Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина

Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских СоциалистическиХ

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства K

Заявлено 13.VI1.1967 (№ 1172392/23-4) Кл. 12р, 1/10 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.XI1.1968. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 6Л .1969

МПК С 07d

УДК 543.831.6.07(088.8) Фбмитет по йалаМ чтзобретений и открытий лри Совета РЛнннстров

СССР

Авторы изобретения

Ю. А, Банковский и М. А. Цируле

Институт неорганической химии А. Н. Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-МЕРКАПТОХИНОЛИНА

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.

Предлагается способ получения 5-нитро-8меркаптохинолина, заключающийся в том, что

5-нитро-8-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.

Пример. 4 г NaOH растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к фильтрату прибавляют 5,2 г 5-нитро-8-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-8-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают 30 мин и фильтруют выпавший NaC1, осадок промывают 10 мл абсолютного этанола. К фильтрату добавляют 5 — 7 мл дистиллированной воды. Интенсивно перемешивают пока начинает выпадать осадок, натриевой соли 5-нитро-8-меркаптохинолина и оставляют на 2 час в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают эфиром. Получают 3,5 г натриевой соли 5-нитро-8-меркаптохинолина, что составляет 61о/о от теоретического по отношению к 5-нптро-8-хлорхннолнну.

3,0 г натриевой соли 5-нптро-8-меркаптохпнолина растворяют в 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Раствор фильтруют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4 — 5.

Выпавший темно-красный 5-нитро-8-меркаптохинолин отфильтровывают н получают 1 г

1о вещества. После перекрпсталлизации из этанола т. II.I. 232 С, при хранении или высушивании при повышенной температуре вещество становится желтым.

Найдено, о/о. Х 13,66; S 15,70; С 52,22;

15 Н 305, СдноХвзоа.

Вычислено, %. N 13,65; S 15,59; С 52,36;

Н 2,43.

Предмет изобретения

Способ получения 5-нптро-8-меркаптох шолина, отличаюшийся тем, что 5-нптро-8-галоидхинолин подвергают взаимодействию со све25 жеприготовленным сульфидом натрия прп комнатной температуре с последующим выделснием полученного продукта известным способом.