются, а уровень образования пыли ниже, чем в случае введения сухой камеди. Применение субстрата для введения камеди в сухом виде устраняет также затраты времени и средств, связанные с использованием системы "переведения камеди в соответствующее состояние" и последующего ее введения, в которой камедь перед использованием предварительно растворяется в воде.

Как обсуждалось выше, дополнительное преимущество от замедленного нарастания вязкости может быть реализовано в том случае, когда камедь впитывается в субстрат. Это замедленное нарастание вязкости происходит по той причине, что в случае впитывания камеди в пористый субстрат она не реагирует с другими компонентами потребительского продукта (такого как зубная паста) и требуется время для миграции камеди из пор субстрата в зубную пасту, поэтому начальная вязкость продукта остается относительно низкой и обработка продукта значительно облегчается. Эта пониженная вязкость оказывает значительное действие на каждый аспект обработки: время смешивания сокращается, скорость перекачки насосом может увеличиться, скорость фильтрации/процеживания значительно увеличивается, а скорость упаковки резко возрастает. Все это приводит к повышению производительности установки. Со временем камедь мигрирует из пор субстрата в продукт, так что продукт постепенно приобретает требуемый уровень вязкости в своем окончательном упакованном виде. Время выдержки можно регулировать для достижения требуемого замедленного нарастания вязкости в течение определенного периода времени за счет варьирования нескольких разных параметров, таких как уровень загрузки камеди в субстрат, количество субстрата, вводимое в состав и тип камеди.

Как упоминалось выше, настоящее изобретение относится к обработанному камедью субстрату, который включает, по меньшей мере, два компонента - субстрат и камедь. Субстраты могут представлять собой любой тонко распределенный, нерастворимый в воде материал со средним размером частиц предпочтительно от 1 мкм до примерно 850 мкм (20 меш), которые являются минимальным размером, воспринимаемым невооруженным глазом, более предпочтительно - примерно от 5 до 15 мкм. Могут также использоваться более крупные по размеру частицы, не ухудшающие эстетики составов, таких как составы скрабов для лица, в которых предпочитаются крупные, заметные для глаза абразивы. Использование субстрата лимитируется только его совместимостью с составом, в который он вводится. Например, CMC может вводиться в партию зубной пасты с дикальцийфосфатдигидратом, TiO₂, оксидом алюминия, алюмосиликатом натрия, РСС, GCC, глиной или диоксидом кремния, поскольку все эти субстраты обычно входят в составы зубной пасты. Подобно этому, CMC может вводиться на субстрате из порошка семян абрикосов или из порошка скорлупы грецкого ореха в составы скрабов для лица, а в пищевые продукты - на субстрате из диоксида кремния, специй или зерен.

Субстрат может быть пористым или непористым. Предпочтительные непористые субстраты включают абразивы на основе дикальцийфосфатдигидрата и карбоната кальция, матирующего средства/красителя на основе диоксида титана. Что касается пористых субстратов, то предпочтительные материалы включают аморфный осажденный диоксид кремния, силикагель или алюмосиликат натрия.

Относительно упомянутых выше диоксидов кремния можно сказать следующее: пригодные для зубов диоксиды кремния (аморфный осажденный диоксид кремния, силикагель или диоксид силикона) и алюмосиликат натрия имеют пористую структуру, способную абсорбировать значительное количество жидкостей, оставаясь при этом сухими и сыпучими. Эти диоксиды кремния или силикаты могут обладать относительно высокой абсорбционной способностью (диоксиды кремния, классифицируемые как загустители) или относительно низкой абсорбционной способностью (диоксиды кремния, классифицируемые как абразивы).

Как упоминалось выше, загустители камедей полезны в композициях средств ухода за зубами согласно настоящему изобретению, поскольку они обеспечивают гелеобразную структуру, которая стабилизирует зубную пасту от разделения на фазы, обеспечивает плотность и выдавливаемость пасты и улучшает ее вкусовые качества. В промышленности их обычно относят к загустителям, связующим агентам или стабилизаторам и классифицируют как натуральные или модифицированные. Может использоваться любая камедь, пригодная для применения в зубной пасте, если ее можно приготовить в виде раствора или перевести в расплавленное состояние, что позволяет ей проникать в поры диоксида кремния. Натуральные камеди включают каррагинан, трагакантовую камедь, камедь карайи, гуммиарабик, камедь гатти, камедь акации, камедь бобов рожкового дерева, альгинат натрия, экстракты водорослей, растительные экссудаты, камеди из семян или корней и камеди, полученные микробной ферментацией, такие как ксантановая камедь. Модифицированные камеди включают целлюлозу, производные крахмала и некоторые синтетические камеди, такие как низкометоксилированный пектин, полиэтиленгликоль (PEG), пропиленгликоль, карбоксиметил, гидроксиэтил, гидроксипропил, гидроксиметилкарбоксиэтил, гидроксиметилкарбоксипропил, метил, этил и сульфатированная целлюлоза и гуаровая камедь. Перечень камедей, используемых в косметических средствах, приводится в International Cosmetics Ingredient Dictionary and Handbook, издание седьмое, CTFA, Washington, DC 1997; перечень камедей, применяемых в пищевых и кормовых продуктах, - в The Code of Federal Regulations, Title 21, (21CFR), преимущественно в разделах 172, 184 и 582; перечень камедей, используемых в фармацевтических продуктах, - в The United States Pharmacopeia and National Formulary (USP25/NF20), U.S. Pharmacopeial Convention, Inc., Rockville, Maryland, 2002; все указанные материалы включены в перечень ссылок к настоящей заявке.

Предпочтительные камеди включают продукты на основе каррагинана Viscarin от фирмы FMC Biopolymers, Rockland, Maine, продукты на основе карбоксиметилцеллюлозы от фирм Hercules Corporation, Wilmington, Delaware, и Noviant, Inc., Nijmegen, the Netherlands, и продукты на основе ксантана от фирм Jungbunzlauer, Basel, Switzerland, и Rhodia Corporation, Cranbury, New Jersey.

Что касается способа приготовления обработанного камедью субстрата настоящего изобретения, то камедь предпочтительно разжижается путем растворения в воде или плавления, а затем абсорбируется частью субстрата согласно рецептуре. После этого субстрат подвергается сушке, если необходимо удалить введенную воду, при этом камедь становится твердой и оседает в порах субстрата. В частности, согласно способу камедь разжижается путем добавления камеди к воде в концентрации примерно от 0,1 до 20 мас.%, предпочтительно примерно от 0,5 до 10 мас.%, и нагревания смеси до температуры примерно от 20 до 95°С, предпочтительно примерно от 70 до 90°С, до полного растворения камеди. Альтернативно, камедь разжижается путем нагревания камеди до температуры, достаточно высокой для плавления камеди, но не такой высокой, чтобы вызвать обугливание камеди. Применяемая температура будет зависеть от температуры плавления выбранной камеди. После этого разжиженная камедь медленно добавляется в условиях перемешивания к субстрату в течение периода времени примерно от 5 до 10 минут в нагретом миксере в таком количестве, чтобы ее концентрация на субстрате составила примерно от 5 до 30 мас.%, предпочтительно примерно от 20 до 25 мас.% Нагретый миксер поддерживается при температуре, достаточной для поддержания камеди в разжиженном состоянии, но не столь высокой, чтобы вызвать обугливание камеди. Фактическое время добавления камеди зависит от размера приготовляемой партии.

На следующей стадии обработанный камедью субстрат подвергается (необязательно) сушке с целью удаления избыточной влаги при температуре не выше в большинстве случаев 105°С. И вновь температура сушки будет зависеть от конкретно выбранного типа камеди. Например, субстраты, обработанные камедью на основе ксантана и камедью на основе CMC, могут высушиваться при 105°С без обугливания, в то время как субстрат, обработанный камедью на основе каррагинана, высушивается при температуре примерно 75°С, поскольку указанная камедь обугливается при 105°С. Сушка не требуется в том случае, если камедь подвергалась плавлению или если раствор вода-камедь добавлялся с такой скоростью, при которой субстрат сохраняет сухое и сыпучее состояние. Конечный продукт может множество раз обрабатываться раствором камеди. Готовый продукт может легко подвергаться измельчению и просеиваться для удаления комков.

Обработанный камедью субстрат может вводиться затем в потребительский продукт, такой как композиция средства ухода за зубами, например в зубную пасту. При использовании обработанного камедью субстрата в средстве ухода за зубами или в зубной пасте он служит в качестве загустителя (которые иногда называют также связующими агентами или стабилизаторами) либо комбинации загуститель/абразив. Помимо указанной добавки, средство ухода за зубами или зубная паста может содержать также несколько других ингредиентов, таких как абразивы, другие загустители, увлажнители, бактерицидные агенты, фториды, ароматизаторы, подсластители и поверхностно-активные вещества.

Абразивы, включаемые в зубную пасту или средство ухода за зубами, улучшают чистящие и абразивные характеристики продуктов. Абразивы очищают зубы от остатков пищи и отложений и оказывают полирующее поверхность зубов действие. Осажденный диоксид кремния, силикагель, осажденный карбонат кальция, измельченный карбонат кальция, мел, алюмосиликат натрия и двухосновный кальцийфосфатдигидрат являются примерами абразивов, использующихся в средствах ухода за зубами. В композицию зубной пасты должно вводиться достаточное количество абразива, так чтобы показатель истирания радиоактивного дентина (RDA) зубной пасты составлял примерно от 50 до 200. Пригодные для указанной цели абразивы в большинстве случаев могут добавляться на уровне примерно от 5 до 50 мас.%

В средство ухода за зубами необязательно могут вводиться дополнительные загустители (связующие вещества). Это относится, в частности, к тем случаям, когда обработанный камедью субстрат не является диоксидом кремния или силикатом, классифицируемым как загуститель. Указанные дополнительные загустители обеспечивают плотность, объемную массу, вкусовые качества и тиксотропию состава средства ухода за зубами. Связующие вещества могут выбираться из неорганических загустителей, таких как осажденный диоксид кремния, диоксид кремния в виде аэрогеля, пирогенный диоксид кремния, силикатные глины и коллоидный алюмосиликат магния, или синтетических органических полимеров, таких как полиакрилаты и поливинилпирролидон, и их смесей. Эти связующие агенты обычно составляют примерно от 5 до 10 мас.% состава.

Увлажнители служат в качестве агентов, дополнительно формирующих "тело" или "ощущаемую во рту текстуру" средства ухода за зубами, а также препятствуют высыханию средства ухода за зубами. Пригодные для данной цели увлажнители включают глицерин (глицерол), сорбит, полиалкиленгликоли, такие как полиэтиленгликоль и полипропиленгликоль, гидрированные гидролизаты крахмалов, ксилит, эритрит, маннит, лактит, гидрированная кукурузная патока и другие полигидрированные спирты пищевого качества, используемые как отдельно, так и в смесях друг с другом. Пригодные для указанной цели увлажнители в большинстве случаев могут добавляться на уровне примерно от 15 до 70%.

Изобретение предусматривает применение пригодных бактерицидных агентов (катионных, анионных и неионных). Бактерицидные агенты могут вводиться с целью снижения количества присутствующих микроорганизмов до уровня ниже установленного уровня содержания вредных организмов. Пригодные для данной цели бактерицидные агенты включают бисгуаниды, такие как алексидин, хлоргексидин и хлоргексидинглюконат; четвертичные соединения аммония, такие как бензальконхлорид (BZK), бензетонхлорид (BZT), цетилпиридинхлорид (СРС) и домифенбромид; соли металлов, такие как цитрат цинка, хлорид цинка и фторид двухвалентного олова; экстракт сангвинарии и сангвинарин; эфирные масла, такие как эвкалиптовое масло, ментол, тимол и метилсалицилат; аминные фториды; пероксиды и т.п. В составах средств ухода за зубами могут использоваться лечебные агенты, как по отдельности, так и в комбинации друг с другом. Если используются бактерицидный агент, то его уровень предпочтительно составляет примерно от 0,1 до 5 мас.% в пересчете на массу композиции зубной пасты.

В композиции средств ухода за зубами могут добавляться (необязательно) ароматизаторы. Пригодные для данной цели ароматизаторы включают винтергреновое масло, масло перечной мяты, масло кудрявой мяты, сассафрасовое масло и гвоздичное масло, корицу, анетол, ментол и другие ароматические соединения, которые могут привнести фруктовые тона, пряные тона и др. По своей химической природе указанные ароматизаторы представляют собой смеси альдегидов, кетонов, сложных эфиров, фенолов, кислот и алифатических, ароматических и других спиртов.

В композицию зубной пасты могут добавляться (необязательно) подсластители для придания приятного вкуса продукту. Пригодные для данной цели подсластители включают сахарин (в виде сахарината натрия, калия или кальция), цикламат (в виде соли натрия, калия или кальция), ацесульфам-К, тауматин, неогисперидин-дигидрохалькон, аммонизированный глицирризин, декстрозу, левулезу, сахарозу, маннозу и глюкозу. Ароматизаторы и подсластители обычно используются в средствах ухода за зубами на уровне примерно от 0,005 до 2 мас.%.

Зубная паста предпочтительно содержит также соли фторидов, предупреждающие развитие и распространение кариеса зубов. Пригодные для данной цели соли фторидов включают фторид натрия, фторид калия, фторид цинка, фторид двухвалентного олова, аммонийфторид цинка, монофторфосфат натрия, монофторфосфат калия, лауриламингидрофторид, диэтиламиноэтилоктоиламидгидрофторид, дидецилдиметиламмонийфторид, цетилпиридинфторид, дилаурилморфолинфторид, саркозинфторид двухвалентного олова, глицинкалийфторид, глицингидрофторид. Обычный уровень добавления солей фторидов составляет примерно от 0,1 до 5 мас.%.

Поверхностно-активные вещества также могут вводиться в качестве дополнительных чистящих и пенообразующих агентов и могут выбираться из анионных поверхностно-активных веществ, амфионных поверхностно-активных веществ, неионных поверхностно-активных веществ, амфотерных поверхностно-активных веществ и катионных поверхностно-активных веществ. Предпочтительными являются анионные поверхностно-активные вещества, такие как сульфаты металлов, например лаурилсульфат натрия.

Раскрываемые здесь средства ухода за зубами могут содержать также множество дополнительных ингредиентов, таких как десенсибилизирующие агенты, целебные агенты, другие антикариозные агенты, хелатные соединения/секвестранты, витамины, аминокислоты, белки, другие защитные агенты, предупреждающие появление пятен на зубах и отложения зубного камня, матирующие средства, антибиотики, антиферменты, ферменты, агенты контроля рН, окислители, антиоксиданты, отбеливающие средства и консерванты.

И, наконец, средство ухода за зубами или зубная паста может содержать в дополнение к перечисленным выше добавкам воду для обеспечения баланса композиции. Вода предпочтительно является деионизированной и не содержит примесей. Средство ухода за зубами в большинстве случаев содержит примерно от 5 до 60% воды, предпочтительно примерно от 5 до 20 мас.% в пересчете на массу композиции зубной пасты.

Более подробно изобретение описывается в нижеследующих конкретных примерах, не ограничивающих его масштаба.

Пример 1

В примере 1 обработанный камедью субстрат, пригодный для использования в средствах ухода за зубами, а также в других продуктах, в целях достижения быстрого диспергирования камеди и замедленного нарастания вязкости, содержащий камедь каррагинан и осажденный диоксид кремния, классифицируемый как загуститель, получали согласно настоящему изобретению.

В частности, для приготовления 10% раствора камеди на основе каррагинана Viscarin® добавляли 75 г камеди Viscarin 389 производства фирмы FMC Biopolymers к 675 мл воды, перемешивали и нагревали смесь до 88°С (190°F) до полного растворения камеди. В чаше миксера Hobart, нагретой до 85°С, 300 г раствора камеди Viscarin добавляли при перемешивании со скоростью 38 мл/мин, в течение 7,8 минут к 200 г Zeodent® 165 производства фирмы J.M. Huber Corporation (осажденный диоксид кремния, используемый в качестве загустителя). Конечный продукт сушили при 85°С в сушильной печи Fisher 400 Series Isotemp Oven для удаления избыточной влаги. Диоксид кремния Zeodent 165 содержал в порах 13 мас.% камеди Viscarin в пересчете на сухие вещества.

212 г этого продукта добавляли затем в чашу миксера Hobart для второй обработки. 188 г 10% раствора Viscarin 389, предварительно нагретого до 88°С, добавляли к обработанному диоксиду кремния (Zeodent 165+13% Viscarin) в чаше миксера Hobart, нагретой до 85°С, при скорости 22 мл/мин, в течение 8,75 минут. Конечный продукт сушили при 85°С в сушильной печи Fisher 400 Series Isotemp Oven для удаления избыточной влаги. Было рассчитано, что обработанный камедью диоксид кремния примера 1 содержал в порах 20,1 мас.% камеди Viscarin в пересчете на сухие вещества.

Пример 2

В примере 2 для приготовления 5% раствора камеди Viscarin 389 добавляли 60 г камеди Viscarin 389 к 1140 г воды, перемешивали и нагревали смесь до 49°С (120°F) до полного растворения камеди. Раствор нагревали до 85°С, а затем 250 г его добавляли к 200 г диоксида кремния-загустителя Zeodent® 165 в условиях перемешивания в чаше миксера Hobart, нагретой до 85°С, в течение 10 минут. После полного смешивания диоксида кремния при 85°С к нему очень медленно в течение 5 часов, добавляли дополнительный раствор. Скорость добавления регулировали таким образом, чтобы она соответствовала скорости испарения с тем, чтобы порошок сохранял свою сыпучесть. Общее количество раствора камеди, добавленное к 200 г диоксида кремния, составило 1200 г. Было рассчитано, что конечный продукт примера 2 содержал в порах 22,2 мас.% Viscarin 389 в пересчете на сухие вещества.

Чтобы продемонстрировать эффективность обработанных камедью диоксидов кремния примеров 1 и 2, их вводили в виде порошков в две разные композиции зубной пасты (номера 1-2), которые приводятся ниже в таблице 1. Характеристики этих композиций сравнивали с характеристиками следующих контрольных композиций зубной пасты: композиции 3, которая содержала диоксид кремния и Viscarin 389, добавленные по отдельности в композицию зубной пасты; композиции 4, которая не содержала ни камеди Viscarin, ни диоксида кремния; композиции 5, которая содержала камедь Viscarin 389, но не содержала диоксида кремния, и композиции 6, которая содержала диоксид кремния, но не содержала камеди Viscarin. Количество ингредиентов, используемых в этих составах, дается ниже в таблице 1.

Указанные образцы зубной пасты приготовляли следующим образом. В случае композиций 3 и 5 сначала готовили первую смесь путем смешивания глицерина с каррагенином Viscarin 389; полученную первую смесь перемешивали до полного растворения компонентов. (Заметьте, что в случае композиций 1 и 2 указанную первую смесь не готовили, так как в этих композициях камедь Viscarin абсорбировалась диоксидом кремния. Не было необходимости в ее приготовлении и в случае композиций 4 и 6, поскольку эти композиции вообще не содержали камеди Viscarin). Затем получали вторую смесь смешиванием следующих ингредиентов в указанной последовательности: деионизированная вода, тетракалийпирофосфат, сахаринат натрия, монофторфосфат натрия; полученную вторую смесь перемешивали до полного растворения компонентов. После этого первую и вторую смеси объединяли в условиях перемешивания с получением "премикса". В случае композиций 1, 2, 4 и 6 использовали только вторую смесь, которая и служила "премиксом".

Премикс помещали в смеситель фирмы Ross (модель 130LDM, Charles Ross & Co., Haupeauge, NY). Абразив на основе двухосновного кальцийфосфатдигидрата и диоксид кремния-загуститель Zeodent 165 (композиции 3 и 6) или содержащие камедь диоксиды кремния, полученные согласно примерам 1 и 2 (композиции 1 и 2), добавляли к премиксу, и общую смесь перемешивали без применения вакуума. Необходимо заметить, что композиции 4 и 5 не содержали диоксида кремния-загустителя, поэтому к ним добавляли только двухосновный фосфат кальция. Затем создавали вакуум 30 дюймов (76,2 мм), и каждую композицию зубной пасты перемешивали в течение 15 минут, после чего добавляли лаурилсульфат натрия и ароматизатор. Конечную смесь перемешивали в течение 5 минут при пониженной скорости перемешивания. Приготовленные композиции зубной пасты герметично упаковывали в пластиковые тубы для хранения до проведения тестирования. Шесть разных композиций зубной пасты содержали ингредиенты в количествах, указанных ниже в таблице 1.

Таблица 1
Композиции зубной пасты
Ингредиенты	Номер композиции зубной пасты
	1	2	3	4	5	6
Глицерин, 99,5%	22,000	22,000	22,000	22,000	22,000	22,000
Камедь Viscarin	0,000	0,000	1,500	0,000	1,500	0,000
Деионизированная вода	22,264	22,933	20,764	29,690	28,090	22,167
Тетракалийпирофосфат	0,500	0,500	0,500	0,500	0,500	0,500
Сахаринат натрия	0.200	0,200	0,200	0,200	0,200	0,200
Монофторфосфат натрия	0,760	0,760	0,760	0,760	0,760	0,760
Абразив на основе двухосновного кальцийфосфатдигидрата	45,000	45,000	45,000	45,000	45,000	45,000
Продукт примера 1	7,426	0,000	0,000	0,000	0,000	0.000
Продукт примера 2	0,000	6,757	0,000	0,000	0,000	0,000
Диоксид кремния-загуститель Zeodent 165	0,000	0,000	7,426	0,000	0,000	7,426
Лаурилсульфат натрия	1,200	1,200	1,200	1,200	1,300	1,300
Ароматизатор	0,650	0,650	0,650	0,650	0,650	0,650

После того как композиции зубной пасты 1-6 были приготовлены, как указано выше, проводили измерения вязкости каждой из них.

Вязкость зубной пасты измеряли с помощью вискозиметра Брукфильда (Synchro-Lectric Model RVT Brookfield) с геликоидальной стойкой Helipath Stand Model D. Все измерения выполняли с применением стержня TF при 5 об/мин и температуре 25°С.Измеряли начальную вязкость каждой композиции зубной пасты, после чего измерения вязкости проводили спустя следующее время: 24 часа, 48 часов, 72 часа, 1 неделя, 2 недели и 3 недели. Результаты измерения вязкости по Брукфильду приводятся ниже в таблице 2. Вязкость выражена в сП × 10⁴.

Таблица 2
Вязкость композиций зубной пасты, измеренная спустя три недели
	Вязкость, сП × 104
Композиция зубной пасты	Начальная	Спустя 24 часа	Спустя 48 часов	Спустя 72 часа	Спустя 1 неделю	Спустя 2 недели	Спустя 3 недели
1	9,5	16,5	21,0	26,0	28,5	44,0	55,0
2	1,6	2,5	3,8	4,0	10,0	14,0	20,0
3	>200	>200	>200	>200	>200	>200	>200
4	<0,1	<0,1	<0,1	<0,1	<0,1	<0,1	<0,1
5	33	36,5	33	32,7	37,3	36,3	48,5
6	32	32	31,3	35,2	54,5	68	85

Композиции зубной пасты 1 и 2 содержали обработанные камедью диоксиды кремния примеров 1 и 2, которые были приготовлены согласно настоящему изобретению. Как видно из таблицы 2, оба они обеспечивали замедленное нарастание вязкости композиций зубной пасты. Композиции 1 и 2 обладали пониженной начальной вязкостью, что облегчило составление композиций зубной пасты и в то же время обеспечило постепенное или замедленное повышение вязкости готовой зубной пасты во времени до вязкости, сравнимой с вязкостью зубной пасты, приготовленной традиционным способом.

Композиции зубной пасты 3-6 служили контролем, представляющим предшествующий уровень техники. Композиция зубной пасты 3 содержала камедь на основе каррагинана Viscarin 389 и осажденный диоксид кремния Zeodent 165, добавленные в нее по отдельности. В отличие от обработанных камедью диоксидов кремния настоящего изобретения, использовавшихся в композициях 1 и 2, композиция зубной пасты 3 имела с самого начала высокое значение вязкости, что привело к трудностям с составлением композиции. Композиция зубной пасты 4 не содержала ни камеди Viscarin 389, ни осажденного диоксида кремния Zeodent 165, что привело к получению зубной пасты, имеющей значение вязкости, слишком низкое для композиций зубной пасты. Композиция зубной пасты 5 содержала камедь на основе каррагинана Viscarin 389, но не содержала осажденного диоксида кремния Zeodent 165. Композиция зубной пасты 6 содержала осажденный диоксид кремния Zeodent 165, но не содержала камеди на основе каррагинана Viscarin 389. Обе композиции зубной пасты 5 и 6 имели приемлемые значения вязкости, однако начальная вязкость каждой из этих композиций была чрезвычайно высокой, что создало трудности с их приготовлением, которые не возникали в случае композиций зубной пасты 1 и 2.

Примеры 3-10

В примерах 3-10 обработанные камедью субстраты, пригодные для использования в средствах ухода за зубами, а также в других продуктах, с целью быстрого диспергирования камеди, получали согласно настоящему изобретению.

В этих примерах водный раствор камеди приготовляли путем добавления камеди к воде при 50°С и смешивания. Горячий раствор камеди медленно добавляли к специфическому носителю и перемешивали в кухонном миксере Kitchen Aid ProLine Mixer (модель KSM5). Конечный продукт подвергали сушке в сушильной печи Fisher 400 Series Isotemp Oven при 105°С до влагосодержания менее 10%. После этого высушенный продукт легко измельчали в мельнице для тонкого измельчения Bantam-Mikropulverizer Micro Sample Mill Type CF с целью устранения мелких комочков и приведения порошка до начального размера частиц субстрата, используемого в тесте. Порошок просеивали через сито 20 меш до размера частиц менее 850 мкм с тем, чтобы полностью удалить все комочки. Из камедей использовали ксантановую камедь Xanthan FS от фирмы Jungbunzlauer, камедь Aqualon CMC 7MXF от фирмы Hercules Corporation и камедь на основе каррагинана Viscarin 389 от фирмы FMC Biopolymers. В качестве субстратов использовали абразив на основе аморфного осажденного диоксида кремния Zeodent 113, аморфный осажденный диоксид кремния-загуститель Zeodent 165 и абразив на основе аморфного осажденного алюмосиликата натрия Zeodent 012; все были получены от фирмы J.M.Huber Corporation; измельченный карбонат кальция (GCC) от фирмы Omya Corporation, Superior, Arizona; диоксид титана категории S от фирмы American Inemational Chemical, Natick, Massachusets и дикальцийфосфатдигидрат (DCPD) от фирмы Rhodia Corporation, Cranbury, New Jersey. Количество и виды ингредиентов, использовавшихся в примерах 3-10, приводятся ниже в таблице 3.

Таблица 3
Параметры к примерам 3-10
Пример	Вид камеди	Раствор камеди, концентрация, %	Раствор камеди, количество, г	Субстрат	Субстрат масса, г	% камеди в субстрате
3	Ксантан	0,5	300	Диоксид кремния Zeodent 165	200	0,744
4	Каррагинан	4.5	300	Диоксид кремния Zeodent 165	200	6,323
5	CMC	3,0	125	Дикальций-фосфат, дигидрат (DCPD)	500	0,744
6	CMC	3,0	125	Измельченный карбонат кальция (GCC)	500	0,744
7	CMC	3,0	125	TiO2	500	0,754