Способ получения алмазосодержащего материала
Иллюстрации
Показать всеИзобретение относится к технике получения высокотвердых, износостойких материалов, в частности к получению алмазосодержащих материалов, содержащих высокодисперсные алмазы. Готовят шихту, состоящую из порошков металла и источника углерода. Проводят ее сушку в вакууме или в атмосфере инертных газов при температуре 300-600°С до остаточной влажности не более 0,1 мас.%. Затем обезвоженную шихту помещают в планетарную мельницу и обрабатывают в течение 5-12 часов. После этого шихту подвергают окислению в смеси кислорода и инертного газа с содержанием кислорода 1-25% или обезвоженного воздуха при температуре 100-600°С до образования окислов металлов в пределах от 1 до 30 мас.% от общего содержания металлов в шихте. Помещают шихту в герметичный контейнер, выполненный из одного металла или сплава металлов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром. Контейнер размещают в камере высокого давления и воздействуют на него изостатическим давлением 4,2-7,0 ГПа при температуре 1250-1600°С в течение изотермической выдержки 15-60 секунд. В качестве источника углерода используют графит, а в качестве металлов используют порошок одного или нескольких металлов, или их сплавов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром, при следующем соотношении компонентов в шихте, мас.%: графит 1-15, металлы 85-99. Получают материал, характеризующийся равномерным распределением монокристаллов высокодисперсных алмазов, что позволяет использовать этот материал для изготовления пар трения и износостойких деталей микромеханизмов, а также обрабатывающего инструмента. 2 ил., 1 табл.
Реферат
Изобретение относится к технике получения высокотвердых, износостойких материалов, в частности к получению алмазосодержащих материалов с гомогенно распределенными монокристаллами высокодисперсных алмазов с размером в диапазоне 0,01-2 мкм, используемых для изготовления деталей малого размера, например пар трения и износостойких деталей микромеханизмов, а также обрабатывающего инструмента.
При получении алмазосодержащих материалов из исходных порошков используют способы прессования алмазных частиц в материалах связки, или синтезируют материал при высоких давлениях и температурах из смеси углеродного материала и материала связки (металла).
Известен способ получения алмазосодержащего материала из фуллерена (патент РФ №2087576, кл. С22С 1/10, В22F 3/16, публ. 20.08.1997 г.), включающий смешивание порошка фуллерена С60 с порошком металлосодержащего компонента, уплотнения смеси и последующее компактирование с синтезом алмаза. В качестве металлосодержащего компонента используют железосодержащую композицию (порошки феррофосфора и железа), при соотношении фуллерен С60, железо и феррофосфор как 8:6:86. После холодного прессования при давлении 800-1000 МПа компакт подвергали термообработке в среде водорода при атмосферном давлении и температуре 930-980°С в течение одного часа, при котором основная часть фуллерена С60 трансформируется в алмаз, и затем проводили дополнительное уплотнение при давлении 800-1000 МПа с промежуточным отжигом в атмосфере водорода при 500°С и закалкой с 930-800°С до -50°С со скоростью охлаждения 600-900о/сек.
Предлагаемый способ позволяет получать материал, представляющий собой железную матрицу с пористостью порядка 2%, упрочненную цементитными и фосфидными включениями, с распределенными в нем синтетическими алмазами размером 3-20 мкм. Недостатком способа является невозможность использовать такой материал для изготовления деталей малого размера. Такой способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ получения поликристаллического алмазного материала (патент РФ №2065834, кл. С01В 31/16, публ. 27.08.96 г.), согласно которому берут шихту, содержащую 85,0-99,4 мас.% графита или его смесь с алмазом, 0,1-10,0 мас.% бора и 0,5-5,0 мас.% растворенного вещества, графитизирующегося при отжиге, перемешивают в вибромельнице в течение 8 часов. Затем шихту просушивали в сушильном шкафу при 300°С, гранулировали и прессовали заготовки в виде цилиндра. Заготовки отжигали в вакуумной печи при температуре 600-1500°С в течение 1-4 часов. После отжига заготовки помещали в камеру высокого давления и температуры и подвергали воздействию давления 70-85 кбар и температуры 2300-2500°С в течение 20-30 секунд. Графит использовали зернистостью 0,05-10,0 мкм, порошок алмаза зернистостью 300-2000 мкм. При этом содержание воды в шихте 0,001-0,150 мас.%, зольность связующего 0,001-0,1 мас.%. В качестве связующего может быть использован раствор поливинилацетата (ПВА), концентрация которого составляла 10,7 г на л воды. Выход годных поликристаллов составлял 80-95%, микротвердость 140 ГПа, термостойкость 950-1100°С, абразивная стойкость 0,008-0,01 мм/км.
Получаемые этим способом поликристаллы обладают высокими эксплуатационными свойствами и высокой однородностью, однако использование очень высоких давлений и температур, а также использование алмазов, удорожают технологический процесс. Такой способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ синтеза алмазов (патент РФ №2053198, кл. С01В 31/06, публ. 27.01.96 г.), включающий воздействие высокого давления и температуры, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза на реакционную смесь металла-растворителя с графитом, причем металл-растворитель берут пластинчатой формы, размеры частиц которого имеют толщину 30-600 мкм, длину 500-4000 мкм и ширину 100-4000 мкм. В качестве металла-растворителя берут Ni50-Mn50, выход алмазов в каратах 17,0-29,1. Параметры синтеза 5,4-5,7 ГПа и температура 1320-1390°С.
Таким способом получали с большим выходом алмазы повышенного качества. Недостатком такого способа является то, что он не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ получения алмаза (патент США №5360477, МПК С30В 29/00, публ. 01.11.1994 г.) из исходного порошкообразного материала, содержащего углерод как основной компонент, включающий воздействие на указанный материал давлением в пределах 2-50 ГПа, при приложении к материалу градиента давления и одновременное нагревание лазерным излучением той части материала, к которой приложено максимальное давление. В качестве основного компонента порошкообразного материала берут фуллерен С60 или углеродные нанотрубки.
Недостатком этого способа является высокое давление и трудности поддержания градиента давления. Способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ получения искусственных алмазов (патент РФ №2131763, кл. В01J 3/06, С30В 29/04, С01В 31/06, публ. 20.06.1999 г.), включающий воздействие на графит с фуллереном и катализатор давлением и нагревом в области стабильности алмаза с последующей выдержкой при давлении и температуре синтеза. При этом фуллерены вводятся в количестве 10-2-6·10-1 мас.% от массы графита в виде фулленсодержащей сажи или в виде экстракта фуллеренов.
Шихту из графита с добавлением фуллеренов С60 и С70 и катализатора из сплава никеля и марганца смешивают в смесителе, добиваясь распределения фуллеренов в объеме графита, затем шихту брикетируют и помещают в цилиндрическую емкость теплоэлектроизоляционного контейнера, закрывая с обеих сторон прессованными крышками из смеси графита и известняка. Снаряженный контейнер помещают в аппарат высокого давления и подвергают воздействию давления до 4,5 ГПа и температуры 1250-1350°С, выдерживают в течение 10 минут. Затем снижают температуру и давление, извлекают продукты синтеза. После химической обработки определяют долю перехода графита в алмаз, которая составляет от 22,6 до 45%. Получаемые этим способом алмазы использовали для изготовления алмазного инструмента.
Способ позволяет повысить выход алмаза при пониженных давлениях, не превышающих 5,5 ГПа, однако этот способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ получения алмазных частиц, способ получения алмазных кристаллов и способ получения содержащих алмазные частицы заготовок (патент РФ №2223220, кл. С01В 31/06, В01J 3/06, С30В 28/00, С30В 29/04, В24D 3/10, публ. 10.02.2004). Согласно этому способу получают алмазные частицы преимущественно для изготовления алмазосодержащего материала, при котором частицы нанодисперсных алмазов подвергают воздействию заданных давлений и температур, причем на поверхность частиц алмаза наносят частицы графита или углерода нанометрических размеров. Изобретение позволяет получать материалы на основе алмаза с размером частиц 1-500 мкм и содержанием несгораемых примесей не более 2 мас.%.
Для получения заготовок, содержащих алмазные частицы, формуют шихту из нанодисперсных алмазов с размерами кристаллов от 2 до 10 нм и порошка нанодисперсных алмазов, на поверхность которых нанесен графит или углерод. Полученную шихту спекают при давлении от 2,5 до 4,0 ГПа и температуре от 800 до 1200°С с выдержкой от 10 до 60 сек при соотношении составных частей, мас.%:
порошок нанодисперсных алмазов | 10-50 |
порошок нанодисперсных алмазов, на поверхность | |
частиц которых нанесен графит или углерод | остальное. |
Получаемые заготовки обладают высокодисперсной (размер кристаллов 10-1000 нм) структурой, микротвердостью не менее 60 ГПа и количеством несгораемых примесей не более 2 мас.%, что позволяет использовать их в качестве режущих и/или формообразующих вставок и производить высокоэффективную обработку труднообрабатываемых материалов. Однако использование в качестве исходных порошков нанодисперсных алмазов с размерами частиц 2-20 нм, а также нанодисперсных алмазов, на поверхность которых нанесен графит или углерод удорожает процесс производства материала. Предлагаемый способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен также спеченный композиционный материал (патент РФ №2087575, кл. С22С 1/09, Н01Н 1/02, публ. 20.08.1997 г.), согласно которому материал, содержащий металлическую матрицу из одного или нескольких некарбидообразующих металлов, графита и нановолокно и/или фуллерены при следующем соотношении компонентов, мас.%:
графит | 1-20 |
нановолокно и/или фуллерен | 0,1-20 |
металлическая матрица | остальное |
Для получения композиционного материала смешивают порошки в заданном соотношении в сухом виде, затем прессуют в виде шайб при давлении от 1 до 5 т/см2. Прессовку спекают в вакууме 10-3 Па или в защитной атмосфере при температурах 700-1000°С в течение 2-10 часов. На спеченных материалах определяют плотность, удельное электросопротивление и микроствердость. Далее спеченные заготовки прокатывают с различными степенями деформации и при различных температурах. Использование прокатки заготовок позволяет повысить микротвердость, увеличить износостойкость и продлить срок службы.
В качестве металлической матрицы используют порошки меди и олова.
Недостатком этого материала и способа для его получения является недостаточно высокая однородность материала. Предлагаемый способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Известен способ получения сверхтвердых частиц и износостойкого материала, объемно-содержащего эти частицы (патент РФ №2123473, кл. С01В 31/06, С22С 26/00, публ. 20.12.1998 г.), заключающийся в прессовании смеси порошков железа и фуллеритов, синтезе сверхтвердых углеродных частиц при высоких давлениях и температурах с последующим извлечением этих частиц. Изостатическое прессование проводят при низком давлении 2,5-4,5 ГПа и температуре 1000-1200°С. Полученный материал содержит железо или углеродистую сталь и сверхтвердые углеродные частицы размером до 0,5 мм в количестве до 20%. Получаемые сверхтвердые частицы имеют высокую микротвердость, что подтверждается их способностью царапать лейкосапфир и алмаз, и невозможность измерить микротвердость стандартным методом с использованием алмазной пирамиды.
Недостатком способа является использование в качестве исходного компонента фуллеритов, что удорожает способ получения из-за дополнительной стадии получения фуллеритов, а также то, что ультратвердые частицы не являются высокодисперсными. Такой способ не позволяет получать материал с высокой степенью равномерности распределения компонентов.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения алмазного композиционного материала (SU №1053447 А1, МПК С01В 31/06, публ. 30.06.1993), включающий приготовление шихты из алмазного поликристаллического материала зольностью 0,5-20 мас.% и дисперсностью 10-500 мкм (20-70 мас.%), смешанного с алмазным микропорошком дисперсностью 3-60 мкм и порошком хрома, или титана, или циркония, или ванадия дисперсностью <0,1 мкм. Полученную заготовку помещают в графитовый нагреватель камеры высокого давления и спекают при 100-120 кбар и температуре 1600-1700°С.
Материал, полученный по предлагаемому способу, характеризуется высокой износостойкостью и может быть использован при производстве бурового инструмента, но не пригоден для изготовления деталей малого размера. К недостаткам можно отнести использование очень высоких давлений и температур, что ведет к удорожанию способа. Способ не позволяет получать материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов.
Задачей предлагаемого технического решения является устранение перечисленных выше недостатков и получение алмазосодержащего материала, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов размером 0,01-2 мкм, что позволяет широко использовать его, в частности для изготовления пар трения и износостойких деталей микромеханизмов и обрабатывающего инструмента.
Поставленная задача решается следующим образом. Готовят шихту из исходных компонентов: порошка источника углерода и металлов, высушивают в вакууме или в атмосфере инертных газов при температуре 300-600°С до остаточной влажности не более 0,1 мас.%. Обезвоженную шихту помещают в планетарную мельницу со стальными шарами, с двумя барабанами емкостью по 150 мл, скоростью вращения водила 630 оборотов в минуту, скоростью вращения барабанов 1290 оборотов в минуту и подвергают обработке в течение 5-12 часов, затем шихту подвергают окислению в смеси кислорода и инертного газа с содержанием кислорода 1-25%, или обезвоженного воздуха при температуре 100-600°С до образования окислов металлов, служащих центрами кристаллизации высокодисперсных алмазов, причем содержание окислов составляет 1-30 мас.% от общего содержания металлов в шихте. Затем шихту помещают в герметичный контейнер, выполненный из одного металла или сплава металлов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром, размещают его в камере высокого изостатического давления подвергают воздействию давления в пределах 4,2-7,0 ГПа, температуры 1250-1600°С в течение изотермической выдержки 15-60 секунд. В качестве источника углерода используют графит, например марки ГМЗ. В качестве металлов берут порошок одного или нескольких металлов или их сплавов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром, или их сплавов, причем компоненты берут в следующих соотношениях, мас.%:
графит | 1-15 |
металлы | 85-99 |
Предложенный способ позволяет получать алмазосодержащий материал, в котором равномерно распределены монокристаллы высокодисперсных алмазов с размерами в диапазоне 0,01-2 мкм. Способ позволяет изменять средний размер, кристаллографическую форму (габитус), содержание в матрице монокристаллов алмазов путем подбора и изменения содержания компонентов и параметров обработки шихты перед синтезом, включая время обработки в планетарной мельнице и степень окисления, а также путем подбора и изменения параметров синтеза, включая давление, температуру и время. Высокодисперсные (нано)алмазы имеют правильную огранку, что повышает механические свойства, стойкость к истиранию, режущую способность и снижает коэффициент трения получаемого материала.
Смешивание исходных компонентов в виде порошков позволяет получить однородную шихту, высушивание которой в вакууме или атмосфере инертных газов позволяет удалить влагу. Температура 300-600°С является достаточной для получения шихты с влажностью не более 0,1 мас.%, что установлено экспериментально.
Обработка шихты в планетарной мельнице со стальными шарами, с двумя барабанами емкостью по 150 мл, скоростью вращения водила 630 оборотов в минуту, скоростью вращения барабанов 1290 оборотов в минуту позволяет достигать высокой однородности шихты и ее высокой дисперсности, с минимальными размерами частиц до 0,02 мкм. Время обработки в мельнице 5-12 часов зависит от размера исходных частиц и требуемой гомогенности смешивания.
Окисление шихты в смеси кислорода и инертного газа или обезвоженного воздуха при температуре 100-600°С позволяет снизить химическую активность шихты, уменьшить количество нежелательных примесей адсорбируемых из окружающей атмосферы. Используемые температуры окисления 100-600°С способствуют образованию окислов металлов в пределах 1-30 мас.% от содержания металлов в шихте, которые являются центрами кристаллизации высокодисперсных алмазов.
В качестве источника углерода могут быть использованы графиты, например графит марки ГМЗ, а также другие углеродсодержащие вещества, например фуллерены и нанотрубки.
Используемые в предлагаемом способе металлы, выбранные из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром или их сплавы, обеспечивают максимальное качество монокристаллов высокодисперсных алмазов, а также минимальные параметры синтеза таких алмазов, включая давление, температуру и время.
Соотношения исходных компонентов определено экспериментально и составляет, мас.%:
Графит | 1-15 |
металлы | 85-99 |
Выход за пределы данных составов приводит к ухудшению качества получаемого алмазосодержащего материала. Экспериментально найдено, что составы с содержанием источника углерода менее 1 мас.% и металлов более 99 мас.% не позволяют получить алмазосодержащий материал с необходимым количеством алмазов и высокими значениями твердости и износостойкости. Использование составов с содержанием источника углерода более 15 мас.% и металлов менее 85 мас.% приводит к тому, что источник углерода превращается в алмаз не полностью и появляются сростки алмазов.
Используемые параметры синтеза: давление 4,2-7,0 ГПа, температура 1250-1600°С и время 15-60 секунд установлены экспериментально, выход за пределы этих параметров приводит либо к увеличению размеров получаемых алмазов, либо к неполному превращению источника углерода в алмаз, что приводит к ухудшению качества алмазосодержащего материала.
Использование герметичного контейнера позволяет изолировать приготовленную шихту от ненужных примесей, которые могут проникать из окружающей среды, в частности воды. Выбор материала контейнера из того же ряда, что и металл или несколько металлов, входящих в шихту позволяет не нарушать баланс подобранных параметров.
На Фиг.1 показана фотография скола алмазосодержащего материала, полученная с помощью оптического микроскопа при увеличении х900, на которой видна высокая однородность распределения в нем монокристаллов алмаза 0,2-2 мкм. Материал был получен, как описано в примере 1.
Монокристаллы высокодисперсных алмазов могут быть выделены из материала, например химическим растворением металлов в смесях кислот. На Фиг.2 приведена фотография, полученная с помощью оптического микроскопа при увеличении х900 монокристаллов алмазов, извлеченных из материала, полученного, как описано в примере 1, размер кристаллов алмаза 0,2-2 мкм.
Пример 1.
Готовят шихту из смеси порошков графита марки ГМЗ со средним размером частиц 15 мкм и сплава 40 мас.% Ni, 60 мас.% Mn с размерами частиц 15 мкм в соотношении 10:90 по массе. Полученную шихту высушивают в атмосфере инертного газа при температуре 500°С в течение 1 часа. Затем 40 г высушенной шихты помещают в планетарную мельницу со стальными шарами, с двумя барабанами емкостью по 150 мл, скоростью вращения водила 630 оборотов в минуту и скоростью вращения барабанов 1290 оборотов в минуту. Шихту подвергают обработке в планетарной мельнице в течение 5 часов. Затем шихту извлекают и подвергают окислению в атмосфере обезвоженного воздуха при температуре 300°С в течение 15 минут до получения содержания окислов 15% от веса металлов. Обработанную таким образом шихту помещают в герметичный цилиндрический контейнер с диаметром 5 мм, высотой 8 мм, выполненный из никеля, который помещают в камеру высокого давления и воздействуют давлением 4,2 ГПа и температурой 1250°С в течение 15 сек. Получают спек металлов с равномерно распределенными монокристаллами алмазов с размерами 0,2-2 мкм, причем алмазы имеют правильную огранку (габитус). Полученный материал, содержащий равномерно распределенные монокристаллы высокодисперсных алмазов имеет повышенные механические свойства: твердость НV=16,2 ГПа и может быть использован для изготовления пар трения, износостойких деталей микромеханизмов, а также обрабатывающего инструмента.
В таблице приведены остальные примеры применения предлагаемого способа.
Предлагаемый способ позволяет получать алмазосодержащий материал с более высокими механическими свойствами, чем известные промышленные композиционные материалы. Материал представляет собой матрицу из металлов и окислов металлов с гомогенно распределенными в ней монокристаллами высокодисперсных алмазов. Способ позволяет изменять средний размер в диапазоне 0,01-2 мкм, количественное содержание в матрице, кристаллографическую форму (габитус) монокристаллов алмаза, путем изменения исходного состава и параметров обработки шихты перед синтезом, включая время обработки в мельнице и степень окисления, а также путем изменения параметров синтеза, включая давление, температуру и время. Способ позволяет достичь высокой однородности распределения алмазов по размерам, до значений выхода основной фракции 70%.
Высокая однородность распределения в материале, высокая дисперсность монокристаллов алмаза, имеющих правильную огранку, обеспечивают высокую твердость и высокую износостойкость материала, что позволяет использовать его для изготовления пар трения и износостойких деталей микромеханизмов, а также обрабатывающего инструмента.
Таблица | |||||||||
№ приме pa | Состав исходной шихты | Параметры высушивания шихты | Время обработки шихты в планетарной мельнице, мин | Параметры окисление шихты | Обработка в камере высокого давления | Характеристика получаемого материала | |||
Источник углерода, мас.% | Металлы, мас.% | Давление, ГПа | Температура, °С | Время, сек | |||||
2 | 1Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц - 15 мкм. | 99Сплав 40 Ni - 60 Mn.Средний размер частиц 15 мкм. | 300°С,60 минут в атмосфереаргона | 300 | Окисление в атмосфере обезвоженного воздуха при температуре 300°С, время 15 мин. | 4,2 | 1250 | 60 | Весь исходный углерод перешел в монокристаллы алмазов с размерами 0,02-0,2 мкм, гомогенно распределенные в материале. Однако их количество не обеспечивают достаточно высокую абразивную стойкость и твердость материала. Твердость HV=4,2 ГПа. |
3 | 3Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц - 15 мкм. | 97Сплав 40 Ni - 60 Mn.Средний размер частиц 15 мкм. | 300°С,60 минут в атмосфереаргона | 300 | Окисление в атмосфере обезвоженного воздуха при температуре 300°С, время 15 мин. | 4,2 | 1250 | 15 | Весь исходный углерод перешел в алмазы. Монокристаллы алмазов размером 0,2-1,0 мкм, гомогенно распределены в материале. Твердость НV=8,4 ГПа. |
4 | 15Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц - 15 мкм. | 85Сплав 40 Ni - 60 Mn.Средний размер частиц - 15 мкм. | 300°С,60 минут в атмосфереаргона | 300 | Окисление в атмосфере обезвоженного воздуха: при температуре 300°С, время 15 мин. | 4,7 | 1350 | 60 | Исходный углерод перешел в алмазы не полностью. Содержание остаточного графита 5% от исходного. Алмазы размером 0,2-2 мкм гомогенно распределены в материале, однако 7% из них образует сростки. Твердость HV=12,1 ГПа. |
5 | 10Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц 15 мкм. | 90Сплав 50 Fe - 50 Со.Средний размер частиц - 24 мкм. | 600°С,15 минута в вакууме, 10 Па | 540 | Окисление в смеси кислорода и аргона с соотношением 25/75 при температуре 300°С, в течение 15 мин. | 5,0 | 1400 | 30 | Весь исходный углерод перешел в монокристаллы алмазов с размерами 0,3-0,9 мкм, гомогенно распределенные в материале. Твердость HV=18,3 ГПа. |
6 | 15Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц 15 мкм. | 85Сплав 50 Fe - 50 Со.Средний размер частиц - 24 мкм. | 600°С,15 минута в вакууме, 10 Па | 540 | Окисление в смеси кислорода и аргона с соотношением 25/75 при температуре 300°С, в течение 15 мин. | 5,0 | 1460 | 15 | Наряду с кристаллами алмазов с размерами 0,6-1,4 мкм присутствует перекристаллизованный графит в количестве 10% от его исходного содержания. Твердость HV=12,3 ГПа. |
7 | 8Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц 15 мкм. | 92Сплав 80 Ni -20 Cr. Средний размер частиц 120 мкм. | 500°С,30 минут в вакууме,100 Па | 720 | Окисление в смеси кислорода и аргона с соотношением 1/99 при температуре 600°С, в течение 600 мин. | 7,0 | 1600 | 15 | Весь исходный углерод перешел в алмазы. Монокристаллы алмазов размером 0,02-0,5 мкм гомогенно распределены в материале. Твердость HV=22,3 ГПа. |
8 | 15Графит марки ГМЗ.Средний размер частиц 15 мкм. | 75Сплав 80 Ni - 20 Cr.Средний размер частиц 120 мкм. | 500°С,30 минут в вакууме,100 Па | 720 | Окисление в смеси кислорода и аргона с соотношением 1/99 при температуре 600°С, в течение 600 мин. | 7,0 | 1500 | 15 | Монокристаллы алмазов размером 0,9-0,07 мкм гомогенно распределены в материале. Однако присутствует остаточный графит в количестве 15% от его исходного содержания. Твердость HV=14,4 ГПа. |
Способ получения алмазосодержащего материала, включающий подготовку шихты, состоящей из порошков металла и источника углерода, и воздействие высокого изостатического давления и температуры, отличающийся тем, что после подготовки шихты проводят ее сушку в вакууме или в атмосфере инертных газов при температуре 300-600°С до остаточной влажности не более 0,1 мас.%, затем обезвоженную шихту помещают в планетарную мельницу и обрабатывают в течение 5-12 ч, после этого шихту подвергают окислению в смеси кислорода и инертного газа с содержанием кислорода 1-25% или обезвоженного воздуха при температуре 100-600°С до образования окислов металлов в пределах от 1 до 30 мас.% от общего содержания металлов в шихте, помещают шихту в герметичный контейнер, выполненный из одного металла или сплава металлов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром, контейнер размещают в камере высокого давления и воздействуют на него изостатическим давлением 4,2-7,0 ГПа при температуре 1250-1600°С в течение изотермической выдержки 15-60 с, причем в качестве источника углерода используют графит, а в качестве металлов используют порошок одного или нескольких металлов, или их сплавов, выбранных из группы: никель, марганец, железо, кобальт, хром при следующем соотношении компонентов в шихте, мас.%:
Графит | 1-15 |
Металлы | 85-99 |