Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин (варианты)

Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин (варианты)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область применения изобретения

Настоящее изобретение в целом имеет отношение к созданию изделий, имеющих шпинельную кристаллическую структуру, в том числе таких изделий, как були, пластины и подложки, а также к созданию эффективных устройств, в которые они входят. Кроме того, настоящее изобретение в целом имеет отношение к способам изготовления таких изделий.

Известный уровень техники

Активные оптоэлектронные устройства, такие как светоизлучающие диоды (СИД) и лазерные диоды, часто создают с использованием полупроводниковых слоев на базе нитрида в качестве активного слоя устройства. В этом отношении, семейство материалов с нитридом галлия (GaN), которое определенно включает в себя Ga(Al, In)N материалы, уже используют в качестве полупроводникового материала с прямым переходом, имеющего ширину запрещенной энергетической зоны, которой можно управлять в довольно широком диапазоне, составляющую ориентировочно от 2 до 6 эВ.

Для того чтобы получить предпочтительные оптоэлектронные характеристики таких полупроводниковых материалов на базе нитрида, они, как правило, должны быть образованы в виде одного кристалла. В этом отношении, не является удобным формирование объемных монокристаллических булей полупроводникового материала на базе нитрида. Соответственно, в промышленности обычно наносят такие материалы в виде монокристаллического слоя, например, за счет эпитаксиального роста, на соответствующую подложку. Желательно, чтобы подложка, на которую осажден полупроводниковый слой на базе нитрида, имела совместимую кристаллическую структуру, чтобы проявить желательную кристаллическую структуру в осажденном активном слое. В то время как материалы на базе нитрида, такие как GaN и AlN, могут существовать во многих различных кристаллических состояниях, обычно желательной кристаллической структурой является скорее вуртцит, а не цинковая обманка (сфалерит). Для того чтобы обеспечить наиболее близкое совпадение с желательной кристаллической структурой вуртцита, в промышленности используют монокристаллический оксид алюминия в виде сапфира (корунда), и специфически ориентированную сапфировую подложку, так чтобы создать соответствующую кристаллографическую поверхность, на которую осаждают активный слой. Однако сапфир имеет множество недостатков. Например, сапфир не имеет плоскости спайности, которая может быть использована для изготовления активных устройств. В этом отношении, обычно желательно разделять пластину на индивидуальные кристаллы (образующие активные устройства, каждое из которых имеет подложку), скорее за счет разламывания, чем за счет резки или распилки, так как разламывание позволяет снизить производственные затраты и упростить процесс изготовления.

В отличие от этого, шпинельные материалы, если они ориентированы надлежащим образом, имеют плоскость спайности, проекция которой на поверхность пластины является обычно параллельной плоскости спайности нитридного активного слоя, что позволяет производить предсказуемое и надежное изготовление устройства. Несмотря на техническое превосходство шпинели над сапфиром, существует ряд технологических препятствий, которые приводят к некоторым экономическим ограничениям применения шпинели. В то время как в промышленности ищут пути создания шпинельных подложек при помощи технологии, известной как кристаллизация в пламени (так называемой технологии "Verneuil"), следует иметь в виду, что такая технология является относительно трудной для осуществления, причем было обнаружено, что чрезвычайно высокие температуры обработки приводят к композиционным неоднородностям в образованной буле.

В промышленности также ищут пути создания монокристаллических шпинельных булей при помощи технологий с использованием расплава, которые включают в себя, среди прочего, такие технологии, как метод Чохральского. В таких технологиях с использованием расплава стехиометрический кристалл (типично MgO:Al₂О₃, имеющий отношение MgO:Al₂O₃, равное 1:1), скорее выращивают из порции расплава, чем расплавляют в пламени, что вызывает застывание на твердой поверхности. Несмотря на то, что технологии с использованием расплава оказались многообещающими для создания монокристаллических шпинельных подложек, такой процесс относительно трудно контролировать, причем он имеет нежелательно низкий выход готовых изделий, что повышает затраты. Кроме того, требуются длительные периоды охлаждения и периоды отжига, чтобы снять остаточные внутренние механические напряжения, возникающие в булях после их получения. Такие скорости охлаждения могут быть чрезмерно низкими, а периоды охлаждения слишком длительными, что влияет на производительность и повышает тепловой баланс и затраты. Аналогичным образом, длительные периоды отжига, которые могут лежать в диапазоне сотен часов, дополнительно повышают затраты на обработку.

Кроме того, даже если не учитывать относительно высокие затраты на обработку и если принимать меры по снижению остаточных внутренних механических напряжений в кристалле, пластины, полученные из булей, часто имеют нежелательно высокую частоту отказов, что часто снижает выход готовых изделий до величин ниже 20%.

В связи с изложенным, желательно создать улучшенные шпинельные були, пластины, подложки и оптоэлектронные устройства, в которые они входят, а также улучшенные способы их изготовления.

Краткое изложение изобретения

В соответствии с первым вариантом настоящего изобретения предлагается способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, который предусматривает получение порции расплава в тигле; образование шпинельной монокристаллической були из расплава, при технологическом коэффициенте формы, определяемом как отношение среднего диаметра були к внутреннему диаметру тигля, составляющем ориентировочно не меньше чем 0.44, причем буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, a D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃; и резку були на множество пластин.

В соответствии с другим вариантом настоящего изобретения предлагается способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, который предусматривает получение порции расплава в тигле; образование шпинельной монокристаллической були из расплава, причем буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, а D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃; охлаждение були со скоростью охлаждения ориентировочно не меньше чем 50°С/час; и резку були на множество пластин.

В соответствии с еще одним вариантом настоящего изобретения предлагается способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, который предусматривает получение порции расплава в тигле; образование шпинельной монокристаллической були из расплава, при технологическом коэффициенте формы, определяемом как отношение среднего диаметра були к внутреннему диаметру тигля, составляющем ориентировочно не меньше чем 0.44, причем буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, a D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, a также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃; охлаждение були со скоростью охлаждения ориентировочно не меньше чем 50°С/час; отжиг в течение периода времени не более 50 часов; и резку були на множество пластин.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 показана фазовая диаграмма системы MgO.Al₂О₃.

На фиг.2 показан вид спереди були небольшого диаметра (2 дюйма), выращенной в тигле диаметром 7 дюймов.

На фиг.3 показан вид спереди були большого диаметра (4 дюйма), выращенной в тигле диаметром 7 дюймов.

На фиг.4 показан вид спереди були диаметром 2 дюйма, выращенной в тигле диаметром 4 дюйма.

На фиг.5 и 6 показаны соответственно вид спереди и вид сбоку плохо ориентированного (перевернутого) кристалла.

На фиг.7 и 8 показаны соответственно вид спереди и вид сбоку хорошо (правильно) ориентированного кристалла, имеющего <111> ориентацию.

На фиг.9 показана пластина, имеющая диаметр d, и имеющая множество подложек устройств или кристаллов.

На фиг.10 показано примерное оптоэлектронное устройство в соответствии с одним из аспектов настоящего изобретения.

На фиг.11 показана схема последовательности операций в соответствии с одним из аспектов настоящего изобретения.

Подробное описание изобретения

Обычно получение монокристаллической шпинельной були начинается с получения порции расплава в тигле, что показано как операция 110 на фиг.11. Порцию расплава обычно выбирают так, чтобы создать не стехиометрическую композицию в образованной буле. В соответствии с изобретением, буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ва, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, a также их комбинации, и D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель богата Е₂D₃. Напомним, что стехиометрической композицией является композиция с отношением b:а=1:1, в то время как не стехиометрическая композиция имеет отношение b:a≠1:1.

Использованный здесь термин 'буля' относится к монокристаллической массе, полученной обработкой расплава, и включает в себя (полупроводниковые) слитки, цилиндры и другие подобные структуры.

В соответствии с предпочтительным вариантом, А представляет собой Mg, D представляет собой О и Е представляет собой Al, так что монокристаллическая шпинель имеет формулу aMgO.bAl₂О₃. Несмотря на то, что в части описания настоящего изобретения сделана ссылка на композиции на базе шпинели, имеющие формулу MgO.Al₂O₃, следует иметь в виду, что в более общем виде настоящее изобретение имеет отношение к более широкой группе шпинельных композиций, имеющих обобщенную формулу aAD.bE₂D₃, как уже было упомянуто выше. Что касается системы MgO-Al₂O₃, то обратимся к рассмотрению фиг.1, на которой показана двойная фазовая диаграмма MgO-Al₂O₃. Можно видеть, что если содержание оксида алюминия в aMgO.bAl₂О₃ возрастает свыше отношения b:а, равного 1:1, представляющего стехиометрическую композицию MgO.Al₂O₃, то температура ликвидуса падает. Таким образом, в этом случае плавление может быть осуществлено при относительно низких температурах. Например, температура расплава, который используют для образования були в богатой оксидом алюминия шпинели, может быть ориентировочно на 50-100 градусов ниже, чем практическая температура расплава для стехиометрической шпинели. Следует иметь в виду, что стехиометрическая шпинель, имеющая композицию, выраженную формулой MgO.Al₂O₃ (b:а=1:1), имеет температуру ликвидуса около 2378 К, в то время как при отношении b:а, равном 4:1, температура ликвидуса существенно меньше и составляет около 2264 К.

В то время как богатые Е₂D₃ шпинели обычно имеют отношение b:а свыше 1:1, в изобретении отношение b:а составляет ориентировочно не меньше чем 1.2:1, например, ориентировочно не меньше чем 1.5:1. В других вариантах предусмотрены еще более высокие пропорции E₂D₃ относительно AD, например, ориентировочно не меньше чем 2.0:1, или даже ориентировочно не меньше чем 2.5:1. В соответствии с некоторыми вариантами, относительное содержание Е₂D₃ ограничено, так чтобы иметь отношение b:а, составляющее ориентировочно не больше чем 4:1. Специфические варианты могут иметь отношение b:а около 3:1 (например, 2.9:1).

После получения порции расплава в тигле шпинельную монокристаллическую булю обычно образуют при помощи одной из технологий, таких как выращивание кристаллов методом Чохральского. Как правило, одиночный затравочный кристалл вводят в контакт с расплавом, как это показано операцией 112 на фиг.11, при вращении порции расплава и затравочного кристалла друг относительно друга. Типично, затравочный кристалл образован из стехиометрической шпинели и имеет достаточно высокую чистоту и кристаллографическую однородность, чтобы образовать подходящий шаблон для роста були. Затравочный кристалл можно вращать относительно закрепленного тигля, или тигель можно вращать относительно закрепленного затравочного кристалла, или же могут вращаться как тигель, так и затравочный кристалл. Во время вращения затравочный кристалл и активно образующуюся булю вытягивают из расплава, как это показано операцией 114 на фиг.11.

В соответствии с изобретением средний диаметр були и внутренний диаметр тигля, содержащего порцию расплава, контролируют с использованием определенных параметров. Чаще всего, рост монокристаллической були производят при технологическом коэффициенте формы, составляющем ориентировочно не меньше чем 0.44. В данном случае, технологический коэффициент формы определяют как отношение среднего диаметра були к (внутреннему) диаметру тигля. Средним диаметром були является средний диаметр були вдоль ее номинальной длины, причем номинальной длиной называют ту часть були, которую используют для образования пластин при проведении последующих операций обработки, причем номинальная длина обычно не включает в себя шейку и хвостовую часть (концевые участки конической формы на противоположных концах були). Обычно диаметр були является относительно постоянным вдоль номинальной длины були. Формирование при минимальном технологическом коэффициенте формы помогает избежать нежелательной или неподходящей кристаллографической ориентации или переориентации були, известной также как 'изменение ориентации' («переворот»). Более определенно, желательно, чтобы буля имела скорее <111> ориентацию (треугольную морфологию), чем <110> ориентацию (квадратную или шестиугольную морфологию), причем достаточно высокие коэффициенты формы позволяют предотвратить изменение ориентации из <111> кристаллографической ориентации в <110> кристаллографическую ориентацию.

Изображения булей с желательной <111> ориентацией и булей с "перевернутой" ориентацией показаны на фиг.2-8, а связь коэффициента формы с кристаллической ориентацией указана в приведенной ниже Таблице. На фиг.2 показана неправильно ориентированная (перевернутая) монокристаллическая буля, полученная при технологическом коэффициенте формы около 0.28 (диаметр були 2 дюйма, диаметр тигля 7 дюймов), в то время как на фиг.3 и 4 показаны монокристаллические були с правильной <111> ориентацией, полученные соответственно при технологических коэффициентах формы 0.57 (диаметр були 4 дюйма, диаметр тигля 7 дюймов) и 0.50 (диаметр були 2 дюйма, диаметр тигля 4 дюйма). В соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения, на фиг.5 и 6 показаны соответственно вид с торца и вид в перспективе неправильно ориентированной (перевернутой) були, в то время как на фиг.7 и 8 показаны соответственно вид с торца и вид в перспективе монокристаллической були с правильной <111> ориентацией.

С использованием системы MgO-Al₂О₃ были созданы множество образцов при отношении b:а, составляющем 3:1 (2.9:1). Сводка использованных важных технологических режимов приведена ниже в таблице. Были использованы технологические коэффициенты формы, например, ориентировочно не меньше чем 0.40 и ориентировочно не меньше чем 0.42, или даже ориентировочно не меньше чем 0.43. В соответствии с настоящим изобретением коэффициент формы установлен ориентировочно не меньше чем 0.44.

Таблица
Скорость вытягивания (мм/час)	Внутренний диаметр тигля (дюймы)	Внутренний диаметр крышки тигля	Диаметр кристалла (дюймы)	Результат, <111> ориентация	Коэффициент формы
1	4	2.5	2.2	да	0.55
1	5	3.5	2.2	нет	0.44
1	6	4.5	2.2	нет	0.37
1	7	5.25	2.2	нет	0.31
1	7	5.25	4.1	да	0.59
1	6	4.5	3.1	да	0.52
2.5	5	3.5	2.2	да	0.44
2.5	6	4.5	2.2	нет	0.37
2.5	7	4	3.1	да	0.44
2.5	6	2.75	2.2	частично	0.37

Типично, буля состоит главным образом из единственной шпинельной фазы и не содержит вторичных фаз. В соответствии с другой характеристикой буля и полученные из нее пластины не содержат загрязнений и легирующих примесей. В соответствии с одним из вариантов пластины обрабатывают для того, чтобы получить подложки устройств для оптоэлектронных применений, причем пластина и подложки устройств имеют композицию, главным образом соответствующую формуле aMgO.bAl₂О₃, в которой отношение b:а превышает 1:1. В этом отношении, обычно исключается образование загрязнений и легирующих примесей. Например, в указанном выше варианте ограничивают введение Со, который в других случаях является легирующей примесью для применений лазерных затворов. В отличие от применений лазерных затворов, обычно желательно использование относительно чистой шпинели, главным образом не содержащей легирующих примесей, которые влияют на базовые и новые свойства подложек устройств.

В соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения, получают монокристаллическую шпинельную булю, имеющую желательные свойства. В дополнение к описанной здесь выше желательной <111> ориентации, були, пластины и образованные из них подложки устройств также обычно имеют пониженные механические напряжения по сравнению со стехиометрическими изделиями, имеющими отношение b:а, равное 1:1. В этом отношении различные варианты настоящего изобретения обеспечивают желательные высокие производительности при формировании монокристаллических пластин, из которых получают подложки активных устройств, а также обеспечивают улучшенные технологические характеристики, как это обсуждается далее более подробно.

Что касается улучшенных технологических характеристик, то буля может быть охлаждена при относительно высоких скоростях охлаждения, например, ориентировочно не меньше чем 50°С/час, при проведении операции 116 на фиг.11. В соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения могут быть использованы еще более высокие скорости охлаждения, например ориентировочно не меньше чем 100°С/час, 200°С/час и даже ориентировочно свыше 300°С/час. Повышенные скорости охлаждения желательным образом улучшают производительность способа изготовления монокристаллических булей и дополнительно снижают тепловой баланс всего процесса изготовления, в результате чего снижаются производственные расходы. Були, изготовленные в соответствии с известными технологиями, обычно охлаждают при относительно низких скоростях охлаждения, чтобы исключить образование трещин во время процесса охлаждения. Обычно традиционные скорости охлаждения составляют ориентировочно 40°С/час или меньше, так что охлаждение приходится проводить в течение нескольких дней. Однако, в соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения, скорости охлаждения могут быть существенно повышены и при этом не происходит повреждение булей в охлажденной форме.

Кроме того, в соответствии с еще одним вариантом настоящего изобретения, отжиг були, который обычно проводят после охлаждения, ограничивают относительно коротким периодом времени. Типично, этот период времени составляет ориентировочно не больше чем 50 часов, например, ориентировочно не больше чем 30 часов или даже 20 часов. В соответствии с некоторыми вариантами, отжиг ограничивают периодом времени, составляющим ориентировочно не больше чем 10 часов. На самом деле, отжиг может быть главным образом полностью исключен (что соответствует отсутствию операции отжига на фиг.11), что позволяет исключить термическую обработку после изготовления були. В отличие от этого, технология изготовления обычной були, как правило, требует использования существенных периодов отжига, чтобы ослабить остаточные внутренние механические напряжения, которые снижают выход готовых пластин, а также приводят к появлению трещин в буле. Не желая связывать себя какой-либо конкретной теорией, все же можно полагать, что ослабление внутренних механических напряжений в буле в соответствии с некоторыми предложенными здесь вариантами, позволяет создать гибкие условия обработки, при которых будут уменьшены или полностью исключены периоды отжига, а также повышены скорости охлаждения, как уже было упомянуто выше.

В соответствии с другой характеристикой настоящего изобретения, ослабление внутренних механических напряжений можно количественно оценить степенью выхода готовых изделий, то есть числом неповрежденных пластин, полученных при резке були, проводимой в операции 119 на фиг.11. Обычно резку осуществляют при помощи одной из различных технологий резки, а в особенности при помощи проволочной пилы. Использованный здесь термин «степень выхода готовых изделий» может быть выражен в виде формулы w_i/(w_i+w_f)×100%, в которой w_i равно числу неповрежденных пластин, полученных из були, а w_f равно числу полученных из були пластин с трещинами, вызванными внутренними механическими напряжениями в буле. Обычно эта степень выхода готовых изделий является очень низкой и составляет, например, около 10%. Неприемлемо низкая степень выхода готовых изделий объясняется чрезмерно высокими внутренними механическими напряжениями в буле. В отличие от этого, степень выхода готовых изделий в соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения типично составляет ориентировочно не меньше чем 25%, 30% или даже 40%. В соответствии с другими вариантами, получают повышенную степень выхода готовых изделий, которая составляет например, ориентировочно не меньше чем 50, 60 или даже 70%, причем в некоторых вариантах получают степень выхода готовых изделий, близкую к 100%. Следует иметь в виду, что внутренние механические напряжения могут быть снижены не только в полученных (не обработанных) булях, но и в булях, прошедших обработку, в пластинах, полученных за счет резки из булей, и в подложках устройств, полученных из этих пластин. В этом отношении следует иметь в виду, что прошедшими обработку булями обычно называют були, которые подвергались операциям механической обработки после охлаждения, таким как шлифование, притирка, полирование и очистка, что показано как операция 118 на фиг.11.

После разрезания производят дополнительную механическую обработку пластин в операции 120 на фиг.11. Пластины, полученные за счет резки из були, обычно имеют достаточный диаметр и площадь поверхности, чтобы снизить стоимость обработки у изготовителя активного устройства, аналогично тому, как увеличение размера пластин снижает стоимость полупроводниковых кристаллов при изготовлении полупроводниковых изделий. Таким образом, обычно желательно, чтобы пластины имели номинальный диаметр ориентировочно не меньше чем 1.75 дюйма, преимущественно, ориентировочно не меньше чем 2.0 дюйма, а в некоторых вариантах, 2.5 дюйма или больше. Применяемые в настоящее время инструменты для обработки пластин при изготовлении активных устройств позволяют производить пластины диаметром 2.0 дюйма, причем уже разработано технологическое оборудование, позволяющее производить пластины диаметром 3.0 дюйма. В этом отношении, принимая во внимание описанные здесь выше характеристики обработки и характеристики пластин, следует иметь в виду, что в соответствии с некоторыми вариантами настоящего изобретения может быть получено следующее поколение пластин.

На фиг.9 показана пластина в соответствии с одним из вариантов настоящего изобретения, а именно, пластина 90, имеющая множество кристаллов 92, которые образуют индивидуальные подложки для активных устройств. Показанная пластина имеет диаметр d, соответствующий приведенному здесь описанию, связанному с диаметром пластины. Типично, индивидуальные подложки устройств или кристаллы 92 вырезают из пластины 90 после ее соответствующей обработки, в результате чего получают индивидуальные активные устройства. В отличие от производства полупроводников, в котором индивидуальные кристаллы обычно получают за счет резки пилой вдоль линий пропила, индивидуальные активные компоненты могут быть получены из пластины путем разламывания вдоль плоскостей спайности пластины и перекрывающего активного слоя, причем плоскости спайности обычно ориентированы не параллельно плоскости пластины. Как правило, поверхность обработки пластины имеет желательную кристаллографическую ориентацию, а именно <111> кристаллографическую ориентацию, что желательно для эпитаксиального роста Ga(Al, In)N активных материалов.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.10, на которой показан вариант активного оптоэлектронного устройства. Конкретным оптоэлектронным устройством является СИД 100, который содержит множество нитридных полупроводниковых слоев. СИД 100 имеет относительно толстый базовый слой 104 n-типа из GaN, выращенный при помощи эпитаксии из паровой (газовой) фазы, осажденный на монокристаллической шпинельной подложке 102 устройства, полученной в соответствии с описанными здесь вариантами. Над базовым слоем 104 лежит слой 106 n-типа из GaN, промежуточный (InGa)N активный слой 108 и верхний слой 110 p-типа из GaN. Слой 110 p-типа из GaN имеет образованный на нем контактный слой 112 p-типа, а нижний слой 106 n-типа из GaN имеет образованный на нем контактный слой 114 n-типа. Слой 106 n-типа из GaN обычно образует активный слой устройства. Дополнительные детали обработки и структурные детали активных оптоэлектронных устройств, таких как СИД, известны сами по себе и здесь не рассматриваются. Обратившись к патенту США No.6533874, можно получить дополнительную информацию о таких устройствах. Несмотря на то, что описанный здесь вариант касается создания СИД устройства, следует иметь в виду, что оптические, электронные или оптоэлектронные активные устройства могут иметь различные другие формы, например, это может быть лазерный диод.

Пример

Приготовление загрузки тигля: 392.1 г MgO объединяли с 2876.5 г оксида алюминия Al₂О₃. Исходные материалы перемешивали и нагревали в течение 12 час, при температуре 1100 градусов Цельсия в керамическом тигле. После охлаждения, смесь переместили в тигель из иридия диаметром 100 мм и высотой 150 мм.

Выращивание кристалла: тигель из иридия с оксидной смесью помещали в стандартную установку для выращивание кристаллов методом Чохральского и нагревали до температуры плавления оксидной смеси при помощи токов высокой частоты. Вокруг тигля была создана инертная атмосфера из азота с небольшой добавкой кислорода.

После того как смесь стала жидкой, небольшой затравочный кристалл 1:1 шпинели с <111> ориентацией, прикрепленный к стержню для вытягивания, был использован для того, чтобы начать процесс роста кристалла. Выращивали монокристаллическую булю со следующими технологическими параметрами: диаметр 53 мм, длина 150 мм, скорость вытягивания затравки 2 мм/час, скорость вращения затравки 4 об/мин, время охлаждения 6 часов, полное время 123 часа.

После охлаждения, производили визуальную инспекцию кристалла на наличие пузырей, включений или любых других видимых дефектов. После визуальной инспекции удаляли верхний и нижний концы и проверяли ориентацию кристалла при помощи рентгенограммы Лауэ. После прохождения всех проверок кристалл использовали для приготовления «прутковых заготовок».

Несмотря на то, что был описан предпочтительный вариант осуществления изобретения, следует иметь в виду, что он приведен только для пояснения и не имеет ограничительного характера, причем совершенно ясно, что в него специалистами в данной области могут быть внесены изменения и дополнения, которые не выходят однако за рамки приведенной далее формулы изобретения.

1. Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, включающий следующие операции:

получение порции расплава в тигле;

образование шпинельной монокристаллической були из расплава при технологическом коэффициенте формы, определяемом как отношение среднего диаметра були к внутреннему диаметру тигля, составляющем ориентировочно не меньше, чем 0,44, причем буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, a D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃ и резку були на множество пластин.

2. Способ по п.1, дополнительно включающий отжиг були в течение периода времени не более 50 ч.

3. Способ по п.2, в котором отжиг проводят в течение периода времени не более 30 ч.

4. Способ по п.2, в котором отжиг проводят в течение периода времени не более 20 ч.

5. Способ по п.1, в котором отжиг проводят в течение периода времени не более 10 ч.

6. Способ по п.1, в котором состав пластины является нестехиометрическим.

7. Способ по п.1, в котором отношение b:а>2:1.

8. Способ по п.1, в котором отношение b:а>2,5:1.

9. Способ по п.1, в котором технологический коэффициент формы предотвращает переворот були из <111> ориентации в другую ориентацию.

10. Способ по п.1, в котором А представляет собой Mg, D представляет собой О, а Е представляет собой Al, так что монокристаллическая шпинель имеет формулу aMgO.bAl₂O₃.

11. Способ по п.1, в котором кристалл получают за счет контакта затравочного кристалла с расплавом.

12. Способ по п.1, в котором затравочный кристалл и расплав вращают друг относительно друга во время роста.

13. Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, включающий следующие операции:

получение порции расплава в тигле;

образование шпинельной монокристаллической були из расплава; причем буля имеет общую формулу aAD.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, а D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃;

охлаждение були со скоростью ориентировочно не меньше чем 50°С/ч; и

резку були на множество пластин.

14. Способ по п.13, в котором охлаждение проводят со скоростью не меньше, чем 100°С/ч.

15. Способ по п.13, в котором охлаждение проводят со скоростью не меньше, чем 200°С/ч.

16. Способ по п.13, в котором охлаждение проводят со скоростью не меньше, чем 300°С/ч.

17. Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин, включающий следующие операции:

получение порции расплава в тигле;

образование шпинельной монокристаллической були из расплава при технологическом коэффициенте формы, определяемом как отношение среднего диаметра були к внутреннему диаметру тигля, составляющем ориентировочно не меньше 0,44, причем буля имеет общую формулу аАО.bE₂D₃, в которой А выбирают из группы, в которую входят Mg, Ca, Zn, Mn, Ba, Sr, Cd, Fe, а также их комбинации, Е выбирают из группы, в которую входят Al, In, Cr, Sc, Lu, Fe, а также их комбинации, a D выбирают из группы, в которую входят О, S, Se, а также их комбинации, причем отношение b:а>1,5:1, так что шпинель обогащена Е₂D₃;

охлаждение були со скоростью ориентировочно не меньше чем 50°С/ч;

отжиг в течение периода не более 50 ч; и

резку були на множество пластин.