Способ выделения холекальциферола из смеси. получаемой при облучеиии 7-дегидрохолестерина

Способ выделения холекальциферола из смеси. получаемой при облучеиии 7-дегидрохолестерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ изоы итиния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Сопиалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.V.1966 (№ 1078103/23-4) Кл 12о, 25/02 с присоединением заявки №

;1 1ПК С 07с

Приоритет

Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень М 3 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14Л .1969

УД К 547.689.6.07:577.161. .2 (088.8) - ЗЯЩ

Авторы изоорстсния

Иностранцы

Генрих Салва, Романа Яворска, Вислав Левенштейн, Зофия Бури, Яцек Ведтке, Янина Едрзеюк, Анна Зарноска (Польская 1-!ародная Республика) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХОЛЕКАЛЬЦИФЕРОЛА ИЗ СМЕСИ, ПОЛУЧАЕМОЙ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА

Известен способ выделения холекальцнферола (витамина D<) из смеси, получаемой при облучении 7-дсгидрохолестерина, содержащей холскальцифсрол, 7-дсп1дрохолсстерин и предвитамин. Способ основан на способности витамина Вз образовывать комплекс с холестерином, который после выделения разлагают на окиси алюминия, С целью упрощения процесса предло>кен способ выделения витамина D;t, заключающийся в том, что смесь, содер>кащую холекальциферол, предхолекальциферол и 7-деп1дрохолестер1ш, упаривают, добавляют метанол; осадок 7-дегндрохолестерина отфильтровывают, а к фильтрату после нагревания добавля1от 7-деп1дрохолестерин так, чтобы отношение последнего к витамину Вз составляло 1 1.

После упариваиия обычным способом выделяют комплекс, который разлагают на окиси алюминия.

Пример. Бснзольный раствор 14,4 г 7-дсги t,(>o oëeñòñðèíа облучают ультрафиолетовым светом, а затем упаривают при пониженном давлении до получения густой массы. К исй добавляют примерно 100 лл метилового спирта, и смесь взбалтывают в течение нескольки., минут, а затем отфильтровывают нер астворивш и йся 7-дегидрохолестерин, п ром ыв сго иа фильтре 50 >ил этого же спирта.

После сушкii осадок 7-дегидрохолестерпна взвешивают, вес его 10,4 г. Фильтрат насыщают азотом в герметически закрытом сосуде и помещают в термостат при температуре

36 С, где выдср>кивают в течение 3 дней. Vcтанавливают, что раствор содержит 1,6 г холекальциферола и ОЛ5 г 7-дегидрохолестерина. К этому раствору добавляют 1,16 г 7-дсп1дрохолестерина, и смесь нагревают до пол10 ного растворения добавленного вешества.

Затем раствор концентрируют при пониженном давлении до объема. равного 30 >ил, в результате чего получают густую суспензию образовавшегося комплексного соединения.

Смесь выдерживают в ящике со льдом, после чего фильтруют, высушивают и получают 3 г кристаллического вещества, содержащего (установлено спектрофотометрическим методом)

45% холекальциферола. Полученное вещество растворяют в 70 11л бензола и пропускают через колонку диаметром 0 ль11, содержащую

80 г окиси алюминия третьей степени активности по Брокмаиу. Колонку промывают чистым бснзолом. После вытекания из колонки !

50 лил шстого элюата отбирают первую фракцию объемом 210 .ил, содер>кащую 1,25 г холекальциферола, затем вторую фракцию объемом 180 лл, содержащую 60 >иг холскальци30 ферола и 30 >иг 7-дегидрохолестерина.

233661 а

Составитель Н. Пивницкая

Текред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал

Редактор А. Петрова

Заказ 492г9 Тираж 440 Подписное

ЦНИ1ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

После этого при промывке колонки бензолом, содержащим 10 /, этилового спирта, собирают третью фракцию, содержащую 1,4 а

7-дегидрохолестерина.

Первую фракцию упаривают при пониженном давлении досуха, и остаток перекристаллизовывают из ацетона, к которому добавляют воду. Получают 1,05 г кристаллического холекальциферола с т. пл. 83 — 85 С.

Вторую фракцию объединяют с маточным раствором первой фракции, растворитель удаляют при пониженном давлении, сухой остаток растворяют в метиловом спирте, и после добавления 0,2 г 7-дегидрохолестерина получают 0,4 г комплексного соединения холекальциферола и 7-дегидрохолестерина.

Из третьей фракции после удаления бензола и взбалтывания остатка с мстиловым спиртом получают 1,3 г 7-дегидрохолестерина, Предмет изобретения

Способ выделения холекальциферола из смеси, получаемой при облучении 7-дегидрохолестерина, основанный на образовании комплексного соединения со стеринами с применением нагревания смеси после осаждения

ТО непрореагировавшего 7-дегидрохолестерина, от.ги гигои1ийся тем, что, с целью упрогцепия процесса, в качестве комплексообразовагеля используют 7-дегидрохолестерин в эквимолекулярном количестве по отношению к холе15 кальциферолу и процесс ведут с последующей абсорбцией комплекса на окиси алюминия и вымыванием целевого продукта подходящим растворителем, например бензолом.