Анализатор элементов в жидкостях

Анализатор элементов в жидкостях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предназначен для рентгеновского флуоресцентного анализа состава жидких проб энергодисперсионным методом, например серы в нефти и нефтепродуктах.

Простейший рентгенофлуоресцентный анализатор содержит источник возбуждающего рентгеновского излучения, исследуемый образец и детектор вторичных рентгеновских квантов. Выделение требуемой линии может осуществляться, например, с помощью рентгеновского фильтра или путем амплитудной селекции сигналов при использовании полупроводникового детектора. Для обеспечения повторяемости результатов требуется высокая точность расположения облучаемой поверхности пробы. Если для твердых образцов это не проблема, то при анализе жидкостей возникают трудности. Во-первых, неординарной, хотя и решаемой, является задача наливания жидкой пробы на заданную высоту. Во-вторых, летучие жидкости за время измерения испаряются, что приводит к заметному понижению поверхности. Исключить этот фактор простыми средствами уже не удается.

Для разрешения указанных проблем применяется элементарный, но не очень удачный способ: анализ жидкостей проводят сквозь окошко в донышке кюветы, прикрытое тонкой полимерной пленкой. При этом основные узлы прибора оказываются под кюветой и в результате повреждения пленки могут выйти из строя при вытекании жидкости. Кроме того, такая пленка частично впитывает пробу и должна обновляться перед каждым измерением. Однако основным недостатком данного метода является многократное ухудшение аналитических характеристик прибора по сравнению с измерением открытой поверхности жидкости. Этот эффект происходит из-за резкого увеличения фона в результате рассеяния возбуждающего рентгеновского излучения на прикрывающей пленке.

Тем не менее, устранить все проблемы, возникающие при измерении на открытой жидкости, можно. Единственная альтернатива - выравнивание скорости счета, регистрируемой для разных высот жидкой пробы.

Устройство такого рентгеновского анализатора приведено на фиг.1. Источник возбуждающего излучения 1 (рентгеновская трубка) сочленен с коллиматором 2, сужающим пучок квантов, облучающих жидкую пробу, налитую в кювету 3. Излучение пробы регистрируется детектором 4. Для выделения требуемой линии служит рентгеновский фильтр 5. Также имеется стержневая решетка 6, расположенная между поверхностью жидкой пробы и окном детектора. Именно она выполняет функцию выравнивания скоростей счета в широком диапазоне высот уровней жидкой пробы. Происходит это следующим образом. Вторичное излучение жидкости испускается с тонкого поверхностного слоя. Из-за коллимации первичного пучка и его наклона засвечиваемое пятно с изменением уровня жидкости смещается также и в горизонтальном направлении. Без решетки наблюдаемая скорость счета с приближением пятна к трубке монотонно растет. Наличие решетки почти не препятствует попаданию в детектор квантов от поверхности жидкости на высоте h1. На более высоком уровне h2 пучок уже заметно ослабляется решеткой. В верхнем положении h3 экранирование максимально.

На фиг.2 показана экспериментальная зависимость, полученная при анализе серы в нефти для решетки, состоящей только из двух стержней. По вертикальной оси отложено δ - относительное отклонение скорости счета от среднего уровня плато, по горизонтальной h - высота уровня жидкой пробы. Оптимальное положение стержней было подобрано опытным путем. Видно, что имеется плато шириной 2.5 мм, на котором отклонение скорости счета от среднего значения не превышает 0.3%, что вполне приемлемо для данного анализа. Неоднородность скорости счета можно сделать сколь угодно малой увеличением количества стержней при уменьшении диаметра. Для поиска функции их распределения требуется компьютерное моделирование.

Анализатор элементов в жидкостях, в состав которого входят: источник рентгеновского излучения, кювета с исследуемой жидкостью и детектор рентгеновского излучения, отличающийся тем, что между поверхностью жидкости и окном детектора расположена решетка, состоящая из непрозрачных для рентгеновского излучения стержней, разделенных промежутками, пропускающими рентгеновские лучи.