Способ получения n-пpoизboдhбix 3-гал оидморфол и н а

Способ получения n-пpoизboдhбix 3-гал оидморфол и н а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕ Т ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Воюа Советских.Социалистически1

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.V 11.1967 (№ 1172852/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень X 1

Дата опубликования описания 6Х.1969

Кл. 12р, 3

МПК С Oid

УДК 547.867.4(088.8) Ъбмитет по апай иаобретеиий и открытий при Совете Министров

CCCP

1 @" Ж

Авторы изобретения Ф. В, Кваснюк-Мудрый, В. В. Смирнов, С. Б. Зотов и М, Н. Казакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ПРОИЗВОДНЫХ

3-ГАЛОИДМОРФОЛ И НА

Изобретение относится к способу получения новых производных морфолина, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, ускорителей вулканизации каучука, для получения антикоррозионных добавок.

Предлагаемый способ получения N-производных 3-галоидморфолина заключается в том, что р-аминоэтилаллиловый эфир подвергают обработке галоидом, например йодом, при температуре 0 — 5 С в водно-спиртовой среде с последующим выделением продуктов известным способом. Выход количественный.

Пример 1. Получение йодгидрата Х-метил-З-йодметилморфолина.

При нагревании Р-хлорэтилалиллового эфира с метиламином при температуре 60 — 70 С в течение 4 «ас получают с выходом 60% р-(метиламино) -этилаллиловый эфир, т. кип.

49 — 50 С (20 м,и рт, ст.); пд 1,4270;

d 0 0 8423. М1т,о . Найдено 35,0; вычислено

34,7.

К 1 г P-(ìåòèëàìèно)-этилаллилового эфира при 0 С при перемешивании приливают раствор 2,3 ч. йода в смеси 150 ч. метанола и 50 ч. воды. После прибавления всего количества раствора йода температуру постепенно повышают до комнатной. Через полчаса происходит полное обесцвечивание раствора.

Метиловый спирт и воду удаляют в вакууме, остаток перекрнсталлнзовывают нз этилового спирта.

Выход йодгидрата Х-метил-3-йодметнлморфолина количественный. Продукт представ5 ляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 164 — 165 С (с разложением) .

Найдено, Я . .С 19,51; Н 3,56; 1хт 3,84; 1 69,29.

Вычислено, оо. С 19,84; Н 3,70; X 3,40;

1 69,00.

10 Пример 2. Получение N,Х-днметнл-З-йодметнлморфолнннййоднда.

Продукт получают аналогично примеру 1 из $-(днметиламнно) -этнлаллнлового эфира (т. кнп. 52 — 54 С прн 2 льн рт. ст.; n„1,-1275;

d 0 0,8500; ЧКд . .найдено 39,24; вычислен о

39,64) и йода. Г1родолжнтельность реакции

hpcKoëüêo минут. Выход количественный, т. пл. 180 — 182 С (с разложением) нз спирта.

Найдено, )о. С 22 55; Н 4 10; Х 3 24;

1 65,88.

Вычислено, оо. С 21,93; Н 3,92;:х 3,65;

1 66,32.

Предмет изобретения

25 Способ получения Х-производных 3-галондморфолнна, отли«а о циися тем. что р-ампноэтилаллнловый эфир подвергают обработке галоидом, например йодом, прн температуре

0 — 5 С в водно-спиртовой среде с последуюЗО щим выделением продуктов пзвестным способом.