Способ приготовления катализатора на основе

Способ приготовления катализатора на основе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

234369

Вогез Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.XI.1967 (№ 1194880/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 28.IV.1969

Кл, 12g, 11/52

МПК. В Olj

УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

T Г. Арефьева, Ю. А. Горин и В. Н. Царапина

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ

СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И КАДМИЯ ДЛЯ СИНТЕЗА СЛОЖНЪ1Х

ВИНИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ ИЗ АЦЕТИЛЕНА И КАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЪ1 В ПАРОВОЙ ФАЗЕ

Известен способ приготовления катализатора на основе соединений фосфора и кадмия для синтеза сложных виH÷ëовых эфиров пз ацетилена и карбоновой кислоты в паровой фазе путем пропптки носителя, в качестве которого применяют активированнь.й уголь, растворами фосфорной кислогы и соединения цинка или серебра, или кадмия, или их смеси с последующей сушкой катализатора.

Предложенный способ приготовления катализатора отличается от известного тем, что постепенно сливают растворы нитрата кадмия, двухзамещенного фосфата аммония п аммиака, взятых в молярном соотношении.

Сг}(ХОа)в. (МН )вНРОх: ХНа = 3 —:6; 2 —:4:

: 1,8 —:2,4, предпочтительно 3: 2: 2,2 прп

10 — 40 С, предпочтительно при 30 С, с последующей сушкой катализатора.

Катализатор, полученный описываемым способом, устойчив к нагреванию до 500 С, следовательно, может быть подвергнут окислптельной регенерации, а также при применении в процессе синтеза сложных винпловых эфиров пз ацетилена и карбоновой кислоты в паровой фазе катализатора побочные продукты синтеза практически отсутствуют, что повышает выход целевого продукта.

Пример. К 1 .г раствора (ХНг) в НРО, (50 г/.г) приливают 30,2 лг..г раствора х; Hl

>235,2 г/л) .

Раствор Cd (МОа) .. (1 л концентрации

134,5 г/л) и раствор смеси (МН ) НРОг+ХHа предварительно нагревают до 30 С и сливают прп перемешпванпп в течение 20 агин. Затем туда же приливают 2 л воды (30 C), и осадок перемешивают еще в теченгге 30 .чин, После отстаивания осадка в течение одного часа маточный раствор сливают, к осадку приливают

6 г воды (30 С), осадок взмучивают и после

10 отстаивания его декантируюг. Промывку осадка водой проводят 4 раза. Затем осадок переносят на воронку Бюхнера п промывают водой (30 С). После максимального удаления воды пз осадка прп отсасывании на воронке с по15 мощью водоструйного насоса осадок сушат в термостате при 102 — 108 С в течение 14 час.

Вес осадка после сушки 98 г. По результатам анализа осадок представляет собой соль

Cd> (РО,), с молярным отношением

20 CdO: Р 0„-=3,19. Выход катализатора, считая на сухое вещество, составлял 92% от теоретического.

По данным рентгеноструктурного анализа образовавшийся фосфат кадмия являлся рент25 геноаморфным.

Устойчивость полученного катализатора к нагреванию до 500 С позволяет применять его в реакциях синтеза, осущесгвляемых при высоких температурах, и периодически проводить

30 окпслптельную регенерацию катализатора в

234369

Составитель Т. Комова

Редактор Н. Я. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор А. П. Татаринцева

Заказ б42/17 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 токе воздуха при 350 — 400 С для выжигания отложившихся смол. После регенерации активность катализатора полностью восстанавливается. После 500 час работы активность катализатора не изменяется.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора на основе соединений фосфора и кадмия для синтеза сложных виниловых эфиров из ацетилена и карбоновой кислоты в паровой фазе, отличйюи1ийся тем, что, с целью получения возможности проведения окислительной регенерации и повышения выхода целевого продукта, постепенно сливают растворы нитрата кадмия, двухзамещенного фосфата аммония и аммиака, взятых в молярном соотношении.

Cd (КОз) g . (NH4)., НРО» . .NH — — 3 —:6: 2 —:4:

: 1,8 —:2,4, предпочтительно 3: 2: 2,2 при тем.

10 пературе 10 — 40 С, предпочтительно при 30 С.