Патент ссср 233671

Патент ссср 233671

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ 233671

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К аВтОРСКОММ СВИДЕтЕЛЬСтв

Союа Советских

Социалистических

Респу0лик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 09.Х.1967 (Х 1189287/23-4) Кл. 12р, 3 с присоединением заявки М

МПК С 07с1

УДК 547.875(088.8) Приоритет

Комитет по делам иаабретеннй н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень Хо 3 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14.V.1969 х. за

Авторы изобретения

Г. П. Шарнин, Б. И. Бузыкин и Р. Х. Фассахов

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ 2,5-ДИПИКРИЛ-1,3,4-0КСАДИАЗОЛА

Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных

IIли взрывчатых веществ, как промежуточный продукт в получении красителей.

Предлагаемый способ получения 2,5-дииикрил-1,3,4-оксадичзола заключается в том, что

N,N - бис -(2,4,6- тринитробензоил)- гидразин подвергают циклизации в присутствии хлорокиси фосфора при кипении с последующим выделением продуктов известным способом.

Выход составляет около 54р/р.

Пример. 2,5-Бис- (2,4,6-тринитрофенил)1,3,4-оксадиазол.

Суспендируют 1,0 г N,N гч -бис- (2,4,6-тринитробензоил)-гидразина в 25 лгл кипящей хлорокиси фосфора и при перемешивании кипятят суспеизгпо в течение 15 пас. После охлаждения смесь выливают в 150 лг.г воды при 35—

40 С. Осадок отф.Iëüòðîâûâàþò, промывают холодной и горячей (75 — 80 С) водой, уксусной кислотой и сушат. После перекристаллизации из диоксана получают 0,5 г (54р/р от теории) белых иголок с т. пл. 311 — 312 C (частичное разложение), xopoIIIQ растворимых в ацетоне, горячем диоксаие, плохо — в спиртах, бензоле и воде.

Найдено, Р/р. .С 34,50; 34,43; Н 1,10; 0,92;

N 23,16; 23,28.

С, Н,N,О„.

10 Вычислено, р/„: С 34,01; II 0,81; N 22,94.

ИК-спектр (ИК=10) слг г: 1660 (C=N);

1611 (ядро); 1554 и 1351 (ХОе); 1264 (С вЂ” N).

Предмет изобретения

Способ получения 2,5-дипикрил-1,3,4-оксадиазола, отличающийся тем, что М,N áèñ-(2,4, 6-тринитробензоил) -гидразин подвергают циклизации в присутствии хлорокиси фосфора при кипении с последующим выделением продуктов известным способом.