Способ получения сульфатов а-оксиполинитро-кетонов

Способ получения сульфатов а-оксиполинитро-кетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

)хл. 12о 23/02

МПК С 07с

УДК 547 451.5.07(088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А, Л. Фридман и Г. С. Исмагилова

Пермский филиал Государственного ордена Трудового Красного

Знамени института прикладной химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФАТОВ к-ОКСИПОЛИНИТРОКЕТОНОВ

Найдено, Вычислено, Т. пл., - С

Сульфат

С Н N !

Н N!, :2,47 (15,69, 4,09 (11,83

103 †1

95 — 96

81 — 82

119 †1

22,64

30,94

18,71

6,03

6,34

6,45

5,03

5,97 6,75, 6,22

4,87

15, 67

11,81

10,87

21,34

69

73

71

49 (C(!) O;)) (.11. (.! 1 COCI 1,0)х80. (Гi IÇÃ (хО ). (.11х(.11 СОС I)0),502 ((IГ (0) х(!1 Г! I)COCI I.О) 80х (Г (NO );)CI Ü X) ГНгСО(.1-1хО)х80х

22,38 2,24

30,37 3,79

18,29 1,83

2,34

11,03

21,62

ХО

Изобретение относится к способу получения сульфатов сс-оксиполшгитрокетонов, которые могут найти применение в органическом синтезе.

Обы шыми способами получения сульфатов нельзя получить целевой продукт.

Предлагается способ получения сульфатов

Gl-оксиполииитрокетонов, состоящий в том, что алифатические полинитродиазокетоны обрабатывают концентрированной серной кислотой в среде хлороформа с последующим выделением полученного продукта известным способом.

П р» м е р. Ди-(5-хлор-5,5-динитро-2-кетоамил) сульфат.

К 5 г 1-диазо-5-хлор-5,5-динитропентанона-2 в 20 л,г хлороформа при перемешивании и температуре 0 — 5 С медленно по мере прекращения выделения азота прибавля!от концентрированную серную кислоту до полного прекращения выделения газа. Выпавший обильный кристаллический осадок отжимают, промывают 2 — 3 льг холодного xëîðoôoðìà и перекристаллизовывают из 40 лиг горячего хлороформа. Выход сульфата 3,83 г (7(о/0) в виде белых блестящих листочков с т. пл, 82—

83= С.

10 В ИК-спектре этого и других сульфатов п-оксиполинитрокетонов, кроме полос поглощения, характерных для нитрогрупп, имеются полосы поглощения SO4 1175 слг < и 1370 см

С = О 1745 слг г.

Сульфаты, приведенные в таблице, получают аналогично.

233658

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Редактор С. С. Лазарева Текред А. А. Камышиикова Корректор С. М. Сигал

Заказ 492/6 Тира>к 440 Подписное

ЦНИИТ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тш1ография, пр. Сапунова, 2

Способ получения сульфатов я-оксиполннитрокетонов, отличающийся тем, что алифатическис полннитродназокстоны обрабатывают концентрированной серной кислотой в среде хлороформа с последующим выделением полученного продукта известным способом.