Эфиров салигининфосфористойкислоты

Эфиров салигининфосфористойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 232278

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союэ Соеетския

Социалистические

Республин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ я %#ò. Р

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 06.Х.1967 (№ 1188627123-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Кл. 12q, 21

12о, 26 01

МПК С 07f

С 07f

УД К 547.568.5 118.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 18.Х11.1968. Бюллетень № 2 за 1969 г.

Дата опубликования описания 16Л .1969

Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев, Н. С. Рабовская и Л. Е. Галкина

Химический факультет Москове:ого государственного университета им. М, В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ САЛИГИНИНФОСФОРИСТОЙ

КИСЛОТЫ г Р 0"

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения эфиров салигининфосфористой кислоты общей формулы где R — алкил. Синтезированные соединения могут найти примсне для синтеза псстицидов поливалентного действия.

Предлагаемый способ получения указанных эфиров салигининфосфористой кислоты основан на взаимодействии алкилдихлорфосфитов с о-оксибензиловым спиртом при охлаждении до 0 — 10-"С в присутствии триэтиламина в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. Этиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

В колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 9 г салигинина и 15 г триэтиламина в абсолютном эфире (1: 4). При охлаждении до 0 — 10", перемешивании и пропускании инертного газа добавляют туда же по каплям раствор 10,5 г этилдихлорфосфита в абсолютном эфире (1: 4). Затем смесь постепенно нагревают до кипения и перемешивают при этой тсмпсратурс 1,5 — 2 час, после чего охлаждают и отделяют выпавший осадок от мать ного раствора, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в глубоком вакууме. Получа1от

4,3 г (31 "p) этилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип. 100=С 10 4 льн, сРс 1,2407, п и МКо 48,9, теор. 48,9.

Найдено, ", : P 16. ; С 54,6; Н 5,3.

C,H»O,,P.

Вычислено, jq. P 16.0; С 55.0; Н 5,5, Пример 2. Бутиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 6 г салигшпгна. раствора 9,7 г триэтиламина в абсолют. ом эфире (1: 4) и раствора 8,5 г бутилдихлорфосфита также в абсолютном эфире (1: 4) получают 5 г (4000) бутилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип. 150—

160 C 10 4 лья, по 1,5150, d4 1 1470 и

MRD 59,6, теор. 60,1.

Найдено, 0 0: P 13,43; С 58,29; Н 6,3.

С»Н>.-ОэР.

Вычислено, О, О. P 13,7; С 58,-1: Н 6,6.

1. Способ получения эфиров салигининфосфористой кислоты, отличающийся тем, что 2;I232278

Составитель И. Головникова

Техред Л. В. Куклина

Корректор С. М. Сигал

Редактор Л. Ильина

Закал 577 2 Тираж 440 Поди исиое

LII1ИИГ1И Комитета по делами паобретсиий и открытий прп Сове е Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапуиова, 2 килдихлорфосфит подвергают взаимодейс гвию с о-оксибензиловым спиртом при охла>кдении в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до 0 — 10 С.