Способ получения d-2,2-дифehил-3-metил-4n-mopфo-

Способ получения d-2,2-дифehил-3-metил-4n-mopфo-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е 232263

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

=.И1. ЗЛЕЙ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05ХН,1967 (№ 1170487/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень «¹ 1

Дата опубликования описания 6Х.1969

Кл. 12р, 3

МПК С 074

УДК 547.867.4 749 476. .3.07 (088.8) Комитет оо велам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Заявитель

Е. Г. Попова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-2,2-ДИФЕНИЛ-З-МЕТИЛ-4N-МОРФОЛИНОБУТИPИЛПИPРОЛИДИНА Д-БИТАРТРАТА (ДЕКСТРОМОРАМИДА Д-БИТАРТРАТА) (декстроморамида Д-битартрата) Изобретение относится к области химического расщепления рацематов на активные формы.

Предлагаемый способ получения d-2,2-дифенил-3-метил-4N- морфолинобутирилпирролидина Д-битартрата (декстроморамида Д-битартрата) заключается в том, что рацемат 2,2-дифенил-3-метил-4Х- морфолинобутирилпирролидина связывают с Д-винной кислотой при кипении в этаноле, отгоняют большую часть растворителя и отфильтровывают выделившийся осадок из горячей реакционной массы на нагретой до 70 С воронке, осадок промывают и снова растворяют в кипящем этаноле и выделяют из горячего раствора декстроморамид Д-битартрата.

Пример. В трехгорлую колбу на 150 лг.г с мешалкой, имеющей вазелиновый затвор, и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 19,6 г d,1-2,2дифенил-3-метил - 4N — морфолинобутирилпирролидина, 7,5 г Д-винной кислоты и 60 лг.г абсолютного этилового спирта. Смесь кипятят при размешивании, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и в течение

30 мин при размешивании отгоняют 45 — 47 мл спирта. Выделившийся при этом осадок отфильтровывают из горячей реакционной массы на воронке, предварительно подогретой до

70 С. Осадок трижды промывают на фильтре абсолютным этпловым спиртом порциями по

5 м,г, затем переносят в колбу на 75 м.г и размешивают 30 лгин с 25 лгл абсолютного этанола. Осадок отфильтровывают, трижды промывают абсолютным этиловым спиртом порциями по 5 лгл, высушивают при 60 С и получают 12,5 г вещества с т. пл. 181,5 — 183,5 С (с разл.) .

10 Полученное вещество помещают в трехгорлую колбу на 400 лг.г, снабженную мешалкой с затвором и нисходящим холодильником, защищенным хлоркальцевой трубкой, растворяют в 250 мл кипящего абсолютного спирта

15 и отгоняют из раствора при размешивании

225 лгл спирта. Выделившийся при этом осадок отфильтровывают из горячей подвижной массы на воронке, предварительно подогретой до 70 С. Осадок четыре раза промывают на

20 фильтре абсолютным этанолом порциями по

5 лт.г и высушивают при 60 С. Выход декстроморамида Д-битартрата 11 г (80% от теории, считая на d-изомер, взятый в составе рацемата), т. пл. 1905 С, (а) ро в водном растворе

25 (5% Р/Ч) 262 С

Предмет изобретения

Способ получения d-2,2-дифенил-3-метил4N-морфолинобутирилпирролидина Д-битар232263

Составитель Э. Бриль

Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Наделяева

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 419/15 Тираж 437 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 трата (декстроморамида Д-битартрата), отличаюи4ийся тем, что рацемат 2,2-дифенил-З-метил-4N-морфолинобутирилпирролидина подвергают взаимодействию с Д-винной кислотой в кипящем абсолютном этаноле, отгоняют часть этанола, осадок выделяют из горячего раствора, обрабатывают кипящим этанолом и отфильтровывают.