Спектрометр ионной подвижности

Спектрометр ионной подвижности

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области газового анализа и может использоваться для определения микропримесей различных веществ в газах или применяться в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора.

Ввиду высокой чувствительности, селективности и экспрессности в последнее время для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газах, в частности в атмосферном воздухе, все большее применение находят приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов.

Известны спектрометры ионной подвижности для определения широкого круга химических веществ, содержащие радиоактивный источник первичных электронов и сеточный затвор управления ионным током [патент GB №2217103, 18.10.1989; патент US №5021654, 04.06.1991]. Наличие сеточного затвора типа Bradbury-Nielsen-Shutter существенно усложняет такие конструкции, при этом основная доля ионов анализируемого вещества нейтрализуется на самом затворе и стенках камеры ионообразования, что приводит к снижению чувствительности анализа.

Известен простой спектрометр ионной подвижности, в котором используется принцип выталкивания ионов в дрейфовую камеру [патент US №5200614, 06.04.1993]. Однако из-за небольшого расстояния (4 мм) между выталкивающим электродом и сеточным затвором значительная доля ионов будет образовываться и в дрейфовой камере, что приводит к большой величине фонового тока и к снижению чувствительности спектрометра.

Известен также спектрометр ионной подвижности [патент RU №2216817, 20.11.2003], который содержит камеру ионообразования с расположенными в ней выталкивающим электродом, радиоактивным источником и сеточным затвором, а также дрейфовую камеру, внутри которой расположены коллектор ионов и апертурная сетка. Причем радиоактивный источник выполнен в виде диска с отверстием, в котором закреплен сеточный затвор, расположенный с диском в одной плоскости, а область ионообразования совпадает с областью выталкивания.

Данное устройство наиболее близко к заявляемому по большинству существенных признаков и выбрано в качестве прототипа.

Несмотря на ряд преимуществ упомянутый спектрометр имеет недостатки, снижающие чувствительность устройства и его селективность.

Конструктивное выполнение радиоактивного источника в виде диска с отверстием, в котором закреплен сеточный затвор, размещенного коаксиально с дрейфовой камерой, приводит не только к возможности образования ионов в дрейфовой камере за счет эффекта отражения β-частиц от выталкивающего электрода, но и к снижению эффективности ионизации в области ионообразования из-за малого числа β-частиц, излучаемых в направлении области ионообразования.

Кроме этого, данный спектрометр имеет низкую разрешающую способность. Очевидно, что уменьшение расстояния между выталкивающим электродом и сеточным затвором приводит к увеличению разрешающей способности спектрометра подвижности ионов. Однако для данной конструкции уменьшение расстояния менее 2 мм приводит к существенному снижению эффективности ионизации в области выталкивания, а следовательно, к уменьшению чувствительности анализа. Таким образом, повышение чувствительности анализа путем увеличения расстояния между выталкивающим электродом и сеточным затвором приводит к снижению селективности анализа, что означает невозможность детектирования различных типов ионов.

Задачей изобретения является создание простой в управлении конструкции спектрометра ионной подвижности.

Техническим результатом изобретения является уменьшение фонового тока, повышение чувствительности и разрешающей способности спектрометра.

Указанный технический результат достигается тем, что в спектрометре ионной подвижности, содержащем камеру ионообразования, внутри которой размещен источник ионов, дрейфовую камеру, внутри которой находятся коллектор ионов и апертурная сетка, выталкивающий электрод и сеточный затвор, которые образуют область выталкивания, отверстия для ввода смеси анализируемого вещества с газом-носителем и дрейфового газа и вывода дрейфового газа и смеси анализируемого вещества с газом-носителем, согласно изобретению камера ионообразования с источником ионов расположена вне области выталкивания и соединена с ней переходником с каналом для транспортировки ионов, при этом камера ионообразования находится под потенциалом сеточного затвора. Канал переходника со стороны камеры ионообразования имеет коническую форму, переходящую к щелевидной форме со стороны области выталкивания. Плоскости канала щелевидной формы параллельны сеточному затвору. Длина канала щелевидной формы выбирается таким образом, чтобы поток ионов с газом-носителем был направлен вдоль выталкивающего электрода и сеточного затвора. При этом длина канала щелевидной формы больше или равна ширине канала, а ширина канала равна или меньше расстояния между сеточным затвором и выталкивающим электродом.

Увеличение чувствительности устройства достигается пространственным расположением элементов спектрометра (камеры ионообразования и камеры выталкивания). С одной стороны, увеличивается количество ионов анализируемого вещества, транспортируемых из области ионизации в область выталкивания за счет увеличения объема ионизируемого газа и увеличения степени ионизации анализируемого вещества вследствие увеличения времени для ион-молекулярных взаимодействий. С другой стороны, резко снижается величина фонового тока за счет формирования равномерного пространственного потока ионов, входящих в область выталкивания, вдоль поверхности сеточного затвора и не пересекающих его в область дрейфа. В свою очередь, это вызывает увеличение количества ионов анализируемого вещества в области выталкивания, т.е. увеличивается чувствительность устройства.

Увеличение разрешающей способности достигается тем, что щелевидная форма канала переходника обеспечивает равномерное распределение ионов в достаточно узкой области между выталкивающим электродом и сеточным затвором, что в сочетании с коротким выталкивающим импульсом обеспечивает формирование узкого пространственно-временного облака ионов, выталкиваемых в область дрейфа, т.е. увеличивает разрешение.

Простота в управлении достигается тем, что при расстояниях 1,5-2 мм между сеточным затвором и выталкивающим электродом амплитуда выталкивающего импульса составляет 50-200 В, что значительно снижает требования к электрическим характеристикам генератора импульсов.

Кроме этого, в заявляемом спектрометре ионной подвижности достигается дополнительный техническим результат - упрощается (по сравнению с прототипом) конструкция сеточного затвора, так как нет необходимости в дополнительном диске, к которому приваривался с помощью точечной сварки сеточный затвор.

На фиг.1 схематично представлено заявляемое устройство.

На фиг.2 - камера ионообразования.

На фиг.3 представлены спектры отрицательных реактант-ионов лабораторного воздуха, полученные с помощью спектрометра ионной подвижности, аналогичного прототипу (спектр «а»), и предлагаемого устройства (спектр «б»).

Спектрометр ионной подвижности состоит из камеры ионообразования 1, камеры выталкивания 2 и дрейфовой камеры 3.

Камера ионообразования 1 расположена над камерой выталкивания 2 и примыкает к ней. Камера ионообразования, имеющая цилиндрическую форму, находится под потенциалом сеточного затвора 4 и имеет отверстие 5 для ввода анализируемого вещества в смеси с газом-носителем в область ионизации 6, переходник 7 с каналом 8 для транспортировки ионов. Канал 8 имеет коническую форму, переходящую к щелевидной форме со стороны области выталкивания 9. Плоскости канала 8 параллельны сеточному затвору 4. Длина канала 8 щелевидной формы выбирается таким образом, чтобы поток ионов с газом-носителем был направлен вдоль выталкивающего электрода 10 и сеточного затвора 4. При этом длина канала 8 щелевидной формы больше или равна ширине канала, а ширина канала равна или меньше расстояния между сеточным затвором 4 и выталкивающим электродом 10. В камере ионообразования 1 размещен источник ионов 11. В качестве ионного источника может быть использован радиоактивный источник, выполненный, например, в виде трубки (например, фольга с нанесенным радиоактивным препаратом ⁶³Ni, ³H или ³⁴¹Am), фотоионизационный источник, источник с коронным разрядом или другой тип источника, работающего при атмосферном давлении.

Камера выталкивания 2 имеет отверстие 12 для вывода дрейфового газа и смеси анализируемого вещества с газом-носителем. В камере выталкивания расположены выталкивающий электрод 10, представляющий собой металлическую пластину (например, из никеля или нержавеющей стали), и сеточный затвор 4, которые образуют область выталкивания. Сеточный затвор представляет собой сетку толщиной 0,1-0,05 мм из никеля или его сплавов, имеющую квадратные (или круглые) ячейки 0,5×0,5 мм, которые расположены друг от друга на расстоянии 0,05 мм.

Дрейфовая камера 3 расположена соосно с камерой выталкивания 2, выталкивающим электродом 10 и сеточным затвором 4. В камере размещены апертурная сетка 14 (из того же материала, что и сеточный затвор) и коллектор ионов 15. Апертурная сетка установлена перед коллектором ионов, который расположен в конце дрейфовой камеры. Однородное электрическое поле в области дрейфа 16 создается металлическими охранными кольцами 17 (например, десять колец) с внешним и внутренним диаметром 20 и 40 мм соответственно. Кольца расположены в дрейфовой камере так, что расстояние между ними составляет 4 мм. Охранные кольца и апертурная сетка изолированы друг от друга керамическими или фторопластовыми втулками 18.

Устройство работает следующим образом.

Как показано на фигуре 1, через отверстие 13 в дрейфовую камеру 3 постоянно подается дрейфовый газ (например, азот высокой чистоты 99,999% или сухой очищенный атмосферный воздух) с расходом от 300 до 1200 мл/мин, а через отверстие 5 постоянно подается анализируемое вещество в смеси с газом-носителем (в качестве газа-носителя обычно используется атмосферный воздух) с расходом от 100 до 500 мл/мин. В случае использования радиоактивного источника 11 β-частиц, испускаемых радиоактивным препаратом с поверхности фольги, происходит ионизация молекул газа-носителя, которые, в свою очередь, в результате ион-молекулярных реакций, ионизируют молекулы анализируемого вещества. Через канал 8 переходника 7 ионы попадают в область выталкивания 9. В режиме накопления, например, отрицательных ионов на выталкивающем электроде 10 и сеточном затворе 4 устанавливают равные потенциалы (например,+2000 В) или отличающиеся друг от друга на такую величину, при которой ионы не проходят в область дрейфа 16. Разность потенциалов между выталкивающим электродом 10 и сеточным затвором 4 подбирается такой, чтобы скомпенсировать «провисание» электрического поля через сеточный затвор 4 из области дрейфа 16 в область выталкивания 9 ионов. При подаче на выталкивающий электрод 10 потенциала, превышающего потенциал сеточного затвора 4 на 50-200 В, под действием электрического поля происходит выталкивание ионного облака из области выталкивания 9. Положительные ионы дрейфуют в направлении коллектора 15 и в зависимости от их подвижности разделяются на составляющие ионные группы, регистрируемые коллектором в разное время. Величина ионного тока будет пропорциональна концентрации компонент в анализируемом газе, а время прихода отдельных ионных групп дает возможность идентифицировать молекулы компонент.

Экспериментальная проверка предлагаемого устройства показывает, что такая конструкция обеспечивает увеличение чувствительности анализа и снижение ширины получаемых пиков, а следовательно, повышение разрешающей способности. Сказанное иллюстрируется фигурой 3, на которой приведен спектр отрицательных реактант-ионов лабораторного воздуха, полученный с помощью предлагаемого устройства.

1. Спектрометр ионной подвижности, содержащий камеру ионообразования, внутри которой размещен источник ионов, и дрейфовую камеру, внутри которой расположены коллектор ионов и апертурная сетка, образующие область выталкивания выталкивающий электрод и сеточный затвор, отверстие для ввода анализируемого вещества в смеси с газом-носителем в область ионообразования, отверстие для ввода дрейфового газа в область дрейфа и отверстие для вывода дрейфового газа и смеси анализируемого вещества с газом-носителем из области выталкивания, отличающийся тем, что камера ионообразования с источником ионов расположена вне области выталкивания ионов и соединена с ней переходником с каналом.

2. Спектрометр ионной подвижности по п.1, отличающийся тем, что канал переходника имеет коническую форму, переходящую к щелевидной форме со стороны области выталкивания.

3. Спектрометр ионной подвижности по п.1, отличающийся тем, что камера ионообразования находится под потенциалом сеточного затвора.

4. Спектрометр ионной подвижности по п.1 или 2, отличающийся тем, что длина канала щелевидной формы равна или больше ширины канала щелевидной формы.

5. Спектрометр ионной подвижности по п.1 или 2, отличающийся тем, что ширина канала щелевидной формы равна или меньше расстояния между сеточным затвором и выталкивающим электродом.

6. Спектрометр ионной подвижности по п.1 или 2, отличающийся тем, что плоскости канала щелевидной формы параллельны сеточному затвору.