Способ получения замещенного ртутью в ядре производного диметоксибензойной кислоты

Способ получения замещенного ртутью в ядре производного диметоксибензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

;л .а

4» fiQ - H, .

ggáã Ì"5 "" "

И 23411 " . у @ -ф йвторакое евидетедъетво нв изобрете ие

Класс 12q, 29

ОПИСАНИЕ способа получения замещенного ртутью в ядре производного диметоксибензойной кислоты.

К авторскому свидетельству А. М. Федорово" и В. М. Родионова, заявленному 1? января 1930 года (заяв. свид. № 62584).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 193I года. — COOH

+ Hg (СзНзО,},Г СООН б

GCH„

ОСН, По предлагаемому способу взаимодействием 3, 4 — диметооксифталевой кислоты, так называемой гемипиновой кислоты, с уксуснокислой ртутью или окйсью ртути в присутствии уксусной кислоты при нагревании получают аморф- ное почти не растворимое в воде и

-спирту ангидрооксимеркури-соединение диметооксибензойной кислоты по следуюшему уравнению: — СО

0+CO„.+2СНз СООН вЂ” Нв б,б

OCHç

ОСН, Получаемый продукт обладает ценными терапевтическими свойствами и может быть применен для лечебных целей, главным образом.- в виде ртутных мазей. Для подкожного вспрыскивания и дезинфекции более пригодна натровая соль, образующаяся при растворении ангидрооксимеркури - соединения в едком натре.

П р им ер 1. 350 г гемипиновой кислоты растворяют в 500 хуб. см 25%-ного едкого натра и 1500 хуб. см воды.

К полученному раствору прибавляют раствор из 620 г уксуснокислой ртути, 3000 хуб. см воды и 500 хуб. см 80%-ной уксусной кислоты. Приготовленную таким образом смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока взятая проба почти нацело растворяется в едком натре. Обычно реакция заканчивается после 60 — 70-часового кипячения. Содержимое реакционного сосуда охлаждают и выпавший сероватый осадок отсасывают. Хорошо отжатый продукт растворяют в едком натре, отфильтровывают от незначительного количества загрязнения и прозрачный фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выпавшее ангидрооксимеркури - соединение отсасывают, промывают водой и сушат при температуре водяной бани. Выход сухого продукта 490 г.

Пример 2. 100 з ангидрооксимеркуридиметоксибензойиой кислоты (пример 1) растворяют в 100 хуб. см

20%-ного едкого натра и 500 хуб. см воды, отфильтровывают от небольшого осадка и прозрачный фильтрат высаливают 150 г мелко истолченной поваренной солью. Выпадающее в виде иголок натровое соединение отсасывают и промывают спиртом и эфиром. Вместо высаливания, можно полученный раствор выпаривать в вакууме до начала кристаллизации. Выход почти количественный.

П,редмет изобретения.

Способ получения замещенного ртутью в ядре производного диметоксибензойной кислоты, отличающийся тем, что гемипиновую кислоту нагревают с окисью ртути или ее уксуснокислой солью.