Способ получения комплексов фторсодержащихсульфенов

Способ получения комплексов фторсодержащихсульфенов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232247

Союз Советских

Социалистических

Республик

° Ä %3T. ЗЛ- И

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 17.V11.1967 (№ 1172551, 23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.379.53 321..07(088.8) Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.1т .1969

Авторы изобретения И. Л. Кнунянц, Г. А. Сокольский, М. А. Белавенцев, Л. И. Рагулин и

П. П. Ропало

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ

СУЛЬФЕНОВ

Предлохкен способ пол1 чения комплексов вторсодержащих сульфенов, состоящий в том, что а-гидрополифторалкансульфофториды подвергают взаимодействию с третичным амином, например пиридином, при нагревании не выше 5

110 С с последующим «11делением целевого продукта, например, фильтрацией.

Фторсодержащие сульфены являются промежуточными продуктами или исходными продуктами при синтезе различных производных 10 полифторалкансульфокислот.

Пример 1. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротетрафторэтансульфофторида и 15,8 вес. ч. пиридина нагревают с обратным холодильником на 15 кипящей водяной бане 4 час. Последующей перегонкой смеси отбирают фракцию, перегоняющуюся при 60 — 115 C. При стоянии дистиллята в течение 1 — 2 суток при комнатной температуре происходит его частичная кри- 20 сталлизация. Осадок отфильтровывают, трижды промывают безводным четыреххлористым углеродом порциями по 20 «ес. ч. и выдерживают в вакууме 10 — 15 лл рт. ст. Выделяют

21,0 вес. ч. (86,5%) комплекса трифторметил- 25 фторсульфена с пиридино.,I в виде белых игольчатых кристаллов с т. пл. 134 С. Продукт хорошо растворяется и ьоде, спирте, аминах; не растворяется «эфире, бензоле, хлороформе. 30

Найдено, 1,,: С 34,15; Н 2,08; 1 5,55; F 30,83;

S 12,9.

С-,Н„OXF,S.

Вычислено, %. С 34,50; Н 2,06; X 5,76;

F 31,28; S 13,15.

При обработке комплекса 20, „-ным едким кали выделяют 88 (p пиридина.

Прим ер 2. Через взвесь 12,1 вес. ч. комплекса трифторметилфторсульфена с пирид 1ном в 50 вес. ч. оензола пропускают 10 вес. ч. аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол— бензол (1: 1). Получают 7,8 иес. ч. (86%) кристаллического а-гидротетрафторэтансульфамида с т. пл. 53 С. Депрессии температуры пла«ления смеси препарата с образцом, полученным аммонолизом а-гидротетрафторэтансульфофторида, не наблюдается.

Найдено, %.. Х 7,52.

С НзО> Е,8.

Вычислено, 1,,: Х 7,70.

Пример 3. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротстрафторэтансульфофторида, 7,9 вес. ч. пиричина и 9,6 вес. ч. метанола нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 2 час. Выпавший осадок трижды промывают четыреххлоpистым углеродом— порциями по 30 вес. ч. — и выдерживают « вакууме 10 — 15 лл рт. ст. Выделяют 26,Овес. ч. (951/p) аддукта метил-а-гидротетрафторэтан232247

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред Л. Я. Левина Корректор H. И. Харламова

Заказ 418у19 Тираж 487 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Мшгистров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 сульфоната и пирпдпна в виде белых кристаллов с т. пл. 54 C. Депрессии температуры плавления смеси препарата с образцом, полученным из метил-а-гидроте i пафторэтансульфоната и пиридипа, не наблюдается.

Найдено, заев: С 35,00; Н 1,68; Х 4,99; F 27,70;

S 11,67.

Сан,О;XF,S.

Вычислено, %: С 34,80; Н 1,45; 1х1 5,10;

Г 27,60; S 11,60.

Способ получения комплексов фторсодержагцпх сульфенов, отлииаюи,ийся тем, что и-гид5 рополпфторалкансульфофториды подвергают взаимодействьпо с третпчным амином, например пиридином, при нагревании нс выше 110 С с последуюшим выделением целевого продукта, например, фильтрацией.