Способ получения магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой

Способ получения магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области низкоразмерной нанотехнологии и высокодисперсным материалам, в частности металлсодержащим материалам, и может быть использовано для получения упорядоченного массива нитевидных наночастиц на основе мезапористых твердофазных матриц и создания магнитных сред хранения информации с высокой плотностью записи (свыше 1 Тб/дюйм²), в частности CD-диски, жесткие диски компьютеров, носители информации с большим объемом памяти и другие средства записи с высокой плотностью информации. Изобретение может найти широкое применение в разных областях промышленности и техники для создания новых элементов магнитной памяти и магнитных носителей информации, где требуются высокий уровень плотности записи информации, а также возможность управления магнитными свойствами, формой и размерами пространственно упорядоченных наночастиц: наноэлектронике, компьютерном производстве, биомедицине, военной отрасли, в частности, где требуется экранизация, и др.

Известны способы получения магнитных нанокомпозитных материалов и их применение в качестве магнитной среды хранения информации с плотностью записи свыше 1 Тб/дюйм² [1-4], основные недостатки которых накладывает целый ряд ограничений для их практического применения в качестве сред для записи и хранения информации:

1) Малый размер получаемых частиц. В настоящее время на один бит информации отводятся значительные площади: ширина магнитной "дорожки" составляет порядка 0,5 мкм, длина области, отводимой под один бит, равна 50-70 нм [1], а соответствующая плотность записи информации не превышает 100 Гб/дюйм². Для увеличения плотности записи необходимо получение магнитных частиц с размером, не превышающим 10 нм.

2) Узкое распределение частиц по размерам позволяет говорить об однородности функциональных свойств системы, а также использовать отдельные наночастицы в качестве индивидуальных активных центров.

3) Стабилизация наночастиц. Использование наночастиц в качестве материалов затруднено ввиду метастабильности вещества в нанокристаллическом состоянии. Это связано с увеличением вклада удельной поверхности и связанной с ней избыточной поверхностной энергии в физико-химические свойства системы по мере уменьшения линейных размеров частиц до нанометровых, что приводит к возрастанию химической активности и усилению агрегации наночастиц. Для предотвращения агрегации наночастиц и защиты их от внешних воздействий наночастицы заключают в химически инертную матрицу [2].

4) Анизотропия формы. Уменьшение размеров отдельной магнитной частицы приводит к значительному уменьшению величины коэрцитивной силы, что приводит к невозможности закрепления магнитного момента и использования наночастиц с размером, меньшим D_крит, для хранения информации. Данная проблема является фундаментальной и носит название "суперпарамагнитного предела". Возможным решением этой проблемы является использование сильноанизотропных наночастиц [3]. Так, увеличение анизотропии магнитных наночастиц позволяет значительно увеличить их коэрцитивную силу, а следовательно, при равном объеме наночастиц позволяет значительно уменьшить размер физического домена.

5) Упорядоченное расположение частиц в объеме образца. Упорядоченные наноструктуры с пространственным разделением активных элементов являются наиболее перспективными для использования в качестве среды хранения и записи информации [1,4].

Известны способы получения наноматериалов в виде нанопорошков, включений в пористые или монолитные матрицы, обладающих различной морфологией и анизотропией. При этом в качестве нанофазы могут выступать ферро- и ферримагнетики, металлы, оксиды, полупроводники, диэлектрики и др. Многообразие этих веществ и морфологии наноструктур обуславливает существование значительного числа синтетических подходов.

Все известные способы получения наноматериалов можно классифицировать по типу получения и стабилизации наночастиц [5-7].

К первой группе относятся высокоэнергетические способы, основанные на быстрой конденсации паров в условиях, исключающих агрегацию и рост наночастиц. Испарение проводят плазменным возбуждением, лазерным излучением, в электрической дуге или термическим воздействием [5]. Конденсацию паров осуществляют в присутствии ПАВ, адсорбция которого на поверхности частиц замедляет рост, либо на холодной подложке, когда рост частиц ограничен диффузией [6], либо в присутствии инертного компонента, позволяющего получать нанокомпозитные материалы с различной микроструктурой [7]. Недостатками способов этой группы являются невозможность получения анизотропных наночастиц, а также их расположение на подложке, на которую производится осаждение, всегда носящее случайный характер.

Вторая группа включает механохимические способы, позволяющие получать наносистемы помолом объемных веществ в планетарных мельницах или распадом твердых растворов с образованием новых фаз под действием механических напряжений [8]. Однако такой подход не позволяет получить наночастицы малого размера, а, кроме этого, распределение частиц по размерам оказывается достаточно широким.

В третью группу входят способы, основанные на формировании ультрадисперсных коллоидных частиц при поликонденсации в присутствии поверхностно-активных веществ, предотвращающих агрегацию [9]. К ним относится золь-гель метод, криохимический метод, гидротермальный метод и др. [10]. Недостатком данного подхода является невозможность получения пленочных образцов с упорядоченным расположением частиц. Кроме того, образцы, полученные этим способом, достаточно быстро подвергаются старению, вследствие чего происходит деградация их функциональных свойств.

К четвертой группе можно отнести химические способы получения высокопористых и мелкодисперсных структур (металлы Рике, никель Ренея), основанные на удалении одного из компонентов гетерогенной системы в результате химической реакции или анодного растворения. К их числу относят получение нанокомпозитов путем закалки стеклянной или солевой матрицы [11]. Введение активного компонента в матрицу осуществляют двумя способами: добавлением его в расплав с последующей закалкой или непосредственным введением в твердую матрицу с помощью ионной имплантации [12]. Недостатками этого способа являются широкое распределение частиц по размерам, их неупорядоченное расположение в объеме образца, а также сложность получения анизотропных наноструктур.

Пятая группа способов основана на использовании пространственно-ограниченных систем (так называемый синтез в нанореакторах). К их числу относится синтез в обращенных мицеллах, пленках Лэнгмюра-Блоджетт, адсорбционных слоях или твердофазных нанореакторах [13, 14]. В случае наличия в структуре нанореактора полостей (пор) одинакового размера эти способы позволяют получать монодисперсные системы, поскольку размер образующихся наночастиц не может превосходить размер соответствующего нанореактора [15]. Использование коллоидных нанореакторов позволяет создавать как однокомпонентные металлические, так и многокомпонентные оксидные наноструктуры [16, 17], включающие наночастицы различной формы и анизотропии, а также частицы с покрытиями. К этой группе относят биомиметический и биологический подходы [18], где биомолекулы выступают в качестве нанореакторов. Данных подход удовлетворяет большинству вышеперечисленных требований, однако накладывает серьезные ограничения на выбор самой матрицы (нанореактора).

Известны также два направления способов матричной изоляции наноструктур: 1) получение свободных наночастиц с последующим включением их в матрицу; 2) непосредственное формирование наноструктур в объеме матрицы в процессе химической модификации [19, 20].

Первая группа отличается простотой в реализации, однако накладывает существенные ограничения на возможности выбора матрицы, в качестве которой используют органические полимерные соединения, не отличающиеся высокой термической устойчивостью и, как правило, не обладающие необходимыми физическими свойствами [21]. Кроме того, при инкорпорировании не исключены процессы агрегации наночастиц [22].

Вторая группа позволяет избежать указанные недостатки первой группы и контролировать параметры наночастиц на стадии их формирования. Используемые для этих целей матрицы должны содержать структурные пустоты, которые можно заполнить соединениями, последующая модификация которых приведет к формированию в них наночастиц [23]. При этом полости матрицы ограничивают зону протекания реакции с участием внедренных в них соединений, т.е. они выступают как бы в роли нанореакторов. Очевидно, что подбор соединений с различной формой структурных пустот позволяет осуществлять синтез наноструктур различной морфологии и анизотропии.

Для получения монодисперсных и пространственно упорядоченных наноструктур используют пористые материалы с упорядоченной структурой пор, такие как мезопористый оксид кремния, пористый оксид алюминия и цеолиты, имеющие одномерные каналы, дву- или трехмерные полости [24]. В этом случае удается получить наночастицы нитевидной, пластинчатой или сферической формы с узким распределением частиц по размерам [24, 25]. Особый интерес представляют твердотельные структуры с плотнейшей упаковкой цилиндрических пор, поскольку они обладают наибольшими параметрами анизотропии среди всех пористых материалов и могут рассматриваться как одномерные. Формируемые в них наночастицы характеризуются наибольшими параметрами анизотропии и ярко выраженными конфигурационно-чувствительными свойствами.

Круг материалов, которые могут быть использованы в качестве одномерных твердотельных нанореакторов, невелик. Он включает углеродные нанотрубки [26], пористый кремний [27], цеолиты типа MFI [28], мезопористые молекулярные сита [29] и пористые структуры на основе оксида алюминия и титана [30]. К сожалению, массивы углеродных нанотрубок, пористый кремний, а также оксид титана, полученный анодным окислением, не обладают пространственным упорядочением, а использование цеолитов, несмотря на высокую упорядоченность, затруднено.

Анализ мирового уровня техники в области низкоразмерной нанотехнологии подтвердил теоретическое положение о том, что наиболее перспективными для использования в качестве среды хранения и записи информации техническими решениями являются решения, где используются упорядоченные наноструктуры с пространственным разделением активных элементов [1, 4].

Известен способ получения материалов и устройств, содержащих ориентированные частицы наноструктуры [31], который является наиболее близким к предлагаемому техническому решению и выбран в качестве прототипа. В известном способе общим с предлагаемым изобретением является синтез нитевидных наночастиц металлов, сплавов металлов и металлсодержащих наночастиц в матрице мезопористого оксида кремния, в том числе формирование системы исходных реагентов и соединений, регулирующих процессы синтеза и стабилизации частиц, и формирование ориентированных упорядоченных протяженных наноструктур.

Недостатком известного способа является недостаточно высокая и недостаточно стабильная упорядоченность расположения частиц, что приводит к относительно скорой деградации функциональных свойств.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является разработка нового способа стабильной упорядоченности в пространстве частиц, длительного сохранения записи, магнитных свойств материала, формы синтезируемых частиц и возможности управления этими свойствами.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе, заключающемся в синтезе нитевидных наночастиц металлов, сплавов металлов и металлсодержащих наночастиц в матрице мезопористого оксида кремния, в соответствии с предлагаемым изобретением в водный раствор алкилтриметиламоний бромида (темплат) добавляют концентрированный водный раствор аммиака до достижения смесью уровня кислотности не более 11, к полученной смеси гомогенно приливают тетраэтоксисилан (TEOS) и перемешивают смесь до получения осадка, осадок отфильтровывают, избытки аммиака удаляют из осадка промыванием дистиллированной водой до уровня кислотности 5-8 и высушивают при температуре 80-120°С, высушенный осадок при комнатной температуре пропитывают раствором комплекса металла, пропитанный образец промывают растворителем до устранения остатков раствора комплекса металла с поверхности образца, высушивают в потоке инертного газа, облучают ультрафиолетовым излучением, а затем отжигают в восстановительной среде при температурах 250-700°С до изменения цвета.

Кроме того, в качестве темплатов используют С_nН_2n-1N(СН₃)₃Br, n=12-18, а в качестве TEOS - Si(C₂H₅O)₄.

Помимо этого, в качестве комплекса металла используют комплексы металлов, способные к растворению в неполярных растворителях.

Вместе с тем, образец облучают ультрафиолетовым излучением в течение не менее 1 часа.

Помимо того, образец отжигают до изменения его цвета от горчичного до бурого.

Кроме этого, в качестве растворителя для удаления остатков раствора комплекса металла с поверхности образца используют неполярный растворитель.

Помимо этого, диапазон изменения ультрафиолетового излучения выбирают в пределах 250-330 нм.

К тому же в качестве восстановительной среды используют газовые смеси, парциальное давление кислорода в которых недостаточно для окисления металлов, содержащихся в синтезируемом нанокомпозитном материале.

Кроме того, в качестве комплексов металлов используют карбонилы, ацетилацетонаты, карбоксилаты металлов, а также их смеси.

Вместе с тем, в качестве инертного газа используют аргон.

Помимо того, в качестве неполярного растворителя для удаления остатков раствора комплекса металла с поверхности образца используют мезетилен.

Причем в качестве газовой смеси используют водород, парциальное давление кислорода в которой не превышает 10^-8.

Как известно, синтез металлсодержащих нанокомпозитов на основе мезопористого оксида кремния методом пропитки отожженных молекулярных сит водными растворами солей металлов с последующим термическим восстановлением приводит к агрегации получаемых частиц и их росту вне пор. В связи с этим был разработан новый способ получения нитевидных наночастиц металлов, оксидов металлов и сплавов в матрице мезопористого оксида кремния, основанный на введении неполярного комплекса металла в гидрофобную часть жидкокристаллических мицелл, образованных молекулами темплата, в матрице мезопористого оксида кремния.

Предлагаемое изобретение получения нитевидных наночастиц Со в матрице мезопористого оксида кремния, основано на внедрении неполярного комплекса металла [раствор Со₂(СО)₈ в мезитилене] в гидрофобную часть композита темплат/SiO₂.

Технический результат достигается одновременным синтезом матрицы, в качестве которой использован мезопористый оксид кремния, и получением нитевидных частиц Со путем внедрения неполярного комплекса металла [карбонила кобальта Co₂(CO)₈] в гидрофобную часть композита темплат/SiO₂ (до отжига темплата) с последующим разложением и кристаллизацией.

Мезопористый оксид кремния известен с 1992 года [32]. Его уникальные свойства, включающие гексагональное упорядочение пор, однородное распределение пор по размерам, возможность строгого контроля их диаметра от 2 до 10 нм, а также чрезвычайно высокая удельная поверхность (˜1000 м²/г) сделали мезопористый оксид кремния центром пристального внимания и предметом исследования многих научных групп. Наиболее распространенным методом синтеза мезопористого SiO₂ является темплатный метод.

Мезопористый оксид кремния получают поликонденсацией источника кремния (тетраметоксисилан или тетраэтоксисилан, значительно реже используют силикат натрия) в присутствии различных молекул, играющих роль темплата. Контроль диаметра пор осуществляется путем изменения длины углеводородной цепи ПАВ, а также введением в систему неполярного органического растворителя, например, триметилбензола, который переходит в гидрофобную часть мицелл и приводит к увеличению их диаметра.

Наноструктуры, синтезируемые внутри цилиндрических пор, подразделяются на сферические наночастицы, нитевидные наночастицы, нанотрубки, а также наночастицы, образующиеся на поверхности пористого материала. Способы синтеза рассматриваемых нанокомпозитов делятся на несколько групп [33].

Первый подход основан на пропитке пористого материала (после удаления темплата) солями металла с последующей химической модификацией композита. Но такой подход имеет большой недостаток, заключающийся в том, что при термической обработке нанокомпозитов, с целью восстановления или окисления внедренных ионов, образующиеся наночастицы формируются на поверхности и, как правило, характеризуются намного большими размерами частиц по сравнению со структурными пустотами [34].

Второй подход заключается в добавлении солей металлов в реакционную смесь на этапе формирования пористой структуры [35]. Данный подход позволяет получить наночастицы, внедренные в пористую матрицу, однако сильноанизотропных наночастиц таким способом на практике получено не было.

Третий подход основан на модификации мезопористого оксида кремния сложными комплексами металлов (в частности, комплексами, образующими химическую связь с атомами кремния или кислорода). Внедрение такого комплекса можно осуществлять через газовую фазу или путем пропитки. Однако применение данного подхода не позволяет добиться гомогенного заполнения пор и, кроме того, требует применения дорогостоящих реактивов и оборудования [33].

Четвертый подход связан с внедрением легколетучих комплексных соединений через газовую фазу с последующим разложением комплекса и применялся для получения ряда металлических и оксидных наночастиц [36]. Основной недостаток этого подхода - это получение неоднородного заполнения пор и высокая стоимость требуемого оборудования.

Пропитка и сушка образцов проводится в атмосфере аргона. После введения комплекса композиты подвергаются УФ-облучению для разложения карбонильного комплекса, а потом отжигу в восстановительной атмосфере (Н₂) при повышенных температурах для кристаллизации нанофазы.

Пропитку осуществляют непосредственно комплексом металла, если неполярный (слабополярный) комплекс металла является жидкостью при нормальных условиях, а в случае твердых комплексов пропитку композита темплат/SiO₂ необходимо осуществлять раствором комплекса в неполярном растворителе; избытки остатков раствора комплекса металла с поверхности образца удаляют соответственно для жидкого комплекса - дистиллированной водой, для твердого комплекса - неполярным растворителем.

Достоинством и новизной предлагаемого изобретения является получения магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой, что достигается получением нитевидных частиц Со путем внедрения неполярного комплекса металла [карбонила кобальта Co₂(CO)₈] в гидрофобную часть композита темплат/SiO₂ (до отжига темплата) с последующим разложением и кристаллизацией. Неоспоримыми преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известными мировыми аналогами являются комплексное и одновременное достижение следующих параметров полученных предлагаемым способом магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой:

- полнота и однородность заполнения пористой матрицы;

- возможность получения сильно анизотропных наночастиц (нанонитей);

- возможность использования пористых матриц мезопористого оксида кремния с различным диаметром пор и, следовательно, получения нитевидных частиц различного диаметра;

- высокая магнитокристаллическая анизотропия Со, что позволяет получать композитные материалы с высокими значениями коэрцитивной силы;

- простота и, соответственно, более дешевая технология получения магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой, позволяющая создавать устройства-носители информации с высокой плотностью записи.

Предлагаемый способ успешно опробован в лабораторные условиях Санкт-Петербургского государственного университета и ряде институтов Российской Академии наук.

Примеры конкретной реализации предлагаемого способа представлены в таблице, в которой приведены магнитные свойства полученных образцов (SiO₂_Co_и температура их отжига).

Таблица
Образцы	Температура блокировки, К	Форм-фактор наночастиц*	Коэрцитивная сила при 300 К, Э	Намагниченность насыщения, 300 К, э.м.е./г
1	2	3	4	5
SiO2_Co_300	>300±10	>16	530±10	0,50±0,05
SiO2_Co_350	300±10	16	440±10	0,63±0,05
SiO2_Со_400	280±10	15	300±10	0,71±0,05
SiO2_Co_500	210±10	11	180±10	1,0±0,05

- Форм-фактор наночастиц рассчитан исходя из температуры блокировки. Данные просвечивающей электронной микроскопии свидетельствуют об образовании сильноанизотропных наночастиц (с длиной более 100 нм).

Предлагаемый способ синтеза нитевидных наночастиц в матрице мезопористого оксида кремния может быть применен для синтеза нанонитей металлов (Со, Fe, Ni и др.), их сплавов, а также более сложных соединений на их основе (например, оксидов). В качестве прекурсоров металлов можно использовать карбонилы (Fe(CO)₅, Co₂(CO)₈, Ni(CO)₄ и др.), ацетилацетонаты (Fe(асас)₃, Ni(acac)₂ и др.), карбоксилаты (М₃OR₆, R=OAc, OProp и т.д.) и другие неполярные комплексы металлов. Если соединение является жидкостью при нормальных условиях, то пропитку осуществляется непостредственно комплексом металла, в случае твердых комплексов пропитку композита темплат/SiO₂ необходимо осуществлять раствором комплекса в неполярном растворителе.

Для получения наночастиц на основе сплавов возможно использование растворов нескольких комплексов, например карбонил железа и ацетилацетонат платины для получения наночастиц FePt.

Пример синтеза магнитных нанокомпозитов Co/SiO₂.

В качестве неполярного комплекса кобальта используется карбонил кобальта. Введение Со₂(СО)₈ в гидрофобную часть композита темплат/SiO₂ осуществляли пропиткой ˜2 г высушенного мезопористого оксида кремния (с темплатом внутри пор) 0,075 М раствором, полученным растворением 1,2 г Со₂(СО)₈ в 46 мл мезитилена, в течение 24 часов в атмосфере аргона. Пропитанный образец промывали мезитиленом для удаления карбонила кобальта с поверхности мезопористого SiO₂ и высушивали в токе аргона. Все операции проводили при комнатной температуре.

Разложение карбонильного комплекса осуществляли УФ-облучением в течение 3 часов. Кристаллизацию наночастиц кобальта проводили отжигом образца в токе водорода при температурах 300-700°С в течение 3 часов.

Таким образом, основные отличия и преимущества новой нанотехнологии:

1. В процессе синтеза не используются магнитные, электрические и другие поля или воздействия для ориентации получаемых наночастиц, что значительно удешевляет и упрощает методику синтеза пространственно упорядоченных нанокомпозитов.

2. Получаемые нанонити не проявляют способность к агрегации, окислению или другому вредному взаимодействию и воздействию окружающей среды, поэтому не требуется проводить никаких дополнительных процедур для защиты получаемых нанокомпозитов.

3. Управление формой наночастиц происходит в процессе химического синтеза и не требует дополнительных процедур, что существенно упрощает производство пространственно упорядоченных нанокомпозитов.

4. Управление размером наночастиц также происходит в процессе химического синтеза (выбор молекулы темплата) и последующего отжига полученных нанокомпозитов на завершающей стадии производства, что существенно упрощает процедуру создания пространственно упорядоченных протяженных нанокомпозитов.

5. Получаемые нанокомпозиты легко наносятся на твердую подложку и упорядочиваются в пространстве путем подбора направления кристаллографических осей подложки.

6. Четкие границы раздела (магнитная нанонить / диамагнитная матрица) позволяют четко позиционировать головку считывающего устройства и повысить отношение сигнал/шум при записи или воспроизведении информации.

7. Получаемые нанонити металлов, оксидов металлов и сплавов металлов, кроме пространственной ориентации, пространственного разделения и четких границ, обладают ярко выраженными магнитными свойствами и могут быть использованы как средства записи и хранения информации в любых предназначенных для этого электронных устройствах.

8. Размеры получаемых магнитных нанонитей (1÷5 нм в диаметре и 10÷100 нм в длину) позволяют создавать магнитные носители информации с высокой плотностью записи.

9. Большое значение величины коэрцитивной силы позволяет создавать магнитные системы хранения информации со сроком хранения более 10 лет.

Предлагаемый способ получения анизотропных наночастиц в матрице пористого оксида кремния был ранее успешно реализован для получения железосодержащих нанокомпозитов на основе мезопористого оксида кремния [37]. Различные независимые методики анализа подтвердили образование нитевидных наночастиц Fe, однако их функциональные свойства оказались намного ниже требований, предъявляемых к средам для хранения и записи информации; максимально достигнутая коэрцитивная сила при комнатной температуре для нанокомпозитов SiO₂/Fe не превышала 230 Э [38].

На основе многих аналитических оценок результатов проведенных испытаний изготовленных по новой нанотехнологии образцов можно отметить, что предложенное изобретение сочетает в себе простоту экспериментального исполнения и элегантность химического подхода при получении магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой. Полученные предлагаемым способом наноструктуры могут быть использованы в качестве среды для записи высокой плотности и стабильного хранения информации. Кроме того, новая технология позволяет управлять формой и размерами пространственно упорядоченных наночастиц, что позволяет использовать изобретение преимущественно в тех областях промышленности и производства, где требуются высокий уровень плотности записи информации и стабильность ее хранения: в наноэлектронике, компьютерном производстве, биомедицине и др.

1. Способ получения магнитных нанокомпозитных материалов с упорядоченной структурой, заключающийся в синтезе нитевидных наночастиц металлов, сплавов металлов и металлсодержащих наночастиц в матрице мезопористого оксида кремния, отличающийся тем, что в водный раствор алкилтриметиламоний бромида (темплат) добавляют концентрированный водный раствор аммиака до достижения смесью уровня кислотности не более 11, к полученной смеси гомогенно приливают тетраэтоксисилан (TEOS) и перемешивают смесь до получения осадка, осадок отфильтровывают, избытки аммиака удаляют из осадка промыванием дистиллированной водой до уровня кислотности 5-8 и высушивают при температуре 80-120°С, высушенный осадок при комнатной температуре пропитывают раствором комплекса металла, пропитанный образец промывают растворителем до удаления остатков раствора комплекса металла с поверхности образца, высушивают в потоке инертного газа, облучают ультрафиолетовым излучением, а затем отжигают в восстановительной среде при температурах 250-700°С до изменения цвета.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве темплатов используют С_nН_2n-1N(СН₃)₃Br, n=12-18, а в качестве TEOS - Si(C₂H₅O)₄.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве комплекса металла используют комплексы металлов, способные к растворению в неполярных растворителях.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что образец облучают ультрафиолетовым излучением в течение не менее 1 ч.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что образец отжигают до изменения цвета от горчичного до бурого.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя для удаления остатков раствора комплекса металла с поверхности образца используют неполярный растворитель.

7. Способ по п.4, отличающийся тем, что диапазон изменения ультрафиолетового излучения выбирают в пределах 250-330 нм.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве восстановительной среды используют газовые смеси, парциальное давление кислорода в которых не достаточно для окисления металлов, содержащихся в синтезируемом нанокомпозитном материале.

9. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве комплексов металлов используют карбонилы, ацетилацетонаты, карбоксилаты металлов, а также их смеси.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон.

11. Способ по п.6, отличающийся тем, что в качестве неполярного растворителя для удаления остатков раствора комплекса металла с поверхности образца используют мезетилен.

12. Способ по п.8, отличающийся тем, что в качестве газовой смеси используют водород, парциальное давление кислорода в котором не превышает 10^-8.