Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата
Патент 23389
Авторы
Классы МПК
Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата
Иллюстрации
Реферат
Класс 44.е-,-б —asTopcRoe csHaeTe11hGTso HB ЙВОФтение
ОПИСАНИЕ способа получения диметил- или диэтилсульфата.
К зависимому авторскому свидетельству В. И. Максимова, заявленному30 октября 1928 года (заяв. свид. ¹ 34637).
Основной патент на имя того же лица от 30 сентября 1929 г. №11052.
0 выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года. тв . «Печатный Тру)р
В патенте № 11052 описан способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата перегонкой соответствующих моноалкилсульфатов с применением в качестве катализаторов безводных: квасцов„сульфата алюминия, сульфата свинца, спирта, а также спирта совместно с вышеуказанными катализаторами.
В предлагаемом приеме выполнения указанного способа, с целью повышения выходов диметил- или диэтилсульфатов из смесей моноалкилсерных кислот с нейтральными солями многоосновных кислот или смесей алкилсерных кислот с солями соответствующих алкилсерных кислот, смесь соответствующих моноалкилсерных кислот с нейтральными солями или смесь моноалкилсерных кислот с щелочными солями этих же кислот подвергают перегонке в врисутствии квасцов или сульфата алюминия или свинца.
Реакция, в случае, например, диэтилсульфата, протекает по уравнениям:
СвНе0$О ОН + 1 1а $0« = (С,Н,О)е$02+
+21ЧаН$О4.
Для достижения указанной цели соответственно подобранную нейтральную соль смешивают, например, с проколенными, квасцами и этилсерной кислотой и при нагревании на масляной бане подвергают гонке диэтилсульфат.
М. М.
Пример 1.— 65 а высушенного прю
120 этилсернокислого калия и 10 s про-каленных квасцов смешивают в колбе
Вюрца с 50 г этилсерной кислоты. При: нагревании смеси на масляной бане при
100 и разряжении в 14 мм происходит отгонка диэтилсульфата и процесс заканчивается при температуре бани в 140 .
При продолжительности отгонки в тече-ние 1 ч. 45 м. получается 58,8 диэтилсульфата, равного 96,2% теории.
Пример 2. — Смешивают в колбе
Вюрца 70 г сернокислого калия, 10 прокаленных квасцов и 100 г этилсерной. кислоты. При нагревании на масляной бане до 100 и 14 мм разряжения происходит процесс отгонки диэтилсульфата.
Отгонка продолжается 2 ч. 40 м. и получается 52,5 ю чистого диэтилсульфата,. равного 86 /о теории.
Предмет изобретения.
Прием выполнения способа получения диметил- или диэтилсульфата, означен-ного в патенте №11052, отличающийсятем, что в присутствии квасцов или сульфатов алюминия или свинца перегонке подвергают смесь соответствующих моноалкилсерных кислот с нейтральнымв: солями (напр. сульфатами калия) илк.. смесь моноалкилсерных кислот с щелоч-ными солями этих кислот.