Способ получения дифтораминоалканов

Способ получения дифтораминоалканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

232979

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 1/01

Заявлено 14.VI I.1966 (№ 975825/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.412.416.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сввете MMHHGTQOB

СССР

Опубликовано 18.XII.1968. Бюллетень ¹ 2 за 1969 г.

Дата опубликования описания 13Л .1969

Авторы изобретения

А. В. Фокин, Ю. М, Косырев, В. А. Макаров, Н. П, Новоселов и

Н. А, Брусенцова

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРАМИНОАЛКАНОВ

Изобретение относится к области получения энергетически активных веществ.

Предложен способ получения дифтораминоалканов, заключающийся в том, что третичные спирты подвергают взаимодействию с дифторамисном в присутствии водоотнимающего средства, например серной кислоты.

П р и м ер 1. В стеклянный реактор, снабженный манометром и приспособленный для работы .под давлением, вносят 2,86 г 72%-ной

H SO4, а при охлаждении до — 75 С 4,42 г (0,059 моль) третичного бутилового спирта и затем конденсируют 3,15 г (0,059 моль) дифторамина. Реактор гермитизируют, охлаждение снимают, и после перехода серной кислоты .в жидкое состояние реакционную смесь перемешивают. Затем добавляют 8 — 10 капель

100%-,ной HzSO, и после быстро наступающего расслоения реакционной смеси верхний слой отгоняют в вакууме от кислоты и подвергают перегонке. При этом получают 3,9 г (63%) бесцветной жидкости с т. кип. 57,5—

58,5 С (742 мм рт. ст.) с14 0,952 и по 1,3 170.

Полученная жидкость — 2-N,N-дифторамино2-метилпропаном.

Найдено, %: С 43,90; Н 7,51; N 12,75;

P 34,04.

С4НоР Х.

Вычислено, ",o С 44,02; Н 8,31; N 12,83;

P 34,82.

Найдено МКо 24, 3. Найдено МВ 109,8 (по Мейеру) 5 Вычислено МК о 24,98, Вычислено МВ 109,! 2

Спектр ЯМРГ о этого соединения содержит один пик со значением химического сдвига 404,4 мд, соответствующий С вЂ” N — Го-груп10 пировке.

ИК-спектр этого соединения содержит следующие полосы поглощения, характерные для

NFq i 865 и 955 см 1, CN т 930 см 1, СНз 1260, 15 1220, 1480 и 1460 см

П р н м е р 2. По методике примера 1 из

4,4 г (0,047 моль) третичного амнлового спирта, 2,7 г (0,051 моль) дифторамина и 3,0 г

20 72 % -ной HgSOg при добавлении нескольких капель 100",, >-ной H SO< получено 4,4 г (75%)

2-Х,N -дифторамино-2-метилбутана с т. кнп.

87,5 — 88-С (748 мм рт. ст.); d 4 0,958;

25 по 1,3690.

Найдено, %: С 47,70; Н 9,36; N 11,35; - 30,81.

C;,Íi i FgN.

Вычисле:но, %: С 48,77; Н 9,01; N 11,37;

30 F 30,85.

232979

Предмет изобретения

Составитель Е. Устинова

Текред Л. К. Малова Корректор С. А. Муратова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 487/18 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Найдено МКо 29,03. Найдено МВ 120,7 (по Мейеру) Вычислено MRD29,60 Вычислено МВ 123,15

Спектры ЯМРГ1в и ИК для этого соединения аналогичны спектрам, приведенным в примере 1.

Способ получения дифтораминоалhàíов, отличающийся тем, что третичные спирты под5 вергают, взаимодействию с дифторамином в присутствии водоотнимающего средства, на.пример серной кислоты.