Способ получения третичных нониленов

Способ получения третичных нониленов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сс.оз Совгтсиих

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 19/01

Заявлено 06.V.1967 (№ 1149263/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДK 547.313.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.11 .1969

Лвторы изобретения 1О. И. Мичуров, Л. Г. Лиакумович, Б. И. Пантух и И. Е. Дубицкий

Заявитель,",". П О С О Б П О Л У Ч Е Н И Я Т Р Г Т И Ч Н Ь1Х Н О Н И Л Е Н О В

Данное изобретение относится к промышленности нефтехимического синтеза, в частности к полученшо сырья для синтеза стабилизаторов высокомолекулярных соединений. Третичные нонилены применяются для синтеза нонилфенолов и на их основе различных стабилизаторов, фенолформа.1ьдегидных смол, поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения третичных нониленов, заключающийся в том, что изоамилсерную кислоту, полученную поглощением изоамиленов пентан-пентеновой фракции серной кислотой концентрации 60 — 80"„ при температуре от — 10 до 20 С, и изобутилсерную кислоту, полученную поглощением изобутилена бутан-бутиленовой фракции в том же объеме серной кислоты, при температуре 60 — 110 С подвергают полимеризации, Полученный полимеризат отделяют от кислоты. При осуществлении этого способа поглощение пзоб)тилена и изоамиленов происходит ь одном и том же объеме серной кислоты, что не позволяет регулировать соотношение изооутилена и пзоамиленов и тем самым увеличить выход третичных нониенов. Кроме того, резкая разница в температурных условиях поглощения пзобутилена и изоамиленов серной кислотой приводит к тому, что в реакцию вступают нормальные бутилены и почти не образ, ется чистых третичных нониленов.

С целью получения чисты.; целевых проду тов с высоким выходом (-301, „) предлож H способ получения третпчных нонпленов, з:1клIочяIощийся В том, что пзоб1.TIl.iño1)í,!о и пзоамилсерную кислоты, полученные разде;,,ным поглощением пзобутиленя и пзоямплен гв пз бутан-бутиленовой и пентан-пентеновой фракций серной кислотой концентрации

55 — 70;р, смешивают при температуре 20 С ii т0 затем полпмеризуют прп температуре

- 10 †1 С и давлении 1 в 10 Izza.

Полученные полимеры отделяют от кислогы и перегоняют для выделеHil;i фракции трет11-:—

15 ных нониленов.

Выход третичны.: нониленов "-501 „.

Пример 1. 200 г изоам;1лсерной кислот,, приготогленной на основе 681 о-ной кислоты и

20 содержащей 82,6 г третичных амплеHoB, с сшивают прп температуре 20 C с 303 г изобутилсерной кислоты, содержащей 99 г и::ооутплена, и добавляют 30,6 68",;,-ной серной кнслоты. После смешивания смесь нагревя1от

25 в течение 2 час при темпер11гхре -10 Ñ. Полу:,1ют 161 г полимера, который ректпфицпруют

HB Koлонке эффективность1о около 40 теорет ическпх тарелок с флегмовым числом 10. В результате получают фракции, приведенные H

30 тяол. 1.

23224!

Талл и:1а 1

Количество

Фракция, С

Продукт г весь

Таблипа 2

8,1 5,0

Количество

До 100

Фракция,"С

Продукт! г веса

100 †1

115 †1

135 †1

165 †1

31,3

19,5

До 100

17,2

14,8

77,4

17,2

48,0

10,7

101 †1

15 115 †1

165 †1

11,8

10,2

10,5

6,5

53,5

4,7

46,1

4,0

ОсТВТОК

Потери

13,8

2,7

8,6

1,7

Остаток

Потери

4,8

1,5

4,1

1,3

Выход нониленов на загруженные изоолефины 42,5%, на прореагировавшие изоолефины

49% (15,7 г олефинов остается в кислоте).

Общее насыщение ки лоты составляет

0,7 лго.гь олефина на l лголь серной кислоты, содержание изоамиленов в ".÷åñè с изобутиленом 40 мол.%.

Пример 2. 200 г изоамилсерной кислоты, приготовлеíHîé на основе 65%-ной серной кислоты и содержащей 80,3 г третичных амилеьов, смешивают при 20 С с 136 г изобутилсерной кислоты, содержащей 44,7 г изобутплена, и добавляют 21 г 65%-ной серной кислоты.

Смесь нагревают при 50 C в течение 22 час.

Предмет изобретения

Составитель Э. Тарасова

1скрсд Л. Я. Левина Корректор С. A. Муратова

Рсдакгор Л. К.,ашанова

Заказ .118 !4 Тира>к 437 Подписное

ЦНИИГ1И Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Миш:стров СССР

Москва, Центр, пр. Ссрова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

В основном непрореагировавшие изоамилены

Лимеры изобутилена

Нонплены

Лимеры изоамиле-, нов

Трпмеры изобутилена

Полимеры

Получают 116 г полимеров. В рсзу7hTBTc ректийикгг цпи HLI,1(л111от 111 р и к1 пи пгзи веда .нные и табл. 2.

В основном прореагировавшие изоамичены

Димеры изобутилена

Нонилены

Тримеры изобутилена

Полимеры

Способ получения третичных нониленов по25 лимеризацией изобутилсерной и изоамилсерной кислот при температуре 40 — 100 С и давлении 1 — 10 ата, полученных поглощением изобутилена и изоамиленов серной кислотой концентрации 55 — 70%, от.гичагошийся тем, что, с

30 целью получения чистых целевых продуктов и увеличения выхода, поглощение пзобутилена и изоамиленов серной кислотой производят раздельно.