Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты

Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Настоящая заявка является частичным продолжением заявки на патент США № 10/029510, поданной 21 декабря 2001 г. под названием "Композиции средств для ухода за зубами".

Уровень техники

Осажденный диоксид кремния применяется в самых различных промышленных изделиях, начиная от косметических товаров и пищевых продуктов, до промышленных покрытий и эластомерных материалов, применяемых, например, для автомобильных шин. Диоксид кремния используется, в частности, в средствах для ухода за зубами (например, в зубных пастах), где он действует как абразивный материал и загуститель. Благодаря таким разнообразным функциональным свойствам, а также потому, что диоксид кремния по сравнению с другими абразивными средствами для зубов (особенно окисью алюминия или карбонатом кальция) обладает относительно высокой совместимостью с такими активными ингредиентами, как, например, фторид, создателям средств для ухода за зубами и зубных паст очень хотелось бы включить его в состав этих продуктов.

Однако включить абразивный диоксид кремния в прозрачные средства для ухода за зубами довольно сложно. Выпускаемые прозрачные зубные пасты становятся в последние годы все более популярными из-за повышения интереса к ним некоторой части потребителей и в связи с тем, что это позволяет производителям придавать своим продуктам большую различительную способность. Для того чтобы произвести содержащую диоксид кремния прозрачную зубную пасту, необходимо, чтобы коэффициент преломления диоксида кремния близко соответствовал коэффициенту преломления основы зубной пасты и чтобы диоксид кремния имел высокую степень светопропускания. Кроме того, для обеспечения преимуществ в плане гигиены полости рта диоксид кремния должен обладать достаточно высокими абразивными свойствами, обеспечивающими очищение поверхности зубов при включении его в состав средства для ухода за зубами. Наконец, при включении в прозрачное средство для ухода за зубами диоксид кремния должен обеспечивать достаточную вязкость такого средства для ухода за зубами, чтобы это прозрачное средство было удобным для использования потребителем.

Поскольку коэффициент преломления диоксида кремния должен соответствовать коэффициенту преломления основы зубной пасты, чтобы эта зубная паста была прозрачной, обычно содержание воды в зубной пасте следует поддерживать на относительно низком уровне. Вода вообще имеет значительно более низкий коэффициент преломления, чем диоксид кремния, глицерин и сорбитол: коммерчески доступные осажденные диоксиды кремния имеют коэффициент преломления от около 1,438 до 1,451, тогда как вода имеет коэффициент преломления 1,132, 98% глицерин имеет коэффициент преломления 1,472, а 70% сорбитол имеет коэффициент преломления 1,456. Если содержание воды в зубной пасте повышается, коэффициент преломления самой зубной пасты понижается и, таким образом, для того, чтобы коэффициент преломления диоксида кремния соответствовал коэффициенту преломления зубной пасты, содержание воды в зубной пасте должно быть сведено к минимуму. Это нежелательно, поскольку вообще вода представляет собой наименее дорогой компонент из входящих в состав зубной пасты и уменьшение содержания воды, как правило, компенсируют повышением содержания увлажнителей (которые весьма дороги). Так что снижение содержания воды будет вызывать соответствующее увеличение стоимости зубной пасты (в расчете на единицу продукции).

Более того, абразивный диоксид кремния является незаменимым ингредиентом зубной пасты для того, чтобы достичь эффективного очищения поверхности зубов. К сожалению, добавление абразивного диоксида кремния может уменьшать прозрачность получаемой в результате зубной пасты вследствие его более низкой степени светопропускания и высокого коэффициента преломления. Из-за высокого коэффициента преломления диоксида кремния часто приходится уменьшать содержание воды, повышая в то же время содержание увлажнителей, что приводит к значительному повышению стоимости конечного продукта.

Другое соображение по поводу изготовления прозрачной зубной пасты касается вязкости зубной пасты. Большинство выпускаемых зубных паст имеет показатель вязкости между 250000 сП и 1000000 сП. Если вязкость менее 250000 сП, зубная паста является очень жидкой и имеет неудовлетворительные прочностные свойства, так что затекает между щетинками зубной щетки и капает, стекая с зубной щетки. Если вязкость более 1000000 спз, зубную пасту трудно выдавить из тюбика и вряд ли такая паста будет хорошо распределяться во рту при чистке зубов.

Обычно вязкость зубной пасты регулируют путем использования диоксида кремния или гелеобразующих средств, таких как полисахариды или карбоксиметилцеллюлоза. Гелеобразующее средство обычно присутствует в низких концентрациях около 0,1-1,5 вес.% от состава зубной пасты, поскольку большие концентрации гелеобразующих средств могут оказывать нежелательное воздействие на распределение продукта, реологические характеристики и комкование. Поскольку гелеобразующее средство может использоваться только при таких низких концентрациях, в подавляющем количестве составов зубных паст повышение значений вязкости до удовлетворительного уровня обеспечено за счет диоксида кремния как компонента. Но, если используется диоксид кремния низкомолекулярной структуры или с низкой степенью поглощения жиров, тогда для обеспечения требуемого уровня вязкости зубной пасты необходимо использовать диоксид кремния в больших количествах. Наоборот, диоксид кремния с более высокомолекулярной структурой обеспечивает хороший уровень вязкости, но не дает нужного абразивного эффекта для очистки зубов.

Из вышеизложенного ясно, что существует насущная потребность в композиции, содержащей диоксид кремния, которая не только обеспечивала бы отличный абразивный эффект и высокую степень поглощения жиров (благодаря обеспечению хорошей вязкости), но имела также и хорошие оптические свойства, например высокую степень пропускания и достаточно низкий коэффициент преломления, с тем чтобы при включении диоксида кремния в состав прозрачной зубной пасты она имела бы относительно высокое содержание воды.

Раскрытие изобретения

Изобретение относится к композиции аморфного осажденного диоксида кремния, причем композиция диоксида кремния имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, светопроницаемость более 60%, показатель шлифования по Brass Einlehner менее чем приблизительно 5 мг потерь/100000 оборотов.

Изобретение также относится к средству для ухода за зубами, включающему предварительно приготовленную смесь (премикс) без диоксида кремния, причем эта смесь имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450. Средство для ухода за зубами содержит также от около 0,01 до около 35 вес.% абразивного диоксида кремния и имеет RDA более чем около 50, показатель мутности менее чем около 50 и вязкость более приблизительно 425000 сП.

Изобретение также относится к способу получения средства для ухода за зубами, включающему стадии приготовления смеси-премикса, не содержащего диоксид кремния и имеющего коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, и смешивания диоксида кремния с премиксом для получения средства для ухода за зубами с RDA более чем приблизительно 50.

Краткое описание чертежа

Вышеприведенное краткое изложение сущности изобретения, а также приводимое ниже подробное описание предпочтительных воплощений изобретения станут более понятными, если рассматривать их вместе с прилагаемым графическим материалом. Следует учитывать, однако, что изобретение не ограничивается точными физическими соотношениями, показанными на графических изображениях.

На чертеже показан график, демонстрирующий соотношение между степенью светопропускания ("% пропускания") в зависимости от коэффициента преломления осажденных диоксидов кремния, полученных согласно настоящему изобретению, в сравнении с известными из уровня техники абразивами на основе диоксидов кремния.

Осуществление изобретения

Все части, проценты и соотношения, используемые здесь, выражены как весовые, если иное не указано. Все документы, цитированные здесь, включены путем отсылки. Далее описываются предпочтительные воплощения настоящего изобретения, которое обеспечивает диоксид кремния для использования в средствах для ухода за зубами, например зубных пастах. Несмотря на то, что оптимальным является использование этого диоксида кремния в средствах для ухода за зубами, данный диоксид кремния также может использоваться и в различных других продуктах потребления.

Под "смесью" подразумевают любое сочетание двух или нескольких веществ в форме (например, но без намерения ограничить) гетерогенной смеси, суспензии, раствора, золя, геля, дисперсии или эмульсии.

"Прозрачный" означает пропускающий свет, т.е. изображение предмета является видимым, как если бы отсутствовал другой загораживающий материал.

Под "средствами для ухода за зубами" подразумевают средства гигиены полости рта, такие как зубные пасты, зубной порошок и дентальные кремы (но не только).

"Низкоструктурированный диоксид кремния" означает диоксид кремния, который имеет степень поглощения жиров от около 90 мл/100 г и до 120 мл/100 г.

"Создаваемая вязкость" означает увеличение вязкости средства для ухода за зубами, измеряемой с помощью вискозиметра Brookfield и выражаемой в сантипуазах (сП).

Настоящее изобретение относится к композициям аморфного низкоструктурированного осажденного диоксида кремния, известного также как двуокись кремния, или SiO₂, который при включении его в зубную пасту или средство для ухода за зубами придает улучшенные чистящие и абразивные характеристики. Поскольку диоксидам кремния настоящего изобретения свойственно уникальное сочетание низкого коэффициента преломления, высокой степени светопроницаемости, средней абразивности и создание значительной вязкости средства для ухода за зубами, они особенно полезны для составления прозрачных зубных паст с низкой стоимостью, которые отличаются относительно высокой концентрацией воды.

Чтобы обеспечить хороший чистящий эффект, достаточное количество абразивного диоксида кремния следует добавлять в композицию зубной пасты так, чтобы показатель радиоактивного шлифования дентина ("RDA") этой пасты был между приблизительно 50 и 200. При RDA менее 50 преимущества в части чистящих свойств минимальны, тогда как при RDA>200 создается серьезный риск, что зубная паста будет настолько абразивной, что может повредить дентин зубов вдоль линии десен. Большинство выпускаемых сегодня зубных паст имеют RDA в пределах от 50 до 150 со средним значением точно по середине - около 100. Предпочтительно средство для ухода за зубами имеет RDA, по крайней мере, около 50, как, например, между 70 и 120, как, например, между 90 и 110.

RDA зубной пасты зависит как от твердости (абразивности) абразива, так и от концентрации абразива в зубной пасте. RDA определяют методом, описанным в статье "The Measurement of the Abrasion of Human Teeth by Dentifrice Abrasives: A Test Utilizing Radioactive Teeth", Grabenstetter, R.J.; Broge, R.W.; Jackson, F.L. and Radike, A.W., Journal of Dental Research: 37, 1060-68, 1958. Абразивность диоксида кремния можно измерить по методу Einlehner, который подробнее описан ниже. Корреляцию между показателями Einlehner диоксида кремния, уровнем содержания диоксида кремния в зубной пасте и величинами RDA определили по достоверным данным и она отражена в приведенном ниже уравнении (I):

RDA=(0,099003×Е)+(0,773864×L)+(0,994414×E×L)+(-0,002875 Е²)+(-0,094783×L²)+(3,417937),

где Е - потери латуни Einlehner в мг за счет 10% водной суспензии диоксида кремния,

L - вес ( вес.%) диоксида кремния, включенного в зубную пасту.

Например, если зубная паста содержит 20 вес.% диоксида кремния, имеющего показатель шлифования Einlehner (мера твердости, описанная подробно ниже) около 6,0, тогда зубная паста будет иметь RDA около 100. Зубная паста, имеющая ту же величину RDA, равную приблизительно 100, могла быть получена при концентрации диоксида кремния около 6,5 вес.% на основе более абразивного диоксида кремния, такого как диоксид кремния с показателем шлифования Einlehner, равным 15. Включив этот же самый диоксид кремния с показателем шлифования Einlehner, равным 15, в концентрации 20 вес.%, можно получить зубную пасту с RDA около 280.

К сожалению, абразивные диоксиды кремния, которые обеспечивают хороший абразивный и чистящий эффект, например средне-абразивные диоксиды кремния (т.е. имеющие Einlehner показатели от около 2,0 до 6,0), вообще не обладают ни соответственно хорошей прозрачностью (а именно высоким коэффициентом преломления и высокой степенью светопропускания) и не обеспечивают композиции зубной пасты хорошей вязкости. Например, среднеабразивный диоксид кремния, такой как Zeodent^® 215 silica (выпускаемый J.M.Huber Corp., Edison, N.J), обеспечивает хорошую абразивную очистку и имеет приемлемо низкий коэффициент преломления, а также приемлемую степень светопропускания, но он имеет низкую степень поглощения жиров и потому не так пригоден для обеспечения вязкости в композиции зубной пасты. Зависимость между типом "структуры", поглощением жиров и эффектом создания вязкости диоксида кремния более детально обсуждаются в статье "Cosmetic Properties and Structure of Fine-particle Syntetic Precipitated Silecac", S.K.Wason, Journal of Soc. Cosmet. Chem., Vol.29, (1978), p.497-521.

Диоксид кремния Zeodent^® 215 (также выпускаемый J.M.Heber Corp.), напротив, обеспечивает хороший чистящий абразивный эффект, высокую степень поглощения жиров и относительно высокую степень светопропускания, но он имеет высокий коэффициент преломления (например, диоксид кремния Zeodent^® 215 в табл.II ниже).

Тем не менее, согласно данному изобретению абразивные аморфные диоксиды кремния были улучшены таким образом, что не только обеспечивают отличный абразивный эффект, но стали также пригодными для включения в прозрачную зубную пасту. Регулируя количество силиката, первоначально загруженное в реактор ("избыточный силикат"), температурный профиль в реакции автоклавирования, протекающей в периодическом режиме, время автоклавирования, скорость добавления, конечный рН, можно получить абразив на основе диоксида кремния, имеющий высокую степень поглощения жиров (и тем самым создающий хорошую вязкость), а также относительно низкий коэффициент преломления и высокую степень светопропускания. При включении его в состав прозрачной зубной пасты она становилась в достаточной мере абразивной, чтобы обеспечить хороший чистящий эффект при том, что еще и обладала вязкостью, за счет которой использование зубной пасты становится легким и удобным.

Диоксиды кремния настоящего изобретения готовят в соответствии со следующим способом. Водный раствор силиката щелочного металла, например силиката натрия, загружают в реактор, например в реактор, предварительно нагретый до температуры от около 65 до около 100°С, снабженный средствами для перемешивания, подходящими для обеспечения гомогенной смеси. Предпочтительно водный раствор силиката щелочного металла имеет концентрацию силиката щелочного металла приблизительно 8,0-35 вес.%, например от около 8,0 до около 15,0 вес.%. Предпочтительно силикат щелочного металла представляет собой силикат натрия с соотношением SiO₂:Na₂О от около 1 до около 3,5, например от около 2,4 до около 3,4. Количество загружаемого в реактор силиката щелочного металла составляет от около 10 до около 20 вес.% в расчете на весь силикат, используемый для загрузки. В реакционную среду при необходимости может быть добавлен электролит, например раствор сульфата натрия.

В реактор затем одновременно добавляют: (1) водный раствор подкисляющего средства или кислоты, такой как серная кислота, (2) дополнительные количества водного раствора, содержащего тот же тип силиката щелочного металла, что и загруженный в реактор, причем водный раствор предварительно нагрет до температуры от около 65 до около 100°С. Водный раствор подкисляющего средства предпочтительно имеет концентрацию подкисляющего средства от около 6 до 35 вес.%, например от около 9,0 до около 15,0 вес.%. Одновременное добавление компонентов осуществляют, пока не будет добавлено около 40-60% общего количества силиката щелочного металла, затем температуру повышают на 3°С в течение остатка времени, предназначенного для реакции осаждения и автоклавирования. Диапазон повышения температуры зависит от температуры реакции осаждения. После того как вся порция силиката щелочного металла загружена, добавление подкисляющего раствора продолжается до тех пор, пока рН в объеме реактора не опустится до значений от около 5,0 до около 6,0.

После того как вливания подкисляющего средства и силиката щелочного металла прекращены, содержимому реактора дают время состариться или «перевариться» в течение 5-30 минут с поддержанием в реакторе постоянного рН. После завершения реакции ("переваривания") содержимое реактора фильтруют и промывают водой для удаления избыточных сопутствующих неорганических солей, пока промывные воды от фильтровальной лепешки диоксида кремния не достигнут электропроводности менее чем приблизительно 2000 мкСм. Поскольку электропроводность фильтрата диоксида кремния пропорциональна концентрации сопутствующей неорганической соли в фильтровальной лепешке, поддерживая электропроводность фильтрата на уровне менее 2000 мкСм, в фильтровальной лепешке можно получить желаемый низкий уровень концентрации неорганической соли, такой как Na₂SO₄.

Полученную фильтровальную лепешку диоксида кремния разбалтывают в воде и затем высушивают любым известным способом сушки, например распылением с получением осадка диоксида кремния с содержанием влаги от около 3 до около 50%. Осажденный диоксид кремния потом может быть размолот до частиц желаемого размера от примерно 5 до 25 μм, например от около 5 до около 15 μм.

Этот абразивный аморфный осажденный диоксид кремния затем может быть включен в состав средства для ухода за зубами, например зубной пасты.

Помимо абразивного компонента, средство для ухода за зубами может также содержать и другие компоненты, такие как увлажнители, загущающие агенты (известные как связующие, смолы или стабилизирующие агенты), антибактериальные агенты, фториды, подсластители и поверхностно-активные вещества.

Увлажнители служат для придания средству для ухода за зубами нужной консистенции или текстуры, подходящей для использования средства во рту, а также для предотвращения средства от высыхания. Подходящие увлажнители включают полиэтиленгликоль (самого различного молекулярного веса), пропиленгликоль, глицерин, эритрит, ксилит, сорбит, маннит, лактит и гидролизаты гидрогенизированного крахмала, а также их смеси.

Загущающие агенты используются в составах средств для ухода за зубами настоящего изобретения для того, чтобы обеспечить студенистую структуру, что стабилизирует зубную пасту и предохраняет от разделения фаз. Подходящие загущающие средства включают загуститель на основе диоксида кремния, крахмал, глицерид крахмала, гумми карайи (камедь стеркулии), камедь трагаканта, камедь гхатти, аравийскую камедь, ксантановую камедь, гуаровую камедь, камедь ви, каррагенан, альгинат натрия, агар-агар, пектин, желатин, целлюлозу, целлюлозную смолу, карбоксиметилцеллюлозу, гидроксиэтилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, гидроксиметилцеллюлозу, гидроксиметилкарбоксипропилцеллюлозу, метилцеллюлозу, этилцеллюлозу, сульфатированную целлюлозу, а также смеси этих веществ. Обычно уровень содержания связующих составляет от около 0 до около 15 вес.% на состав зубной пасты.

Антибактериальные средства могут включаться для снижения присутствия микроорганизмов ниже известных вредных уровней. Подходящие антибактериальные средства включают бензойную кислоту, бензоат натрия, бензоат калия, борную кислоту, фенольные соединения, такие как бетанафтол, хлортимол, тимол, анетол, эвкалиптол, карвакрол, ментол, фенол, амилфенол, гексилфенол, гептилфенол, октилфенол, гексилрезорцинол, лаурилпиридинийхлорид, миристилпиридинийхлорид, цетилпиридинийфторид, цетилпиридинийхлорид, цетилпиридинийбромид. Если они присутствуют, то уровень содержания антибактериального средства составляет предпочтительно от около 0,1 до около 5 вес.% состава зубной пасты.

Для придания приятного вкуса продукту могут добавляться подсластители. Подходящие подсластители включают сахарин (в виде натриевой, калиевой или кальциевой соли сахарина), цикламат (в форме натриевой, калиевой или кальциевой соли), ацесульфан-К, тауматин, дигидрохалькон неогисперидина, глицирризин с введенными аммонийными группами, декстрозу, левулозу, сахарозу, маннозу и глюкозу.

Зубная паста должна также предпочтительно содержать фториды для предотвращения развития и распространения кариеса зубов. Подходящие фторидные соли включают фторид натрия, фторид калия, фторид кальция, фторид цинка, фторид олова, цинкаммоний фторид, монофторфосфат натрия, монофторфосфат калия, лауриламингидрофторид, диэтиламиноэтилоктоиламидгидрофторид, дидецилдиметиламмонийфторид, цетилпиридинийфторид, дилаурилморфолинийфторид, саркозиноловофторид, глицинкалийфторид, глицингидрофторид, натриймонофторфосфат. Обычные уровни содержания фторидов составляют от около 0,1 до около 5 вес.%.

Конденсированные фосфаты могут быть использованы по отдельности или в виде сочетания тетранатрийпирофосфата, тетракалийпирофосфата, динатрийдигидропирофосфата, тринатриймоногидропирофосфата, пентанатрийтриполифосфата и натрийполиметафосфата.

Поверхностно-активные вещества могут также включаться как дополнительные чистящие и пенообразующие агенты и они могут быть выбраны из анионных сурфактантов, цвиттер-ионных сурфактантов, неионных сурфактантов, амфотерных сурфактантов и катионных сурфактантов. Предпочтительными являются анионные сурфактанты, такие как сульфаты металлов, например лаурилсульфат натрия.

Средства для чистки зубов, описанные здесь, могут также включать и другие дополнительные ингредиенты, например десенсибилизирующие средства, целебные средства, другие предотвращающие кариес средства, хелатирующие/связывающие агенты, витамины, аминокислоты, белки, другие средства, препятствующие образованию бляшек на зубах или отложений зубного камня, светонепроницаемые средства, антибиотики, антиэнзимы, энзимы, контролирующие рН средства, окислители, антиоксиданты, отбеливатели и консерванты.

Наконец, вода обеспечивает баланс в композиции при добавлении вышеуказанных компонентов. Используется предпочтительно вода деионизированная или очищенная от примесей. Средство для ухода за зубами должно содержать от около 10 до около 13 вес.% воды.

Далее изобретение будет более подробно описано с помощью нижеследующих конкретных неограничивающих примеров.

Примеры 1-2

В примерах 1-2 диоксиды кремния, предназначенные для использования в средствах для ухода за зубами, так же как и в других продуктах, были приготовлены согласно настоящему изобретению. Количества реагирующих веществ и условия реакции приведены далее в таблице I. Сначала водный раствор, содержащий 13,3 вес.% силиката натрия (имеющего молярное соотношение SiO₂:Na₂О, равное 2,65), загрузили в реактор ("избыток силиката"), нагретый до 90°С. Затем одновременно добавили водный раствор серной кислоты (с концентрацией 11,4 вес.%) и водный раствор силиката натрия (с концентрацией 13,3 вес.%, молярное соотношение натрия и силиката 2,65, раствор нагрет до 85°С) со скоростью, указанной далее в таблице I. Добавление силиката было прекращено спустя 48 мин, а добавление кислоты продолжалось, пока рН в реакторе не упало до 7,0. Когда рН реакции достигло 7,0, скорость подачи кислоты была снижена до 10 галлонов в минуту (GPM), чтобы установить рН реакции 5,2-5,5. Температуру в реакторе поддерживали при 93°С в течение 10 мин с окончательным установлением и поддержанием рН 5,2-5,5. Содержимое, включающее диоксид кремния, было отфильтровано и промыто водой с получением фильтровальной лепешки с электропроводностью не более чем около 1700 мкСм. Фильтровальную лепешку потом развели водой и высушили распылением до влагосодержания между 8 и 12%. Высушенный распылением продукт был размолот в молотковой дробилке до частиц размером 8-15 мм.

Количества добавляемых реагентов и параметры процесса следующие:

Таблица I
Пример	Избыточный силикат (галлон)	Скорость подачи силиката, GPM	Скорость подачи кислоты, GPM
1	879	83,25	37,1
2	757	85,9	38,3

После того как согласно вышеуказанному был получен продукт, определяли некоторые свойства конкретных образцов диоксида кремния, включая 5% рН, % сульфата натрия, поглощение жиров, уровень светопропускания ("% пропускания"), коэффициент преломления, размер частиц диоксида кремния, шлифование по Einlehner, яркость, влагосодержание и % 325 меш остатка. Величину 5% рН определяли в суспензии из 5 г диоксида кремния в 95 г воды.

Содержание сульфата натрия определяют по электропроводности суспензии диоксида кремния с известной концентрацией. В частности, взвешивают образец 38 г от влажной фильтровальной лепешки, содержащей диоксид кремния, помещают в чашку емкостью одна кварта (0,946 л) миксера Hamilton Beach Mixer, Model Number 30, и добавляют 140 мл деионизированной воды. Перемешивают смесь в течение 5-7 мин и переносят ее в мерный цилиндр объемом 250 мл, заполняют его до метки 250 мл деионизированной водой, используя также эту воду для ополаскивания чаши миксера. Пробу перемешивают несколько раз, перевертывая цилиндр (закрыв его). Для определения электропроводности суспензии использовался соответствующий прибор, например Cole Palmer CON 500 Model #19950-00. Содержание сульфата натрия определяют, сравнивая электропроводность образца со стандартной кривой суспензий, в состав которых входят сульфат натрия/диоксид кремния, полученные известным путем.

Поглощение жиров определяли с использованием льняного масла методом уничтожения пятен. В этом опыте масло смешивают с диоксидом кремния и растирают шпателем по гладкой поверхности, пока не образуется застывшая мастикоподобная паста. Измеряя количество масла, которое требуется для того, чтобы образовывалась такая пастообразная смесь, которая будет при размазывании скручиваться в завитки, можно вычислить величину поглощения масла диоксидом кремния - величину, которая представляет собой объем масла, который требуется на единицу веса диоксида кремния для полного насыщения сорбционной способности диоксида кремния. Подсчет величины, характеризующей поглощение жиров, может быть сделан следующим образом:

Перед определением коэффициента преломления ("RI") и степени светопропускания готовили серию (около 10) стандартных растворов глицерин/вода с тем, чтобы коэффициент преломления этих растворов был в интервале 1,428-1,46. Нужные точные соотношения глицерин/вода зависят от конкретного количества глицерина, который использовался, и определялись лаборантом, проводящим измерения. Обычно эти стандартные растворы соответствуют диапазону концентраций от 70 до 90 вес.% глицерина в воде. Для определения коэффициента преломления одну-две капли каждого стандартного раствора отдельно помещают на неподвижную пластину рефрактометра (Abbe 60 Refractometer Model 10450). Покровную пластину фиксируют и плотно закрепляют. Источник света и рефрактометр включают и считывают показатели преломления для каждого стандартного раствора.

В каждую из колб на 20 см³ точно отвешивают по 2,0±0,01 диоксида кремния и добавляют 18,0±0,01 г каждого соответствующего стандартного раствора глицерин/вода. Колбы подвергали непрерывному встряхиванию до образования дисперсий диоксида кремния, пробки из колб удалили и поместили колбы в эксикатор, который затем подключили к вакуумному насосу.

Дисперсии подвергли деаэрированию в течение 120 мин и затем визуально проверили полноту деаэрирования. После достижения этими образцами комнатной температуры (около 10 минут) определили % светопропускания ("% Т") при 590 нм (Spectronic 20D+) согласно инструкции производителя прибора.

Светопропускание в % определяют по образцам дисперсий диоксид кремния/глицерин/вода путем помещения аликвоты каждой дисперсии в стеклянную трубочку Spectronic с последующим считыванием % Т каждого образца при длине волны 590 нм по шкале 0-100. % светопропускания в зависимости от коэффициента преломления RI стандартных растворов использовали для построения кривой, показанной на чертеже для примера 1 и примера 3. Коэффициент преломления диоксида кремния определяли как положение построенного максимума (в виде ординаты или Х-величины) на кривой зависимости % светопроницаемости от коэффициента преломления (RI). Значение по оси Y (абсцисса) максимума пика представляет собой % светопропускания диоксида кремния.

Определение среднего размера частиц осуществляли с помощью Leeds and Norfhrup Microtrac II. Лазерный луч пропускали через прозрачную ячейку, содержащую поток движущихся частиц, суспендированных в жидкости. Световые лучи, которые ударяются о частицы, рассеиваются под углами, которые обратно пропорциональны их размерам. Фотодетекторная группа измеряет количество света под разными заранее заданными углами. Электрические сигналы, пропорциональные измеренным величинам световых потоков, затем обрабатываются микрокомпьютерной системой с получением многоканальной гистограммы распределения размеров частиц.

Величину (BE) шлифования (Brass Einlehner Abrasion) измеряли с использованием Einlehner AT-1000 Abrader. В этом опыте латунную проволочную сетку Fourdrinier взвешивали и подвергали воздействию 10% водной суспензии диоксида кремния при фиксированном числе оборотов и затем определяли степень шлифовки в миллиграммах латуни, утраченной этой латунной проволочной сеткой Fourdrinier в расчете на 100000 оборотов. Расходные материалы, нужные для этого опыта (сетки из латунной проволоки, изнашиваемые пластины, ПВХ-трубопровод), выпускаются Duncan Associates, Rutland, Vermont и продаются как "Einlehner Test Kit". В частности, латунные сетки (Phospos Bronze P.M.) были подготовлены путем промывания в горячем мыльном растворе (0,5% Alconox) в емкости при воздействии ультразвука в течение 5 минут с последующим промыванием в водопроводной воде и снова в лабораторном стакане, заполненном 150 мл воды, помещенном в емкость с воздействием ультразвуком. Сетки промывали водопроводной водой, сушили в печи при 105°С в течение 20 минут, охлаждали в эксикаторе и взвешивали. Для манипуляций с сетками использовали пинцеты, чтобы предотвратить жировое загрязнение сеток с кожи. Цилиндр для опыта по Einlehner собирали вместе с пластинкой, предназначенной для износа, и взвешенной сеткой (сторона, намеченная красной линией, внизу - неабразируемая сторона) и закрепляли. Пластина, предназначенная для износа, использовалась примерно в 25 опытах, пока не износилась; взвешенная сетка использовалась только однажды.

Суспензию диоксида кремния 10%, полученную при размешивании 100 г диоксида кремния с 900 г деионизированной воды, влили в цилиндр для испытания по Einlehner. Einlehner ПВХ трубопровод был присоединен к перемешивающему стержню. ПВХ трубопровод имеет 5 пронумерованных позиций. Для каждого испытания использовали каждую позицию по возрастающей, затем его выбрасывали. Установку для истирания по Einlehner вновь собирали и устройство устанавливали на 87000 оборотов за прогон. Каждый опыт занимал около 49 минут. После того как цикл завершался, сетку удаляли, прополаскивали в водопроводной воде, помещали в стакан с водой и устанавливали в ультразвуковую баню на 2 мин, промывали деионизированной водой и высушивали в печи при 105°С в течение 20 мин. Высушенную сетку охлаждали в эксикаторе и снова взвешивали. Для каждого образца проводили 2 опыта, результаты усредняли и выражали в мг потери на 100000 оборотов. Результат, измеренный в мг потери на 100000 оборотов, для 10% суспензии был равен 10% показателя шлифования латуни Einlehner (BE).

Для измерения величины яркости материалы в виде тонко измельченного поверхностью порошка прессуют в шарик с гладкой поверхностью и затем проводят определение, используя Technidyne Brightmeter S-5/BC. Этот аппарат имеет двухлучевую оптическую систему, в которой пробу облучают под углом 45° и оценивают отраженный свет при 0°. Это соответствует TAPPI методам определения Т452 и Т646, а также ASTM Standard D985. Порошкообразные материалы прессуют в шарик с толщиной примерно 1 см при давлении, достаточном, чтобы поверхность шарика была гладкой и ровной без рыхлостей и без глянца.

Чтобы определить содержание влаги в диоксиде кремния, образец диоксида кремния высушивают в течение 2 часов при 105°С и определяют влагу по разнице, выраженной в процентах.

Также может быть измерен % 325 остаток на сите, который определяет количество зернистых частиц в зубной пасте. Поскольку, помимо прочего, присутствие зернистых частиц создает неприятные ощущения во рту и поскольку эти зернистые частицы мешают растворению пасты во рту, предпочтительно, чтобы содержание % 325 остатка на сите было как можно меньше.

Чтобы определить % 325 остаток на сите, взвешивают 50 г диоксида кремния в стакане на 1 литр с 500-600 мл воды. Дают диоксиду кремния осесть в воде, затем смесь перемешивают, пока весь осадок не распределится. Доводят давление воды в распыляющем сопле (Fulljet 9,5, 3/8 G, 316 нержав, сталь. Spraying Systems Co.) до 20-25 фунтов на квадратный дюйм (PSC). При удерживании материала сетки сита (сетка 325 меш, 8'' диаметр) на 4-6 дюймов ниже сопла и при распылении постепенно выливают содержимое стакана на сетку сита 325 меш. Ополаскивают осевший на стенках стакана остаток и выливают на фильтр. Промывают 2 минуты, перемещая распылитель из стороны в сторону быстрыми движениями. После распыления в течение 2 мин (все частицы меньше размера ячейки сетки должны пройти через сетку) смывают остаток, удержанный на фильтре, в одну сторону и затем переносят его в предварительно взвешенную алюминиевую чашку для взвешивания, промывая тонкой струйкой воды из бутыли. Нужно использовать минимальное количество воды, чтобы быть уверенным, что весь остаток перенесен в чашку для взвешивания. Чашке дают постоять 2-3 минуты и потом декантируют отстоявшуюся чистую воду. Чашку помещают в печь ("Easy-Bake" с инфракрасным излучением или печь, нагретую до 105°С) и сушат осадок до постоянного веса. Повторно взвешивают сухой остаток образца и чашку.

Вычисляют % 325 остаток следующим образом:

Полученные в соответствии с примерами 1-2 продукты диоксидов кремния исследовали вышеприведенными способами. Полученные в результате исследований характеристики приведены ниже в таблице II. Для сравнения в таблице II приведены также характеристики трех известных из уровня техники диоксидов кремния, поставляемых J.M.Huber Corporation, Edison, New Jersey).

Таблица II
	Пример 1	Пример 2	Zeodent® 113	Zeodent® 215	Zeodent® 115
5% рН	7,1	7,2	7,3	7,0	7,1
% Na2SO4	1,61	1,92	0,35	0,55	1,14
Поглощение жиров, мл/100 г	116	103	86	88	93
% светопропускания	84,8	86,4	61	80,1	86,8
Коэффициент преломления	1,445	1,441	1,438	1,441	1,451
Средний размер частиц, мкм	11,4	11,8	9,8	10,5	10,7
Шлифование по Einlehner мг/100000 оборотов	2,06	3,03	5,65	6,23	4,11
Яркость	98,6	98,5	98,6	98,5	98,4
% влажности	9,9	8,0	7,2	9,8	8,3
% 325 остатка	1,59	0,30	0,50	0,50	0,28

Как видно из таблицы II, диоксиды кремния, полученные в примерах 1-2, соответствуют всем требованиям, необходимым для производства прозрачной зубной пасты (а именно каждый имел низкий коэффициент преломления и высокую степень светопропускания), в то же время будучи достаточно твердыми или абразивными для производства зубной пасты с приемлемой или хорошей чистящей способностью. Как можно видеть, три известных из уровня техники диоксида кремния имеют хорошие оптические свойства для включения в прозрачную зубную пасту при некотором содержании воды, но имеют в целом худшие показатели поглощения жиров, что означает, что они будут создавать плохую вязкость.

Чтобы продемонстрировать эффективность в продуктах потребления, абразивные диоксиды кремния, полученные п