Способ получения р-нафтола

Способ получения р-нафтола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 233686

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ф"-+% ь. г @;)

/4

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 03.Н.1965 (М 1005376/23-4) Кл, 12q, 17 с присоединением заявки М

Комитет по дела.л

Приоритет

МПК С 07с изобретений и открь,тий прн Сосете Министров

СССР

Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень Хе 3 за 1969 г.

Дата опубликования описания 7.Н.1969

УДК 547.655.1 07 (088.8) Авторы изобретения М. И. Фарберов, А. В. Бондаренко, Г, И. Каракулева и 3. ВСяирнова

Заявитель Ярославский технологический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НАФТОЛА

Изобретение относится к области получения

Р-нафтола — важного химического сырья для органического синтсза.

Предлагаемый способ состоит в том, что нафталин алкилируют пропиленом при температуре не выше 100 С в присутс-,вии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана. Полученный продукт окисляют кислородом воздуха в присутствии резината марганца и щелочных доставок при температуре не выше 130 С с последующим разложением образующейся гидроперекиси в присутствии серной кислоты и выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 128 г (1 яо и) нафталина и 114 г (1 люль) изооктана. Смесь нагревают до температуры реакции 80 — 85 С. Затем загружают хлористый алюминий из расчета 1,5 вес. с/о на нафталин и подают пропилеи в ко IH÷ññòâå

21 г (0,5 ло.гь) на 1 ноль нафталина. Реакцию алкилирования осуществляют при перемешивании. После подачи пропилена смесь дополнительно перемешивают при температуре реакции в течение 1 час. Затем углеводородный елоH отделяют от комплекса хлористого алюминия; последний может быть возвращен в процесс. После нейтрализации и промывки углеводородный слой поступает на ректификацию для выделения отдельных фракций. Фракцию растворителя (изооктана) отбирают при атмосферном давлении. Все последующие фракции (68.4 г нафталина и

53 г р-изопропилнафталина) отгоняют под вакуумом (100,ил рт. ст.). Оставшиеся в кубе полиалкилнафталины (28,4 г) путем отгонки отделяют от смол. Полученные полиалкилнафталины могут быть возвращены в процесс лезалкилирования до монопродукта. Выход

Р-изопропилнафталина с учетом дезалкилирования полупродуктов составляет 85о/о.

Изопропилнафталин является исключительно р-изомером (по данным У. Ф. спектроскопии) с т. пл. 46 — 47 С.

Пример 2. 85 г (0,5 но II ) 1З-изопропилнафталина окисляют кислородом воздуха в круглодонной колбе с мешалкой при атмосферном лавлении и температуре 110 С в присутствии 0,005оо резината марганца, 0,2о/о

20 стеарата натрия и 0,1о о Ха011. Через 7 час содержание гидроперекисн в оксидате достигает 28Я>.

Пример 3. Полученный оксидат по примеру 2 без выделения гидроперекиси подвер25 гают кислотному разложен гно при 45 — 50 С в гомогенной среде, состоящей из ацетона и концентрированной серной кислоты, которую вволят в виде 1 о-ного раствора в ацетон.

Для извлечения р-нафтоза полученную реак30 ционную массу обрабатывают 10оо-ным раствором ХаОН. Отделенную от углеводород233686

Составитель Л. Крючкова

Редактор С. С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Татаринцева

Заказ 493/5 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ного слоя щелочную вытяжку подкисляют.

Выход р-нафтола свыше 850 ; ацетона— количественный.

Р-нафтол, перекристаллизованный из воды, имеет т. пл. 120 — 121 С (лит. данные 122,3 С) пикарту с т. пл. 155 С (лит. данные 157 С).

Предмет изобретен и я

Способ получения р-нафтола, отличающийся тем, что нафталин алкилир уют пропиленом при температуре не выше 100 С в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана, с последующим окислением полученного при этом

5 продукта кислородом воздуха в присутствии резината марганца и щелочных добавок при температуре не выше 130 С с последующим разложением полученной гидроперекиси в присутствии кислоты и выделением целевого

10 продукта известным способом.