Равномерномеченный тритием альфа-хедерин

Равномерномеченный тритием альфа-хедерин

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в аналитической химии и биологических исследованиях.

При изучении физиологически активных соединений необходимы их меченые аналоги.

Известно, что замена атомов водорода органического соединения на их изотопы не приводит к изменению каких-либо свойств исходного соединения (Evans Е.А. - Tritium and its compounds London Butterworths, 1974, p.48) [1].

Известен α-хедерин формулы

Данное соединение является одним из самых интенсивно изучаемых сапонинов (Мерк №4655, 1999 г.) (Tschesche et al. Z.Naturforsch. 20b, 708, 1965) [2].

Однако его меченный тритием аналог не описан.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является расширение ассортимента меченых аналогов физиологически активных соединений.

Достигается указанный технический результат получением равномерномеченного тритием α-хедерина формулы

Ниже приведен пример реализации изобретения.

Пример 1.

Раствор 11 мг α-хедерина в 0.8 мл метанола добавляли к 110 мг катализатора Линдлара (Флюка), метанол удаляли упариванием на роторном испарителе, затем для более равномерного распределения вещества на катализаторе вновь добавляли 0.4 мл метанола. Метанол удаляли упариванием на роторном испарителе и остаток лиофилизировали. Аликвоту сухой смеси (66 мг) переносили в реакционную ампулу. Затем ампулу вакуумировали до давления 0.1 Па, заполняли газообразным тритием до давления 333 гПа и выдерживали при температуре 235°С 10 мин. Избыток газообразного трития удаляли вакуумированием. Вещество с катализатора экстрагировали метанолом (5×2 мл) и отделяли фильтрованием. Лабильный тритий удаляли несколько раз, растворяя вещество в метаноле (5×2 мл) и упаривая последний. Радиоактивность выделенного продукта - около 350 мКи, в искомом соединении содержится 3 % тритиевой метки, химический выход - 35%. После двух ВЭЖХ (Kromasil 8×150 мм, в градиенте 75% метанол с 0.1% уксусной кислоты - до чистого метанола за 30 мин) выделено 6.75 мКи меченого препарата с радиохимической чистотой 98% (аналитическая хроматография на колонке Kromasil C₁₈ 7 мкм, 4.6×150 мм, 60% МеОН - аммоний фосфатный буфер, рН 2.8, скорость потока 1.0 мл/мин, время удерживания - 7.48 мин), выход - 29%, молярная радиоактивность - 2.9 Ки/ммоль.

Таким образом, получено новое равномерномеченное тритием соединение.

Равномерномеченный тритием α-хедерин формулы: