Способ определения концентрации карбамидоформальдегидного концентрата

Способ определения концентрации карбамидоформальдегидного концентрата

Реферат

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения суммарного содержания карбамида и формальдегида в карбамидоформальдегидном концентрате, получаемом окислительным дегидрированием метанола в реакторе трубчатого типа в присутствии железо-молибденового катализатора с последующей хемосорбцией формальдегидсодержащего газа раствором карбамида [RU №2142964, кл. С08G 12/12]. Сегодня он является базовым продуктом для синтеза широкого ассортимента карбамидоформальдегидных смол, применяемых в производстве различной плитной продукции.

Известен [В.Н.Махлай, С.В.Афанасьев. Введение в химию карбамидоформальдегидного концентрата. Тольятти. ТолПИ, 2001. C.114] химический способ раздельного определения массовых долей карбамида и формальдегида в карбамидоформальдегидном концентрате, предусматривающий минерализацию азота карбамида серной кислотой в присутствии сернокислых солей меди и калия до аммонийного азота (определение карбамида) и гидролитическое расщепление метилолмочевин в карбамидоформальдегидном концентрате ортофосфорной кислотой с последующим связыванием свободного и образовавшегося формальдегида гидроксиламином солянокислым и титрованием выделившейся соляной кислоты раствором едкого натра (определение формальдегида).

Данный способ характеризуется невысокой метрологической достоверностью и длителен, что ограничивает его применение при контроле производственного процесса. В частности, время проведения химического анализа превышает 4 часа и по указанной причине зачастую отсутствует возможность оперативного изменения технологического режима.

Наиболее близким по технической сущности может рассматриваться способ определения количественного содержания азота карбамида и аммиачной селитры в жидком азотном удобрении [La Chimicael' Industria. 1981, vol.63. №3. р.163-166], предусматривающий нахождение двух показателей раствора при 30°С - плотности и показателя преломления с последующим проведением расчета по уравнению полинома с эмпирически подобранными коэффициентами.

В случае карбамидоформальдегидного концентрата карбамид находится в связанном состоянии, преимущественно в виде ди-, три- и тетра-метилолмочевин, а формальдегид представлен и как метиленгликоль. По указанной причине использование комбинации вышеуказанных методов не позволяет определять карбамид и формальдегид, варьирующие в обширных интервалах концентраций.

Технической задачей изобретения является усовершенствование способа определения суммарного содержания карбамида и формальдегида в карбамидоформальдегидном концентрате.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве физических параметров выступают плотность и температура, а расчет суммарного содержания карбамида и формальдегида осуществляют по формуле с эмпирически подобранными коэффициентами

где Q - суммарное содержание карбамида и формальдегида (мас.%), «а», «b» и «с» - эмпирические коэффициенты, равные 0,231, 0,6 и 1302, соответственно, «р» - плотность карбамидоформальдегидного концентрата, кг/м³ при температуре «t», °С.

Сущностью предлагаемого изобретения является способ определения концентрации карбамидоформальдегидного концентрата, включающий измерение двух его характерных параметров, одним из которых выступает температура, а в качестве второго - соответствующая ей плотность, причем расчет суммарной концентрации карбамида и формальдегида проводят по формуле

Q=80+a[p+b(t-20)-c]

с постоянными коэффициентами «а», «b» и «с», равными 0,231, 0,6 и 1302 соответственно.

По сравнению с химическим способом определения концентрации измерение плотности и температуры не требует отбора проб, так как осуществляется с помощью специальных метрологически поверяемых датчиков, выведенных на пульт управления технологическим процессом и занимает несколько минут.

Результаты анализа образцов карбамидоформальдегидного концентрата по предлагаемому способу в сравнении с химическим представлены в таблице.

Они указывают на возможность замены известного способа анализа на определение более достоверных параметров - плотности и температуры. Это существенно сокращает время аналитического контроля производства и переработки карбамидоформальдегидного концентрата и позволяет внедрить автоматизированные методы управления технологическим процессом.

Сравнительный анализ результатов определения суммарного содержания карбамида и формальдегида различными методами.
Пример № п/п	Концентрация карбамидоформальдегидного концентрата, мас.%
Химический	Предлагаемый
1	82,0	82,1
2	83,2	83,2
3	83,5	83,3
4	83,8	83,9
5	84,1	84,1
6	84,4	84,3
7	84,7	84,8

Способ определения концентрации карбамидоформальдегидного концентрата, включающий измерение двух его характерных параметров, отличающийся тем, что одним из них является температура, а в качестве второго - соответствующая ей плотность, причем расчет суммарной концентрации карбамида и формальдегида проводят по формуле

Q=80+а[р+b(t-20)-с],

где а, в, с - постоянные коэффициенты, равные 0,231, 0,6 и 1302 соответственно.